Способ получения целлюлозы

(51)М, Кл. 0 21 С 3/00 Государственный комитет СССР оо делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Л,О. Иоффе, Ю,СИванов, Ю,П. Воробьев, В.В, Сергеева и Л.".(, Луканина Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлознобумажной промышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к областипроизводства полуфабрикатов,преднаэначенных для получения различных видов бумаги и картона, и может найтиприменение в целлюлозно-бумажнойпроьыаленности,Известен способ получения целлюлозы с применением в качестве делигнифицируюшего агента молекулярного кислорода в водном раствореаммиака (1), Этот способ позволяетзначительно увеличить выход полуфабриката иэ древесины, снизить токсичность сточных вод и газовых выбросов и комплексно использовать растворенные органические вещества древесины,Однако известный способ позволяет перерабатывать растительное сырье 2 О при высоких значениях гидромодуля 40 и более, Это связано с сильной деструкцией углеводов, интенсивность:которой значительно возрастает при снижении гидромодуля варки, 25 что ухудшает качественные показатели целлюлозы.Цель изобретения - улучшение (сачественных показателей целлюлозы за счет улучшения избирательности де лигнификации и снижения гидромодуляварки,Поставленная цель достигаетсятем, что перед варкой древесную щепу подвергают предварительной обработке водным раствором аммиака при50-110 С в течение 0,1-2 ча варкупроводят при рН среды 7,5 -9,5.Эксперименты показывают, что водный раствор аммиака по сравнениюс другими щелочными реагентами, например, содой способен тормозитьдеструкцию целлюлозы. Поэтому предварительная обработка древесной щепы водным раствором аммиака, уменьшает степень окислительной деструкции целлюлозы, Последующая варкапри рН 75-9,5 представляет собойоптимальные условия для процессаделигнификации кислородсодержащимгазом в водном растворе аммиака,В табл, 1 приведены влияния видовщелочного реагента на деструкциюцеллюлозы,Сопоставление результатов показывает преимущества предлагаемого способа, Средняя степень полимеризации(СП) целлюлозы, полученной по предлагаемому способу, на 100-200 единиц выше, чем у целлюлозы, получен50 60 ной по известному способуПредлагаемый способ прост в осушествлениии может применяться как при периодической, так и при непрерывной варке,Предварительную обработку щелочной .солью аммония проводят в присутствии ингибитора деструкции углеводов и/или катализатора делигнификации и/или комплексообразуюшегоагента и/или кислорода. Способ апробирован в лабораторных условиях,П р и м е р 1. 10 г осиновойстружки помещают в однолитровый.вращающийся автоклав, заливают400 мл 0,15-ного водного растворааммиака, Содержимое автоклава нагревают в течение 30 мин до 100 С ипри этой. температуре проводят предварительную 15-минутную обработкудревесной стружки водным растворомаммиака, Затем в автоклав подаюткислород до парциального давления2,01 МПа, содержимое автоклава нагревают в течение 30 мин до 150 фСи выдерживают при этой температуре3,5 чрН щелока на протяжениивсей варки поддерживают на уровне7,5-9,5. После этого автоклав охлаждают, целлюлозу выгружают, промывают и сортируют,П р и м е р 2, 20 г осиновойстружки помещают во вращающийсяавтоклав, заливают 400 мл 0,3-ноговодного аммиака, Содержимое автокЛава нагревают в течение 15 миндо 80 фС. Предварительную обработкуаммиаком проводят при этой температуре в течение 2 ч. Затем в автоклав подают кислород до парциального давления 2,0 МПа и нагревают содержимое автоклава до 150 фС в течение 45 мин, Условия дальнейшей обработки такие же, как в примере 1рН щелока на протяжении всей варкиподдерживают на уровне 7,5-9,5П р и м е р 3, 125 г осиновойстружки помещают в 7-литровый автоклав с пульсационным