Способ получения преполимера
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С - "А"-П-"И-Е- ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскикСоциалистически кРеспублик Ж(22) Заявлено 0507.77 Р) 2504254/23-05с присоединением заявки Мо 5)М Кл 2 С 08 8 73/10 Государственный комитет СССР по дедам изобретений и открытий(72) Авторы изобретеныя Б,В,Ерж, А.Д.Марков, О.Я.Копылова и Л.М.Журавлева Кемеровский научно-исследовательский институт химическойпромышленности Кемеровского научно-.производственногообъединения Карболит( 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПОЛИМЕРА Изобретение относится к областиполучени я преполимеров,Полиимиды используют в качествесвязующего для формования слоистыхпластиков, покрытий проводов и вез-.де, где требуется сохранение егосвойств при повышенных температурах.В настоящее время для получениястеклопластиков применяют эпоксидные, 10фенолформальдегидные, полиэфирныеи кремнийорганические смолы. Изделияиз слоистых пластиков, получаемыена основе этих смол, можно эксплуатировать при 180 С, Стеклопластики,получаемые на основе полиимидногссвязующего, эксплуатируются при200-250 С.Известен способ получения полиимидных лаков реакцией бисимидов ненасыщенной дикарбоновой кислоты в присутствии модифицирующих добавок, например мономеров, содержаших,поменьшей мере, одну группу СНа= С =0 11). 25Недостатком этого способа являетсядовольно длительное время полимеризации (1,5-2 ч при 120-140 С), аобразць 1, полученные -путем пропиткилаком ориентированного стекловолокна,имеют .сопротивление изгибу, не превышающее 6500 кг/смИзвестен способ получения термостойкого электроизоляционного пропиточного лака 2) . По этому способу бисмалеимид подвергают взаимодействию с диамином в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицирующей добавки - преполимера политетрагидрофурана с концевыми изоцианатными группами (полифурит) . Реакцию проводят при 120-160 С в течение 1 ч, Полифурит в данной реакции является добавкой модифицирующего действия. Он вступает в реакцию с исходными продуктами, но не увеличивает скорость процесса. Время желатинизации лака с добавкой полифурита то же, что и без добавки.По известному способу получают пропиточный лак небольшой вязкости (20-30 с по вискозиметру В 3-4),достаточной для электроизоляционного лака и получения пленок.Недостатки известного способа заключаются в том, что он не дает возможности получать связующее достаточно высокой вязкости (не менее 60 с по В 3-4); время желатининации лака довольно большое, что приводит к большой текучести смолы и значительным потерям смолы при прессовании гот.ового изделия. Это очень сказывается на внешнем виде и физико-механических свойствах полученных образцов.5Образцы из ориентированного стекловолокна, пропитанные лаком, .имеют сопротивление изгибу 6500- 7000 кг /см210Целью изобретения является повышение Физико-механических свойств, а также ускорение процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что преполимер получают путем взаимодействия бисмалеинимида с диамином в среде органического растворителя в присутствии модифицирующей добавки, в качестве которой используют амины морфолинового ряда, например, 1,2-диморфолиноэтана, метил морфолина, морфолиноэтанола, этилморфолина и изопропилморфолина. Процесс идет при 120-140 С в течение 15-20 мин. Готовый преполимер в растворе органического растворителя 25 используют для пропитки стекловолокна.Амины морфолинового ряда, являясь третичными аминами, сказывают на эту реакцию каталитическое воздейст вие. Это позволяет сократить время полимеризации и снизить верхний температурный предел проведения процесса, что очень важно при промышленном применении этого способа. 35Для получения слоистых пластиков связующее должно иметь оптимальную вязкость (не менее 60 с) и.время желатинизации (не менее 2 мин) . Лак, полученный по этому способу, имеет 40 вязкость 60 с и более по вискозиметру ВЗ. Препреги, полученные на основе стеклоткани и этого лака, содержат 30-40 связующего, в то время как по прототипу содержание смолы 15. Стеклопластики, полученные. прессованием препрегов с низким содержанием смолы, плохо прессуются и имеют, низкие физико-механические свойства.ВреМя желатинизации полученного лака меньше в 2 раза, чем по известному способу, что позволяет снизить потерю связующего при прессовании. При времени желатинизации, меньшем 2-3 мин, образцы, полученные 55 прессованием, имеют очень много раковин и неровностей как на поверхности, так и внутри, так как в этом случае сшивка прошла настолько полно, что не осталось свободных двой(1 ных связей, способных реагировать. Такой лак имеет очень небольшую текучесть, вследствие чего при прес- совании получаются образцы с неровной поверхностью, 65 Образцы из ориентированного стекловолокна, пропитанного лаксм, полученные прессованием, имеют сопротивление изгибу 7900-8000 кг/см . г)иже приводятся примеры осуществления способа получения преполимера.