Способ получения целлюлозы

л1 ,г ,1 .;в ; Союз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 300430. Бюллетень Мо 16Дата опубликования описания 300480 0 21 С 3/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозы для различных видовбумаги и картона и для химическойпереработки, Оно может также найтиприменение и для делигнификациицеллюлозосодержащих отходов сцелью получения углеродсодержащегосырья для биохимической переработки и удобрений,Известен способ получения целлюлозы иэ целлюлозосодержащего сырьяс использованием щелочного реагента и кислородсодержащего газа,Варку осуществляют в виде ступени,первую ступень проводят при рН 6-9,температуре 110-160 оС, вторуюпри рН 10; температуре 80-160 оС вприсутствии кислородсодержащего газа 1),Недостатками этого способа являются большой объем отработанныхщелоков, трудности, связанные срегенерацией химикатов и использованием растворенной органики изотработанного щелока с низкой концентрацией растворенных веществ,Наиболее близок к предлагаемомуспособ получения целлюлозы кислородсодержащим газом в щелочной среде, причем для создания щелочнойсреды используют отработанный щелокот предыдущих варок 2) .5Однако, как показывают исследования, применение отработанногощелока для варки целлюлозы приводит к значительному ухудшению качества целлюлозы, из-за значительного количества растворенных органических веществ в отработ анномщелоке невозможно решить проблемусоздания замкнутой системы водопользования,15 Пель изобретения - улучшение.качественных показателей целлюлозыи обеспечение замкнутой системы водопользования,Эта цель достигается тем, что20 в качестве отработанного щелока используют фильтрат, полученный врезультате пропускания отработанного щелока через полупроницаемуюмембрану для обратного осмоса, а25 варку ведут при коэффициенте массоотдачи кислоода не менее0,2 г.моля/м.ч.В качестве полупроницаемой мембраны могут быть использованы порис 30 тые полимерные материалы, например,730910 Показатели Раствор ого води по изи исполь- ерами ирован ка, ка Для вар ку раэ табл, 1, ные пока- нного щеть его для варки ащего ают в авт вляют 40 о щелока олупрони ия в нем пос- цаенного щелока са использую и путем введ ацетатцеллюлоэные, полисульфонамидные и (или) целлюлозные пленки, ввиде плоских пластин и (или) полыхволокон.Предлагаемый способ полученияцеллюлозы осуществляется следующимобразом.Отработанный щелок от кислородно-щелочной варки, например,с использованием в качестве щелочногореагента.натрия, калия и (или) аммония, пропускают через полупроницаемую мембрану для обратного осмоса, Предварительно этот щелок может быть подвергнут грубой фильтрации от взвешенных веществ. Полученный после полупроницаемой мембраныфильтрат.отработанного щелока применяют непосредственно для варкицеллюлозы, после добавки в фильтрат(как и по известному способу) щелочного. реагента, и для промывки целлюлозы, обеспечивая уменьшение расхода свежей воды и, следовательно,замыкание системы водопользования,Варку целлюлоэосодержащего сырьяпри использовании фильтрата ведутпри коэффициенте массоьтдачи кислорода не менее, чем 0,2 г моль/м чи на 5-10 выше, чем при применениисвежего раствора щелочного реагента. Нижний предел коэффициента массоотдачи обусловлен тем, что егодальнейшее снижение приводит к сильному замедлению процесса варки наотработанном щелоке и поэтому егопрактическая реализация становитсянеэффективной. Необходимость увеличения интенсивности подвода кислорода, по-видимому, обусловлена присутствием органических веществ,уменьшающих растворимость кислорода и требующих кислород на своеокисление в процессе варки,Данные, приведенные в показывают, что качестве затели фильтрата отработ лока позволяют испольэов для промывки целлюлозы и исходного,целлюлозосодерж сырья фильтрат отработа посйе обратного осмо ддя последующей варкувеличение интенсивности подводакислородсодержащего газа к сырьюв процессе варки может быть достигнуто различными способами, например, путем повышения парциального э давления кислорода, увеличения поверхности контакта жидкой и газовойфазы за счет увеличения кратностирециркуляции и (или) протока кислородсодержащего газа, повышения интенсивности перемешивания газовой,жидкой и твердой фазы в варочномаппарате. Предлагаемый способ испытан влабораторных условиях.