перемешиванием и заливают 5 л воды, Интенсивность пульсации составляет1750 мм/мин, приток газа равен0,2 л/мин, Содержимое автоклава нагревают до 90 фС в течение 30 мин,При 90 С в автоклав подают амьлакдо рН 10-10,3 и затем подают кислород до давления 2,0 МПа. Предварительную обработку проводят приукаэанных выше значениях рН и температуры в течение 15 мин, На протяжении всей варки давление поддерживают на уровне 2,0 МПа путем непрерывного ввода кислорода в нижнюючасть автоклава и отвода отработанного газа, РН щелока поддерживаютна уровне 7,5-9,5 путем подачи 5%ного раствора аммиака, Продолжительность подъема температуры до 150 фСсоставляет 1,5 ч продолжительность стоянки при 150 фС 3,5 ч. 5 О 15 20 25 ЗО 35 40 П р и м е р 410 г осиновойстружки помешают во вращающийсяавтоклав, заливают 400 мл О, 15-ного водного аммиака, Содержимое автоклава нагревают в течение 10 миндо 50 С, Предварительную обработкуоаммиаком проводят в течЕние 2 чЭпри 50 С, Затем в автоклав подаюткислород до парциального давления2,0 МПа и нагревают содержимое автоклава до 150 С в течение 45 мин.Варку при 150 фС продолжают 3,5 ч,поддерживая рН щелока в пределах7,5-9,5.П р и м е р 5. Варку проводятпо известному способу, 10 г осиновой стружки помещают во вращающийся автоклав, заливают 400 мл0,15-ного раствора аммиака. Избаллона в автоклав подают кислород до давления 2,0 МПа при 20 фС,Затем содержимое автоклава нагревают в течение 1 ч до 150 фС и янпепживают при этой температуре 3,5 ч,. П р и м е р б. Варку проводятпо известному способу, 20 г осиновой стружки помешают во вращающийся автоклав, заливают 400 мл водного раствора аммиака, Из баллонав автоклав подают кислород до парциального давления 2,0 МПа, Затемсодержимое автоклава нагревают до150 фС в течение 1 ч и выдерживаютпри этой температуре 3,5 ч, рН щелока на протяжении варки поддерживают на уровне 6-10,П р и м е р 7. 125 г осиновойстружки помещают в 7-литровый автоклав с пульсационным перемешиванием и заливают 5 л воды. Нагреваясодержимое автоклава, кислород подают при 100 С, вводят аммиак,рН щелока на протяжении варки поддерживают на уровне 6-7,5, Условиядальнейшей обработки такие же, какв примере 3,П р и и е р 8, Условия обработки такие же, как в примере б,норН щелока при варке поддерживаетсяна уровне 7,0-7,2, а время составляет 4 ч,Результаты экспериментов представлены в табл2. Результаты анализов целлюлоз,полученных предлагаемым и известным способами, подтверждают, чтоэффективность предлагаемого способа складывается иэ ингибированияаммиаком деструкции углеводов иулучшения избирательности делигнификации, достигаемого поддерживанием рН 7,5-9,5,Снижение степени деструкции углеводов при применении предлагаемого способа позволяет получить хорошие результаты и при варке с более низким гидромодулем.730909 Годовой экономический здфект от внедрения предлагаемого способа для целлюлозного завода 100 тыс. тонн целлюгод составит 300 тыс,Таблица 1 О, 15-ный раствор БН 4,10,+ 0,5 1 + 1,93 7 5,60 пературе и давлении, о т л щ и й с я тем, что, с цел шения качественных показат люлозы за счет улучшения и тельности делигнификации,и ния гидромодуля варки, пер ем ьяномй тем. Сп варки раствормула изобретения особ получения целлюлозыцеллюлозосодержашего сыр родсодержашим Газом В Вод оре аммиака при повышенно мощностьюлозы вРуб. ю улуч лей це бира- снижед варкЗаказ 1477/16 Тираж 430 Подпи сн ое ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий . 113035, Москва, Ж, Рауюская наб д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 древесную крепу подвергают предварительной обработке водным раство ром аммиака при 50-110 фС в течение 0,1-2 ч, а варку ведут при рН среды 7,5-9,5,Ф Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9 431277 кл. О 21 С 3/02, 1972