П р и м е р 1. 134,4 г И,Б-бис/ малеинимидодифенилметана, 29, 6 г 4,4-диаминодифенилметана, 8 г (2,5 от общего веса реакционной смеси) диморфолиноэтана смешивают с 172,4 мл диметилформамида. Смесь при перемешивании нагревают до 130 С и выдерживают при этой температуре в течение 15 мин. Получают полимер в растворе диметилформамида с вязкостью 65 с по вискозиметру ВЗ. Стекловолокно пропитывают полученным лаком, сушат в сушильном шкафу при 50-60 С и прессуют при 200 С под давлением 75 кг/см в течение 1 ч. Полученные2образцы имеют сопротивление изгибу 8000 кг/смП р и м е р 2. 134,4 г В,Б-бисмалеинимидодифенилметана, 29,6 г 4,4-диаминодифенилметана, 16 г (4,7 от общего веса реакционной смеси) диморфолиноэтана смешивают с 172,4 г диметилформамида.Процесс проводят по примеру 1. Получают преполимер в растворе диметилФормамида с вязкостью 70 с по вискозиметру ВЗ - 4.П р и м е р 3. 134,4 г И,И-бисмалеинимидодифенилметана 29,.6 г 4,4- диаминодифенилметана, 8 г (2,5 от общего веса реакционной смеси) метилморфолина смешивают с 172,4 мл дийетилформамида.Процесс проводят по примеру 1, Время образования преполимера 15 минВязкость полученного лака 67 с по вискозиметру В 3-4.П р и м е р 4. 134,4 г Б,й-бисмалеинимидодифенилметана,29,6 г 4,4- -диаминодифенилметана и 8 г (2,5 от общего веса реакционной смеси)морфолиноэтанола смешивают с 172,4 мл диметилформамида. Процесс проводят по примеру 1. Время образования преполимера 20 мин. Вязкость полученного лака 68 с по вискозиметру В 3-4.П р и м е р 5. 134,4 г М,Б-бисмалеинимидодифенилметана,29,6 г диаминодифенилметана и 8 г (2,5 от общего веса реакционной смеси) этил.морфолина смешивают с 172,4 мл диметилформамида. Процесс проводят по примеру 1. Время образ овани я преполимер а 15 мин, Вязкость лака 73 с.П р и м е .р б, 134,4 г М,Б-бисмалеинимидодифенилметана 29,6 г 4,4-диаминофенилметана и 8 г (2,5 от общего веса реакционной смеси) изопропилморфолина смешивают с 172,4 мл диметилформамида.697528 Процесс проводят по примеру 1.Время образования преполимера20 мин. Вязкость полученного лака60 с по вискозиметру В 3-4. Таблица 1 арактеристики агаемый спос Известныйспособ имеры Темпера инт 0- 130 0 140 120-1 130- .130 140 140 30- 13 40 14 интеза,емН Вязко 5 ь лака,емя желатиниции, мин 9-10 Выте вани прессо 4 Из табл. видно, ч третичных аминов мор позволяет при сокращ синтеза в 3 раза ув кость связующего в 2 кроме того, время окращается в 2 разаможностькучестьсмолы п ньшить потер тель в,емогс а блиц казате осо 1 Сопротивление изгибу,кгс /см 8000 7300 7500 730 500-700 00790 дельная ость к дарная вяэ/см 50 43 50 420 4 ользованием этого т повышенные фие показатели (7300- лучший внешний терю смолы при прес конве й Образцы с испреполимера имезико-механическ8000 кгс/см ),вид, меньшую и то исполь фолиновог енин врем еличить разажелатиничто дае эованио рядаенивяэзациит возВ табл. 1. представлены результатыисследования, по скорбс ти образ ов ани япреполимера. значительно уме смолы и снизитьри прессованииВ табл, 2 приведены сравн ные показатели стеклопластик полученных на основе предлага способа и известного. совании и, кроме того, материал струкционного назначения на ос полученного преполимера обладаю высокими электроиэоляционными с вами."697528 Формула изобретения Составитель Л.ПлатоноваРедактор Л.Веселовская Техред О,Андрейко Корректор Л.Стец Заказ 6543/7 Тираж 585 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г .Ужгород, ул, Проектная,4 1. Способ получения преполимера/взаимодействием И,И-бисмалеинимида и диамина в среде полярного растворителя при нагревании в присутствии модифицирующих добавок, о т л ич а ю щи й с я тем, что, с целью повышения физико-механических свойств, а также ускорения процесса, в качестве модифицирующей добавки используют третичные амины морфолинового ряда. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве аминов морфолинового ряда используют1,2-диморфолиноэтан, мети.морфолин,морфолиноэтанол, этилморфолин,изопропилморфолин,Источники информации, принятыево внимание при экспертизе1. Патент СССР 9 390722,кл. С 08 6 73/10, 1971.2, Авторское свидетельство СССР9 537090, С 08 С 73/10, 1974 (прототип) .
СмотретьЗаявка
2504254, 05.07.1977
КЕМЕРОВСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ КЕМЕРОВСКОГО НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОГО ОБЪЕДИНЕНИЯ "КАРБОЛИТ"
ЕРЖ БОРИС ВАСИЛЬЕВИЧ, МАРКОВ АНАТОЛИЙ ДМИТРИЕВИЧ, КОПЫЛОВА ОЛЬГА ЯКОВЛЕВНА, ЖУРАВЛЕВА ЛИДИЯ МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C08G 73/10
Метки: преполимера
Опубликовано: 15.11.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-697528-sposob-polucheniya-prepolimera.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения преполимера</a>
Предыдущий патент: Композиция для получения пенополиуретана
Следующий патент: Способ получения растворимого полидихлорфосфазена
Случайный патент: Устройство для флотации