Способ количественного определения бутен-2-диола-1, 4 и бутин-2-диола, -1, 4 при их совместном присутствии в смеси
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 654898
Автор: Зеленина
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет 60 ГосударственнмЯ комнте СССР но делам изобретеннЯ н открмтнЯОпубликовано 300379,бюллетень % 1 Дата опубликования описания 3003.79 5) УДК 543.2(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БУТЕН- -1,4 И БУТИН-ДИОЛА,4 ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В СМЕСИ Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения бутен-диола,4 и бутин-диола,4 при их совместном присутствии в сме- Ь си.Известен способ количественного определения смеси ненасыщенных органических соединений методом спектро-: фотометрирования 1 .Недостатком является низкая чувствительность способа, т,е. необходимое содержание определяемых компонентов в смеси должно быть не менее 5.1 Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения бутин-диола,4 и бутен-диола,4, заключающийся в применении двух способовСуммарное определение проводят пу тем обработки анализируемой пробы мо лекулярным бромом и бромидом натрия в метаноле, выдерживают смесь в течение 1 ч, а избыток брома определяют иодометрически. Вторую анализируемую пробу обрабатывают последовательно метанолом, раствором соляной кислоты и титруют брозд-броматом калия до появления желтой окраски 2.Недостатком способа является невысокая точность, так как погрешностьв этом определении достигает 5 относительных.Целью изобретения является повиаение точности способа определения.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения бутен-диола,4 и бутин-диола,4 при их совместном присутствии в смеси, заключающимся впоследовательной обработке анализируемой пробы раствором уксусной кислоты,раствором серной кислоты с добавлением индикатора метилового красного ититровании бромид-броматом калия доизменения окраски, с последующим добавлением метиленового голубого итиФрованием полученного растворабромид-броматом калия до измененияокраски,Отличительными признаками способа являются последовательная обработка анализируемой пробы растворомуксусной кислоты, раствором сернойкислоты с добавлением индикатора метилового красного, титрование брочмид-броматом калия до изменения ок,С = С-СНгон омбутендиола.условиях реагиру- е НиЫв " Ощ бразованием дибр Бутендиол в этих с бромом по схем с ет Н НО СНгС - ССНг ОИ1Зт Вг 1 4,н яо а обрПо сисд вого образ диола бутан)ао,оовь 1 оо Зг ЗгНОСНгС = С СНг ОН+. З 0 е З.С СНг ОН.Зг нОСнг С -50е гдеброминый нбутен раски, с последующим добавлением индикатора метиленового голубого и титрованием полученного раствора бромид-броматом калия до изменения окраскиНавеску смеси бутин-диола45 и бутен-диола, 4 раст воряю т в во" де, добавляют раствор серной кислоты индикатор,метиловый красный и титруют раствором бромид-бромата калия до изменения красного цвета раствора в желтый или бесцветный.При этом установлено, что бутиндиол взаимодействует в этих условиях с бромом по схеме 15НОСНгС ж ССНг ОЫ+ Вгг ОСНгСН= СНСНгОН+ Згг зованием дибромбутандиола. следующее титрование этой сме-, обавлением индикатора метилено. 86 олубого позволяет добромировать ующийся в ходе реакции иэ бутиндибромбутендиол до тетрабромдиола по схеме От избыточной капли брома с метиленовыщ голубым образуется зеленое окрашивание.Для контрастности перехода изменния окраски индикаторов в реакцион.ную смесь добавляли уксусную кислоту.Бутандиол в этих условиях не бро Мируется,Разработка способа проводилась нахроматографически чистых продуктах.Для доказательства протекания постадийных реакций бромирования бутин диола проводилось титрование сначала индивидуальных соединений, В выделенных продуктах реакции определя" лось содержание брома (Ф) аргентометрически после. сожжения в колбе с кислородом (табл, 1)65 Пример осуществления способа,Навеску 0,4 г смеси отвешивают в колбе на 100 мп с притертой пробкой с точностью до 0,0005 г, Растворяют в 10 мл дистиллированной .