Способ управления процессом получения комплексного металлоорганического катализатора

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН д 1) в 01 1 31 Л 8,1 г Ю4 1 нентах, Кро требует отб что затрудн в промышлен ССУД АРСТВЕННЦЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕКИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГННТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРМ 279153, кл. С 01 И 27/00, 1966,Авторскоесвидетельство СССРИ 306766, кл, С О 1 И 27/00, 1969.(51)(57) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКОГО КАТАЛИЗАТОРА при смещениираствора четыреххлористого титана иалюминийорганического соединения путемминимизации величины диэлектрическойпроницаемости катализатора изменениемсоотйошения расходов четыреххлористоИзобретение относится к области автоматизации химико-технологических процессов, в частности процесса приготовления комплексного металлоорганического катализатора, получаемого смешением в эквимолярном соотношении растворов солей металлов переменной валентности, например четыреххлористого титана и триизобутилалюминия, и, может быть использовано в производстве синтетического каучука.Известен также способ управления процессом получения комплексного меЯО 717823 го титана и алюминийорганического соединения воздействием на расход алюминийорганического соединения, о т л ич а ю ш и й с я тем, что с целью пОвышения точности величины соотношениячетыреххлористого титана и алюминийорганического соединения увеличиваютрасход алюминийорганического соеди"нения при увеличении диэлектрическойпроницаемости катализатора на заданном интервале времени и одновременномуменьшении перепада температур, измеряемого после и до места смещения четыреххлористого титана и алюминийорганического соединения на указанномзаданном интервале времени, уменьшают расход алюминийорганическогосоединения при увеличении диэлектрической проницаемости катализатораиа заданном интервале времени и одновременном равенстве упомянутогоперепада температур на указанном за-данном интервале времени. таллоорганического катализатора согласно которому соотношение компонентов комплексных металлоорганических катализаторов определяют по величине оптической плотности.Этот способ не обладает достаточ" иой точностью за счет того, что окраска контролируемой среды может из"меняться примесями в исходных компоме того, названный способора и подготовки пробы,яет его использованиеных условиях.Ближайшим к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является известный способ управления процессом получения комплексного металлоорганического катализатора при смещении раствора четырех- хлористого титана и алюминийорганичес кого соединения путем минимизации величины диэлектрической проницаемости катализатора изменением соотношения расходов четыреххлористого титана и алюминийорганического соединения воздействием на расход алюминийорганического соединения. 15Однако этот способ не позволяет .осуществлять точное и оперативное оегулирование при одновременном сливе компонентов катализатора, поскольку как при уменьшении, так и при уве личении соотношения компонентов от эквимслярного, диэлектрическая проницаемость контролируемой среды изменяется в одну сторону, а именно увеличивается,25Поэтому знак отклонения соотношения компойентов катализатора от эк. вимолярного и, следовательно, знак необходимого регулирующего воздей-ствия на процесс, остается неопреде- З 0 ленным. Для регулирования процесса необходимы пробные воздействия, например, изменением расхода одного из компонентов уменьшать соотношение компонентов, затем оценить отклик, т.е. 35 изменение диэлектрической проницаемос" , ти контролируемой среды и в зависимости от ее и змем ения сд ела т ь следующий шаг всторону увеличения илиуменьшения соотношения компонентов. Указанные 0 операции могут осуществляться, например, с помощью экстремального регулятора АРС, но в любом случае непрерывно проводится поиск минимума, что вызывает так называемое "рысканье", Неточность регулирования приводит к снижению активности катализатора, так как при нарушении эквимолярности соотношения компонентов про" текают необратимые реакции. 50Целью изобретения является повышение точности величины соотношения четерыххлористого титана и алюминий- органического соединения.Цель достигается тем, что способ 55 управления йроцессом получения комп"- лексного металлоорганического катализатора при смешении раствора четыреххлористого титана и алюминийорганического соединения путем минимизации величины диэлектрической проницаемости катализатора изменением соотношения расходов четыреххлористого титана и алюминийорганического соединения воздействием на расход алюминийорганического соединения предусматривают увеличение расхода алюминийорганического соединения при увеличении диэлектрической проницаемости катализатора на заданном интервале времени и одновременноМ уменьшении перепада температур, измеряемого после и до места смешения четыреххлористого титана и алюминий= органического соединения на указанном заданном интервале времени, умень-, шение расхода алюминийорганического соединения при увеличении диэлектри-, ческой проницаемости катализатора на заданном интервале времени и одновременном равенстве упомянутого перепада температур на указанном заданном интервале времени.