Способ выделения -капролактама

Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 0 201/16 Государственный комитет ссср но делам изобретений и открытий(72) Автори изобретения Ин остра нцыВилем Джозеф Вассен и Райер Гутте (Нидерла нды) Иностранная фирмаСтамикарбон Б.В.(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ е-КАПРОЛАКТАМА Изобретение относится к способу выделения с -капролактама из реакционной сернокислотной смеси, который находит широкое применение в синтезе полиамидов .Известен способ выделения Я -капролактама из сернокислотной смеси путем связывания серной кислоты аммиаком в соль аммония, с последующей экстракцией капролактама органическим растворителем и разложением полученной соли аммония, например, в присутствии окиси цинка до аммиака и трехокиси серы 1 .Недостаток способа - использование 1 чистого аммиака, для связывания серной кислоты, что приводит к дополнительному усложнению процесса, обус" ловленному выделением аммиака из получаемой газовой фазы от разложения20 соли аммония до аммиака и трехокиси серы. Целью изобретения является упро 21 щение процесса,Это достигается тем, что связывание серной кислоты в соль аммония ведут аммиаксодержащей смесью, состоящей иэ аммиака и двуокиси серы, полученные при разложении соли аммония.30 На Фиг, 1 приведена технологическая схема получения Е-капролактама, когда реакционную смесь нейтрализуют до получения кислого сульфата аммо"ния, На схеме приняты следующие обоз"начения:А - реактор взаимодействия; В устройство для нейтрализации; С - установка для экстрагирования полученного лактама; Д - устройство для разложения кислого сульфата аммония и/или сульфата аммония и Е - устройство для получения серной кислоты или олеума. Устройство для нейтрализации может состоять из аппаратуры, для абсорбции газов, например, из колонны с тарелками, снабженной охлаждающей рубашкой, через которую прокачивают реакционную смесь, подлежащую нейтрализации. Через трубопровод 1 подводят циклогексаноноксим, а через трубопровод 2 подают олеум в реактор А, Полученная таким образом смесь лактама и серной кислоты течет через трубопровод 3 в устройство для нейтрализации, в которое через трубопровод 4 подают газ, содержащий аммиак и двуокись серы, которые образовались при разложении кислого сульфата аммония. Через трубопровод 5 можно подводить,5 85 22 15 также дополнительно аммиак . Через трубопровод 6 течет нейтрализованная смесь к установке экстракции, в которой лактам экстрагируют подводимым через трубопровод 7 органическим растворителем и через трубопровод 8 отводят в виде раствора лактама в этом раств орителе к необоз нач енной установке для получения лактама. Водная фаза, отделенная на установке для экстракции, подается через трубопровод 9 на установку для разложения кислого сульфата аммония 1, разложение происходит с помощью восстанавливающего средства, например, кокса, который подают через трубопровод 10.Получающуюся газовую смесь, кото рая содержит в основном ИН и двуокись серы, подают через трубопровод 4 в устройство для нейтрализации; аммиак служит для нейтрализации серной кислоты, находящейся в смеси лак там-серная кислота, до кислого сульфата аммония, Двуокись серы улетучивается и через трубопровод 11 подается на установку получения олеума, в которую подают через трубопровод 12 5 кислород, через трубопровод 13 - водяной пар, образующийся в результате испарения раствора, подводимого через трубопровод 9, и жидкая сера соответственно через трубопровод 14, Из системы отбирают через трубопровод 15 жидкие составные части, оставшиеся в устройстве Д и через трубопровод 16 удаляют газ, содержащий в основном двуокись углерода, она получается в результате окисления окиси углерода, образовавшейся при разложении кислого сульфата, на установке олеума.На фиг. 2 приведена технологическая схема получения лактама, когда 40 реакционную смесь нейтрализуют до сульфата аммония. Потоки 1, 2, 3 и 5 соответствуют потокам названным на фиг. 1, На установку 3 для нейтрализации через трубопровод 4 подают не которое количество воды, для поддер-жания ее на нужном уровне. Экстракция лактама протекает на двух установках С и С, соединенных друг с другом с помощью трубопроводов, Ней О тралиэованную реакционную смесь, по" даваемую через трубопровод 6, разделяют на два слоя, органический слой подают через трубопровод 6 в экстракционную установку С и водный слой, содержащий сульфат аммония, подают через трубопровод 6 в экстракционную установку С 2. Через трубопровод 7 подводят органический растворитель, а через трубопровод 8 отводят. раств орит ель, с одержащий лак там, Смолу и воду можно отводить через трубопровод 9, Водный слой, содержащий сульфат аммония, через трубопровод 10 подают на установку для разложения и разлагают коксом, подаваемым по трубопроводу 11. Отходящие газы, содержащие аммиак и двуокись серы, подводят через трубопровод 12 на установку для нейтрализации и из нее улетучивающуюся двуокись серы подают через трубопровод 13 в олеумную установку, водяной пар, образующийся при разложении сульфата аммония подают через трубопровод 14, через трубопровод 15 - кислород и в случае необходимости через трубопровод 16 подают серу. Через трубопровод 17 отводят из системы жидкие состав - ные части, остающиеся в установке Д и удаляют через трубопровод 18 газ, содержащий в основном двуокись углеродаП р и м е р 1, Для получения 100 к г Я -к апролак тама (фиг . 1) к аждый час подают в реактор 3 кг циклогексаноноксима. Нейтрализацию проводят при атмосферном давлении при 40 С. Полученный Я -капролактам экстрагируют хлороформом, Кислый сульфат аммония, образующийся при нейтрализации, разлагают с помощью кокса по уравнениюМН 4 НЯО 4+ С-ВН + ЯО+ НО + СО В табл, 1 приведен состав потоков через отдельные трубопроводы по схеме фиг. 1, кг.Нейтрализацию проводят при атмосферном давлении при 50 С, Полученный Я-капролактам экстрагируют бензолом. Сульфат аммония, образующийся при нейтрализации, разлагают с помощью кокса по уравнению(ИН 4), ЯО 4+ С -2 ИН+ ЯО+ Н О +СО В табл. 2 приведен состав потоков, подаваемых через отдельные трубопроводы по схеме фиг. 2, кг.Та блица 1712023 Т рубо- про- вод Оксим Капролак- там Н 28 04 ИН ЕБО СО СО О СНСЙ 100 152,5 152,5 300 100 300 152,5 152,5 10 16 85 37 12 42 13 14 15 16 58 Таблица 2 00 175. 3 100 100 6 6 ф 75 17 11 12 263 8 42 и й с я тем, что, с цельюия процесса, в качестве аммижащей смеси используют аммиакс двуокисью серы, полученнойложении соли аммония,Источники информации,е во внимание при экспертизеатент США Р 3879380,-239. 3, 1970 (прототип). ула изобретения ма аслв риня 1. л. 2Способ выделения -капролакт из сернокислотного раствора ней лизацией для связывания серной ты в соль аммония путем введени реакционную массу аммиаксодержа смеси с последующим отделением пролактама экстракцией, о т л и чающ упрощен аксодер в смеси при раз Продолжение табл. 1712023 7 Пото кий Составитель В. ц едактор Р. Антонова Техред З.фанта, КоРРектоР м. Пож044/4 Зак ЦНИИ 113035,Г 1 ПППатент , г. Ужгород, ул. Проектна л,или Тираж 495И Государствделам изобреосква, Ж,иного кений иРа ушск а Подписноеитета СССРкрытийнаб., д. 45