воды, добавляют 2 мл 30-ного раствора серной кислоты, 5 мл ледяной уксусной кислоты, одну каплю 0,1%-ного раствора метилового красного и титруют 0,1 нраствором бромид-бромата калия до перехода красного цвета раствора в желтый или бесцветный. Эатем добавляют одну каплю 0,2-ного раствора метиленового голубого и продал" жают титроовать раствором бромид-бромата калия до появления зеленого окрашивания,Параллельно проводят контрольное определение.По расходу раствора бромид-бромата калия с индикатором метиленовым голубым рассчитывают содержание бутин-диола,4 (Х), в Ъ, по форму- ле где о, - объем 0,1 н. раствора бромид-бромата калия, израсходованный на второе последующее титрова- " ние в испытуемой навеске образованно" го дибромбутендиола до тетрабромбутандиола по индикатору метиленовому голубому, мл,Ь. - объем 0,1 н. раствора бромид-бромата калия, израсходованный на последующее второе титрова" ние контрольного опыта без испытуемой навески с индикатором метиленовым голубым, мл;К - коэффициент пересчета для приведения раствора бромид-бромата калия к точно 0,1 н.;0,0086 - количество бутин-дио" ла,4, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора бромид-бромата калия, г;Р - навеска, г.одержание бутен"диола,4 (Х )рассчитывают по формуле1(а-Э,)-(а-ЫЬо,оовв юоРобъем О, 1 н. раствора -бромата калйя, израсходован первое суммарное титрование 2-диола,4 и бутин-диола+0,05 +0,064,394,39 +0,00 0,00 си ненасыщенных соединений известными предлагаемым способом представлены в табл, 3,Точность в предлагаемом способе резко возрастает, Сравнительные данные количественного определения смеТаблица 3"1,4 до дибромбутен-диола,4 по 0,088 - количеСтво бутен-дноланндикатору метиловому красному, мл; -1,4, соответствующеемл точноЬ, - объем 0,1 н. раствора 0,1 н. раствора бромид-бромата ка- бромид-бромата калия, иэрасходован- лия, г.ный на первое титрование контроль- Содержание бутандиола в смеси наного опыта без испытуемой навески с ходят по разности. Результаты раэиндикатором метиловым красным, мл; 5 дельного количественного определенияК - козыри циент пересчета бутин-диола, 4, бутен-диода, 4 для приведения раствора бромид-брома- и бутанднола,4 представлены в та калия к точно 0,1 н.; табл. 2+О,аФормула изобретение Составитель Л, СоломенцеваРеакто В Минасбекова Тех е К.Гав он Ко екто М. Ряшко аказ 2290/7 Тираж 1089ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРа окая наб д одписное лиал ППП ф 1 йатент, г, ужгород, ул, Проектная, 4 Бутин-диол,4(12,6Бутен-диол,4(10,0Бутандиол,4(77,25)Бутин-диол,4(11,4 Бутен-диол, 4 (64,6 Бутандиол, 4 (23, 91) Бутин-диол,4(1,78 Бутен-диол,4(3,86 Вутандиол, 4 (94, 36) Сопоставительные данные подтверждют, что относительная погрваФостьопределения с применением внутреннихиндикаторов в предлагаемом способеуменьшена в 8-10 раз Способ количественного определения бутен-диола,4 и бутин-днола,4 при их совместном присутствии в смеси с использованием титрования бромид-броматом калия, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, анализируемую пробу обрабатывают последовательно раствором уксусной кисло ты, раствором серной кислоты с добавлением индикатора метилового красного и подве 1 Йают титрованию бромидброматом калия до изменения окраски, .с последующим добавлением индикатора метиленового голубого и титрованием полученного раствора бромид-броматом калия до изменения окраски.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1,8. Ьурц, С.й. ЯЬдф)е.фАп 06 уВ,Спев, 1963 г Зб.ю 17402, Сивакова Р. Н., Любомщов В.И. Количественное определение бутен- -2-диола,4 и бутин-диола,4 при совместном присутствии, В, аналит, химииф, 1968 23, 9 2 311- 313.
СмотретьЗаявка
2413211, 15.10.1976
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5885
ЗЕЛЕНИНА ЕЛЕНА НИКОЛАЕВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 31/16
Метки: бутен-2-диола-1, бутин-2-диола, количественного, присутствии, смеси, совместном
Опубликовано: 30.03.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-654898-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-buten-2-diola-1-4-i-butin-2-diola-1-4-pri-ikh-sovmestnom-prisutstvii-v-smesi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения бутен-2-диола-1, 4 и бутин-2-диола, -1, 4 при их совместном присутствии в смеси</a>
Предыдущий патент: Способ получения инертного носителя для хроматографии
Следующий патент: Способ определения активности процесса метилирования
Случайный патент: Осевой насос