Способ количественного определения -арилалкил оксимочевин

ZIP архив

Текст

(5 )М, Кл. с рисоелинением заявкиЯ 01 М 31/16 Госудоротввииый комитет СССР оо делам изобретеммй и открытий(088,8 ) Опубликовано 05,06,80, Бюллетень21 Дата опубликования описания 05,06,80 И, В. Фурсенко, В. В. Илларионов, Д. А. С Н. Ю. Комолкина и Л, Л, Герасимович(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕ Й -АРИЛ(АЛКИЛ)- Й -ОКСИМОЧЕВИН достигаемому результату является способколичественного определения Й -врил(алкил)- Й -оксимочевин, заключающийся в115потенциометрическом титровании анализируемой пробы в среце дпметипсульфоксидраствором едкого кали 2.Недостатком способа является низкаяточность определения, связанная с одновременным титроввнием бпуретов,Цель изобретения - повышение избирательности определения,Поставленная цель достигается тем,что способ количественного опр лоления ф%МНСвИСв МИВОНЮ 04 С ЙНОСЙ11 11О О И Известен способ количественного определения производных мочевины, содержаИзобретение относится к аналитической химии а именно к способу количественно 3го определения К-арил(алкил)- Й -оксимочевин, являющихся биологически активными веществами или полупродуктами для их получения,.При синтезе Н -врил( алкил)- К -окси мочевин ( 1) взаимодействием гидроксиламина с арил(алкил)-изоцивнвтвми в качестве побочных продуктов образуются биуреты (2 а и 2 в), получаемые при дальнейшем,карбамоилировании .( 1),0 9ИИ ОИ+ВИСО - ф.МНСИИОИ ЗМИ 6 МНОН2О) щих гидроксильную группу у атома азота, включающий получение окрашенного комплекса с ионами металлов, экстрагирование его органическими растворителями и измерение оптической плотности экстракта 1Недостатком этого способа является трудоемкость и ограниченность применения так как биуреты также часто образуют ок- рашенные комплексы с ГЕ Наиболее близким к предлагаемомуо изобретению по технической сущности и3 7394Ч -врил(елкил)- И -оксимочевин, звключвюшийся в потенциометрическом титроввниианализируемой пробы предварительно обработанной ацетоном в среде изопропилового или трет-бутилового спирта растворомедкого кади или гидроокисью бутиламмония.Определение суммы М -алкил(алкил)- 1 -оксимочевины (1) ц биуретов (2 ви 2 в). Берут около 0,2 г анализируемого 10образце 1 -врил( алкил) - М -оксимочевины, взвешенного с точностью 0,0002 грастворяют в 50 мл соответствующего органического растворителя в стаканчике "-для титрования, устанавливают стаканчикс навеской на магнитную мешалку, опускают в раствор электроды и титруют 0,1 н,раствором основного титрантв, По результатам титрования строят график в координатах; объем титранта - величина потен-циала, по которому находят точку эквивалентности и соответствуюший ей объемтитранта. Сумму (1) и (2 а и 2 в) в пересчете на (1) (Х) в % вычисляют по формуле 25 93, 1%, титв этаход титгде М - объем 0,1 н, раствора основно- З 0го титранта, соответствующий точке эквивалентности, найденный по графику, мл;3 - эквивалент (1);В - навеска анализируемого образца грК - поправочный коэффициент к нормативности титрвнта,Определение биурета, Берут около ,4 г анализируемого образца, взвешен юго с точностью до 0,0002 г помешают в стакан для титрования, добавляют 10 мл альдегида или кетона и 0,2 мл 0,5 н. серной кислоты, закрывают часовым стеклом и Оставляют на 2-3 ч. Затем прибавляют 4 50 мл органического растворителя и титруют потенциометрически квк описано выше, Содержание (2 в и 2 в) биуретов % ( У) в пересчете на ( 1 ) Я -ерил(алкил) - - Я-оксимочевину вычисляют по формуле 5Ч .З О 1 1 ОО К)1 ООО вгде Ч-объем 0,1 н, раствора основноготитрантв, соответствуюший точке эквивалентности на кривой титро ванин, мл;д- навеска, анализируемого образца г. 02 аСодержание (1) % вычисляют по разности"- Х - 1.