П р и м е р. Проводят варку осиновой стружки в пульсационном автоклаве емкостью 7 л при степени заполнения 75, интенсивности пульсации (произведение амплитуды пульса О ции в мм на частоту колебаний в минуту 1250 мм/мин в протоке газа0,5 л/мин при нормальных условиях ипри непрерывной подаче 5 -ного водного раствора аммиака, обеспечиваюд 5 щего поддержание рН варочного щелока около 9,Условия варки следующие: жидкостный модуль 40:1, продолжительностьподъема температуры до конечной(150 С) - 1,5 ч, продолжительностьварки - 3,5 ч, максимальное давление при варк,. - 2,0 МПа. Отработанный щелок от варки осиновой целлюлозы в пульсационном автоклаве пропускают через полупроницаемую мембрану из ацетата целлюлозы МГАпри давлении 2,03 Мпа, Показатели отработанного щелока и фильтрата отработанного щелока после обратного осмоса приведены в . табл. 1.Таблица 1 ния в него концентр ного раствора аммиа вестному способу.эуют осиновую струж 2015 х 0,5 мм,.10 г стружки помещ клав емкостью 1 л,доба фильтрата отработанног ле пропускания через и мую мембрану и доведен730910 Т а б л и ц а 2 е Лотработанногг эка На свежем растворе 56,5,7 37 мому способ о пре 5,95 5,33652 38 19,имечан П р и е, Во всех опыначальное2,0 МПа, вВ опытах 10,57 гмолопыте 4Данные табл, 2 свидетельствуюто том, что применение отработанного щелока по предлагаемому способуне оказывает отрицательного влияния на качественные показателицеллюлозы в отличие от того, чтоимеет место при применении отработанного щелока по известному способу; выход полуфабриката снижаетсяна 4-5; СП на 200-250 ед, и белизна на 15,целлюлоза может быть полученатакже в одну или несколько ступеней в широком диапазоне температури давлений кислорода или кислородсодержащего газа с использованиемразличных щелочных соединений, свведением в варочный раствор различных катализаторов реакций и ингибиторов деструкции углеводов, ваппаратуре периодического или непрерывного действия, Во всех этихслучаях можно эффективно применятьпредлагаемый способ получения,целлюлозы и, с другой стороны, создатьзамкнутую систему 1 водопольэования. При получении целлюлозы попредлагаемому способу возможно также получать из отработанного щелокабелковые кормовые дрожжи и другиеценные продукты,ЦНИИПИ Заказ 1477/16 ва целлюлрат на осозданияэования,рмула иэобр ения Подписи Ужгород, ул. Проектная, 4 концентрации аммиака до 0,15, Автоклав закрывают и повышают давление кислорода до заданной величины, Эатем включают нагрев и вращение автоклава. Температуру повышают до 150 фС в течение 1 ч и эту температуру поддерживают в течение 3,5 ч. илиал ППП Патентф, г Результаты опытов получения целлюлозы по предлагаемому способу приведены в табл, 2, Для сравнения в этой же таблице приведены результаты варок на свежем растворе и по известному способу на отработанном щелоке,тах жидкостный модуль составляет 40:1, авление кислорода в опытах 1,2,5 и б опыте 3 - 2,1 ИПа, а в опыте 4 - 2,2 МПа, 2, 5 и 6 коэффициент.массоотдачи равен /мч, в опыте 3 - 0,60 г мсдь/м".ч, а в ,63 г моль/м ч.Осуществление предлагаемого способа обеспечивает повышение качестоэы и резкое снижение эатчистку сточных вод за счетзамкнутой системы водополь" Способ получения целлюлозы путемварки целлюлоэосодержащего сырьякислородсодержащим газом в щелочной5 среде, содержащей, отработанный щелок, о т л и ч а ю щ и й с я" тем,что, с целью улучшения качественных,показателей целлюлозы и обеспеченияэамкнутой системы водопользованияв качестве отработанного щелока используют фильтрат, полученный в результате пропускания отработанногощелока через полупроницаемую,мембрану для обратного осмоса, а варкуведут при коэффициенте массоотдачикислорода не менее 0,2 1 г моля/мч.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 39 44463,кл, 162-65 р 1976.2. АвторсКое свидетельство СССРВ 337453, кл. 1) 21 С 3/02, 1970