Способ определения галогена и галогеноводорода

Опубликовано 25,01.80, Бюллетень ЛЬ Дата опубликования описания 25,01.80(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНА И ГАЛОГЕНОВОДОРОДА Изооретение относится к аналитической химии и может применяться для определения концентраций галогеноводорода и галогена в органических растворителях, а также в хлорной промышленности, например для определения концентрации хлора и хлористого водорода при хлориро 5 вании органических соединений для изучения кинетики разложения галогенорганических соединений, что необходимо для разработки эффективных стабилизаторов этих веществ, для10 контроля чистоты растворителей.Известен способ определения галогена и галогеноводорода при их совместном присутствии путем титрования галогена раствором тиосульфита, а галогенводорода - раствором щело 15 чи 1.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения галогена и галогеноводорода в форме (галоген.аниона) спектрофотометрическим методом 21. Галоген определяют по собствешюму поглощению или по по.глощению продуктов окисления некоторых органических веществ, а галогсноводород - по обесцвечиванию окрашенных комплексов металлов с красителями.Однако известные методы анализа смеси галоген- галогеноводород в растворе отличаются значительной трудоемкостью, поскольку для определения концентраций галогена и гало. геноводорода необходимо производить отдельные измерения. Эти методы недостаточно точны, особенно в случае большого различия концентраций анализируемых веществ. Известные методы применяются, как правило, в водных растворах, они практически не пригодны для определения малых количеств галогена и галогеноводорода при совместном их присутствии в органическом растворителе.Бель изобретения - упрощение анализа и повышение точности определения малых количеств галогена и галогеноводорода в органических веществах при их совместном присутствии.Цель достигается тем, что к анализируемому раствору галоген-галогеноводород прибавляют окрашенный в зеленый цвет раствор трифенил. вердазильного радикала, который лри взаимодействии с галогеном или галогеноволородом710910 НЭ + Э,. Однако когда концентрация иодазаметно больше концентрации НЭ, избытокреагента должен быть увеличен до 200%. Применение трифенилвердазила дает воз. можность быстро и точно определять концентрацию гзлогена и галогеноводорода при совместном их присутствии. Анализ смеси галоген-галогеноводород в органических растворителях с помощью трифенилвердазила 0,121 0,118+0,001 1,10+0,02 СН СМ 0,121 8,72 0,1 21+0,002 8,81+0,05 1,95 1,09 0,1950,002 1,0810,01 0,926+0,051,39 Ю,02 8,92 0,936 8,92 1,43 С, + НС С,Н,1,750,021,77 1,13 8,99 5,71 1,13.1,22 2,25 Диок сан 8,34 2,95 6,31 2,43 5,18+0,03 4,27+0,03 0,3 20+0,0030,317+0,004 5,24 0,324 3,12 СН, ССН, С 0,324 3,700,02 0,184 Ю,001 3,64 0,188 0,145+0,001 8,42+0,03 0,146 1,10+0,02 0,872+0,001 1,12 0,866 0,182+0,004 0,428+0,005 0,178 0,172+0,004 0,180 0,436+0,002 0,435 0,440 Вг 2 + НВг С 6 Н 6 Величина принимаемого избытка трифенил. вердазила зависит от природы анализируемой смеси галоген - галогенводород и соотношения компонентов в этой смеси. Так, для анализа смеси НС + С достаточно минимального избытка радикала, для НВг + Вг лучшие результаты были получены при 50 - 100% избыт. ках. Последнее справедливо и для смеси 1,17+0,01 3,45+0,01 1,11+0,02 2,28+0,05 2,9710,05 6,25+0,04 8,90+0,01 8,83 ЮОЗ 4,42+0,01 9,06+0,07 5,66 Ю,06 1,24+0,02 8,25+0,08 8,28+0,06 2,41+0,01,834 дазила, о предел 45 рила Ф Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Дворко Г. Ф Филинов Ю, П Василькевич И, М, Сб. Реакционная способность ор. ганических соединений, 1975, 11, с. 847.2. Бабко А; К., Пилипенко А. Т. Фотометрический анализ. Методы определения метт. лов. "Химия", 1974 (прототип). Подписи Тираж 565 ИИПИ Заказ 8580 9 иал ППП "Патент", г. Ужгород,осктная,ула изобретени Способ определения галогена и галогеноводорода, основанный на измерении оптической плотности анализируемой смеси в присут- ствии органического реагента, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения анализа и повышения точности определения малых количеств галогена и галогеноводорода в органических веществах при .их совместном присутствии, в качестве органического реагента используют раствор трифенилвер 0,760+0,005 0,230+0,002 0,258+0,002 0,130+0,002 0,455+0,005 0,200+0,001 0,891+0,008,200+0,007 1,93+0,005 ,320+0,005 5,40+0,008 0,990"-0,001 5,3310,07 1,36+0,02 2,34+0.03 0,838+0,004 4,17+0,05 зятого в 20 - 200%-ном избытке иние ведут в присутствии ацетонит