Отличительным признаком изобретения является увеличение расхода алюминийорганического соединения при увеличении диэлектрической проницаемости катализатора на заданном интер- вале времени и одновременном уменьшении перепада температур, измеряемого после и до места смешения четырех- хлористого титана и алюиинийорганического соединения на указанном интервале времени, уменьшение расхода ,алюминийорганического соединения при увеличении диэлектрической проницаемости катализатора на заданном интервале времени и одновременном равенстве упомянутого перепада температур на указанном заданном интервале времени.На фиг.1 приведена блок-схема регулирования для реализации предлагаемого способа; на фиг.2 - графики зави-. симости диэлектрической проницаемости Я) и перепада температур (5 е ) после и до места смешения компонентов катализатора.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что используется различный характер изменения диэлектрической проницаемости и перепада температур после и до места ввода компонентов катализатора от соотношения компонентов (см,фиг.2).717823бПри увеличении соотношения (рас- реххлористого титана и алюминийоргамхода алюминииорганического соедине" нического соединения, снабженные рения к расходу четыреххлористого тита- гулирующими клапанами 6 и 7, трубона) от 0,5-0,6 до 1 диэлектрическая 5 провод 8 для выхода готового каталипроницаемость падает и достигает затора, термопары 9 и 1 О, прибор дляминимума при соотношении равном 1, а измерения разности температур 11Узатем увелицивается, Конкретная число- диэлькометр 12, пропорциональные усивая величина изменения диэлектрицес- лители 13 и 14, вычислительный блоккой проницаемости (Я) зависит от кон- О 15,центраций компонентов, растворителя. Способ управления процессом полутемпературы, поддерживаемой в смеси- чения комплексного металлоорганичестеле, и температуры плавления и при кого катализатора осуществляют слеобыцно применяемых в промышленности дующим образом,условиях (растворитель - толуол, кон Включают подачу раствора четырехцентрация 10-17, температура при- хлористого титана установив расоУготовления -5 - -30 С) составляет ход указанного компонента по требуе 0,2-0,3, мой производительности. После заполнеПерепад температур (Ь) в месте ния циркуляционного контура количе т, 20честввода компонентов увеличивается до вом четыреххлористого титана доста 1достижейия соотношения расхода алю-точным для нормальной работы центроминийорганического соединения к рас- бежного насоса без срыва, включаютходу четыреххлористого титана, рав- подачу раствора алюминийорганичесного 1, а затем остается постоянным. кого соединения, После достиженияЭто связано с тем, цто при избытке соотношения расхода алюминийоргани 25алюминийорганицеского соединения вос- цеского соединения к расходу четыстановление титана идет с малым тепло- реххлористого титана, равного 0,6 выделением, которое компенсируется 0,7, включают систему автоматицескопоглощением тепла. Тепловой эфФект го регулирования. Поскольку соотнореакции взаимодействия компонентов З 0 1 шение алюминийорганического соединекатализатора составляет 56-60 ккал/ 1 ния к четыреххлористому титану расг,мольУчитывая обычно применяемые в тет, то увеличивается сигнал перепроизводстве условия перепад темпе- пада температур и одновременно уменьратур после и до места ввода компонен- .шается сигнал диэлектрической. пронитов катализатора составляет 1 С при З 5 цаемости, вычислительный блок 15,эквимолярном соотношении, производя сравнение укаэанных сигНа основании приведенных выше налов выдает результирующий сигнал,экспериментальных данных в процессе максимально открывающий регулирующийприготовления комплексного катализа- клапан 7. Когда содтношение алюминийтора проводится сравнение (математи органического соединения к четырехцеская обработка) двух сигналов - хлористому титану становится равнымсигнала диэлектрической проницаемости единице, перепад температур перестаи сигнала перепада температур после. ет. меняться и вычислительное устройи до места ввода компонентов катали-. ство выдает на клапана 7 сигнал1затора и по результатам этого срав уменьшающий его проходное сечениенения осуществляют управляющее воз- и тем самым расход алюминийоргани: действие, т,е. посредством изменения . цеского соединения, При случайном израсхода хотя бы одного из компонен- . менении концентрации четыреххлористотов изменяют соотношение компонентов го титана происходит изменение измерякатализатора до эквимолярного, т.е. 50 емых параметров, как указано выше, иравного 1. соответственно измененйе сигнала,Установка для приготовления катали управляющего клапаном 7, так цтозатора (см,фиг.1) содержит циркуляци- алюминийорганицеского соединения меонный контур, включающий в себя ап- няется в соответствии с расходом чепарат с мешалкой 1, насос 2 и холо тыреххлористого титана и соедовательдильник 3, трубопроводы 4 и 5 для по" но соотношение компонентов остаетдачи компонентов соответственно четы- ся равным 1,71 7823 аа атгаиглие АаамсюлодгдЧмсЗалмри Составитель Л.АлександровРедактор О.Юркова Техред М,Дидык орректор С, Иекм ак НИИПИ венно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гаг а, 101 з 10 Тиражсударственного коми 11303 5, Моск ета по а, Ж - 3 обретени Раушская Подписноеи открытиям при ГКНТ СССРб., д. 4/5