П р и м е р 1. Определение 1 ч -3,4-дихлорфенил- Й -оксимочевины в техни 1ческом продукте, Первое титроввние: навеска - 0,2017 г, растворитель - иэопропиловый спирт, титрант - гидроокись тетрабутиламмония, 0,1 н, раствор в изопропиловом спирте с поправкой К - 1,0214,расход титранта - 8,32 мл,Х (сумма 1 и 2) 8,32 0,1.10214 221 100 0,20170 О Второе титрование: навеска 0,4032 греагент - ацетон, время выдерживания.2 ч, расход титранта - 1,64 мл. У (содержание 2)1640,11,0214 221 1000,4032 1000Содержание М -3,4-дихлорфенил- й -оксимочевипы 2 = Х - У = 93,1-0,2 = 83;9% Р и м е Р 2 Определение й 4 -хлорфенил- М -оксимочевины. Первое титрование: навеска 0,2102 г, растворительизопропиловый спирт, титраит - гидроокись тетрабутиламмония, 0,1 и. раствор в изопропиловом спирте с поправкой К -0,9397, расход титранта - 10,39 мл,10300,1 0,9307 186 5 100П,Й 102 1 Одб Второе титрование; навеска 0,407реегент - ацетон, время выдерживания2 ч, расход титранта - 3,56 мл. 15 Содержан М лорфенил- И -о чевины 2. = Х-У=86,6-15,3 = 71 П р и м е р 3, Определени 1 й-трифторметил)фенил- М -оксимочев 0 Первое титроввние; навеске 0,209 растворитель - изопропиловый спирт рант - едкое кали, 0,1 н. раствор ноле с поправкой К - 0,9818, рас ранта - 9, 09 мл,5= 899% Второе титрование; навеска 0,420 г,реагент - ацетон) время выдерживания2,5 ч, расход титранта - 2,55 мл. 2,55 0,1 1,0068 230,9 100 0,4206 1000 1 Содержание И -4-бромфенил- М -оксимочевины 1 = Х - У = 89,9-14,175,8%.П р и м е р 5. Определение Н -фе35 нил- К -оксимочевины. Первое титрование; Содержание (1) зято в аликвоте 10 мл Найдено Анализируемый объект предлагаемыйспособ известный 1 вес,ч вес.ч, 1 % й -3,4-дихлорфенил - К -оксимочевина1 Образец Х, Ч,0 2002 - 100 0 2004 100,1 0 2006 100 2 Искусственная смесь % 1-"-% 3 Технический образец Ио 1 О,.)44 Второе титрование: навеска 0,4178рел гент - ацетон, время выдержим ния 2расход ти тра нта - 1,7 2 мл. У 1,72 0,1 0,9818 220 100= 17,3%Содержание й 4 енил- М -оксимочевины2 = Х-У ) 86,8-17,3 = 69,5% С целью выявления достоверности результатов, получаемых предлагаемым способом и сравнения последнего с известным было проведено определение ( 1) в искусственных смесях с (2) двумя методами, а также анализ технических образцов (1). Искусственные смеси готовили из Х У образцов (1) и (2).В таблице представлены результаты определения (1) в искусственных смесях и технических образцах, полученные предлагаемым и известным методами в сравнении с истинным содержанием на примере И -3,4-дихлорфенил- Й -оксимочевины и Й -4-хлорфенил- М -оксимочевины. 0,1633 84,0 0,1800 92,6-2 6 0,1969 8 Технический образец1 1697 76,903 8 22 ицы, чат о из т тенциометрическогоемой пробы в средерителя, о т л и ч ато, с целью повышеКак випособ по е лагаемь калиметрическо вполне достоемя как ретпым методом воляет полу ьзультаты, в то вполученные изве титроввни органичес ющий ЗОния избир зируемую вают ацет анализиру ого раств я тем, ч в значительноиПри статическойопределения тех=0,95, Х =8 степени завыобработке. реич ского образ - й -оксимочеданные (при 4,0) 5= 0,372. ательности пробу пред оном и в к определения, аналиварительно обрабатыачестве органическогс уют изопропиловый нирт. зультатов ца (2) М створителя исполь и трет-бутиловый вины пол 6=10, Р Источйики инф мации,при экспертизе 372,2- 0,3 ниман нятые Е -вторское свид 85, кл. 6 01 хтин Н. Н. иа зашиты раст 1972, с, 60 1. А 2276 2 10 4,0 + 0,3 ула иб количест лкил)- Й -о т з.о б венногосре вып пределениявин путем алксимо Составитель Л. Соломенцевадактор Н, Шильникова Техред Н. Бабурка Корректор орцов раж 1019ственного комитетретений и открытЖ, Раушская 025/6 Т ЦНИИПИ Государ по делам изо 113035, Москва, аказ 3 одписное лиал ППП фПатент", г. Ужгор оектна я,верные ре "зульта ты, оказались шенными. ельство СССРИ 21/06.р. "Химическиений, Сб. трудопрототип) .

Смотреть

Заявка

2518329, 02.08.1977

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6225

ФУРСЕНКО ИГОРЬ ВЛАДИМИРОВИЧ, ИЛЛАРИОНОВ ВАДИМ ВИКТОРОВИЧ, СОБОЛЕВА ДАГМАРА АЛЕКСАНДРОВНА, КОМОЛКИНА НАДЕЖДА ЮРЬЕВНА, ГЕРАСИМОВИЧ ЛАРИСА ЛЕОНИДОВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 31/16

Метки: арил(алкил, количественного, оксимочевин

Опубликовано: 05.06.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-739402-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-arilalkil-oksimochevin.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения -арилалкил оксимочевин</a>

Похожие патенты