Способ получения ацетатов целлюлозы

(5 )М, Кд. С 08 В 3/06 присоединением заявк ещЖФтбввц кенвттт СССР дйя кзббрюеияк я ВткВОМВ(088.8) ата опубликования описания 07,0 Б. Цоколаев, В, И. Сидоров, Л, Н. Малыше А. И. Юдин и Т. А. Григорьева(7) Заявитель адимирский химический заво 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТДТОВ ЦЕЛЛЮ Изобретение относится к способу полу чения гомогенным способом сложных уксуснокислых эфиров целлюлозы, применяемых для изготовления пластмасс.Известен способ получения ацетатов цел люлозы для пластмасс путем этерифнкации активированной целлюлозы уксусным ангидридом в присутствии кислого катализатора в среде растворителя 1,.1 ОСогласно этому способу активированную целлюлозу ацетилируют уксусным ангидридом в среде метиленхлорида и в присутствии катализатора - серной кислоты. Полученный в результате ацетилирования три 35 ацетат целлюлозы подвергают гидролизу до получения вторичного ацегата целлюлозы. Последний высаждают водой с добавлением 0,1 г хлорида кальция на 100 г раствора. Затем осадок промывают 10- 12 раз (при модуле 1:10 или 1:7) обессоленной водой и 8-10 раз обессолениой водой с добавлением окиси кальция до жесткости 1,5 ф. Такая промывка малоэффективна, так как обессоленная вода стоит дорого вследствие трудоемкости ее получения с использованием дорогих катионитов и практически не содержит кальция и магния улучшающих термостабнльность ацетилцеллюлозы. Для повышения термостабильности в промывную воду или осадитель дополнительно вводят соединения кальция. Однако термостабильность ацетатов целлюлозы остается низкой (цвет прогретых дисков по эталону 9,5-8,5).Кроме того, большое количество промывок приводит к длительности процесса. Целью изобретения является интенсифиция процесса и получение ацетатов целлозы с повышенной термостабильностью.Цель достигается тем, что промывку левого продукта проводят 7-12 раз вой, обработанной натриевыми сульфоугляс ионообменной способностью 0,55 мгкв/г, (т.е. умягченной водой), а затем -5 раз обессоленной водой.3 6840Вода, обработанная натриевыми сульфоуглями, содержит достаточное количество катионов натрия, магния, кальция, которые благоприятно влияют на интенсивность промывок и термостабильность готового продукта, определяемую цветом диска после прогревания при 205 С в течение 30 мин, Натриевые сульфоугли с ионообменной способностью 0,55 мг-екв/г позволяют подучить умягченную воду с определенным ко личественным составом катионов натрия, магния и кальция. Таблица 1 Обработаннаянатриевымисульфоугдями 2,5 56,3 ф 10 114 Обессоленная 0,120,5 10 вода П р и м е р 1. 3000 кг высажденно 35го ацетата целлюлозы для этрола без добавления окиси кальция промывают 7-12раэ водой, обработанной натриевыми сульфоуглями с ионообменной способностьюдо .,0,55 мг-экв/г до кислотного числа О. Затем продукт промывают 2-5 раз обессоленной водой до получения цвета дискане более 9,0. Модуль промывки 1:7, время одной продувки 2 ч,45Условия промывки и термос габидьностьполучаемого ацетата целлюлозы по.предлагаемому и известному способам в производстве приведены в табл. 2,Содержание в умягченной воде катионов Са не более 50 мг/л, а МЯ не более 3,5 и промывка ею ацетатй целлюлозы при модуле 1:7-310, как показывают опыты, достаточны, чтобы удалить связанную серную кислоту, образующуюся во время получения ацетатов и .вредно влияющую на термостабильность продукта. Операция промывки по предлагаемому способу проверена в производственных условиях. Получены положительные результаты,394В связи с тем, что умягченная вода содержит некоторое количество катионов натрия, вредно влияющих на термостабильность, высажденный ацетат целлюлозы окончательно промывают 1-5 раза обессоленной водой,В табл. 1 приведены для сравнения составы воды умягченной и обессоленной. Сравнение составов и свойств умягченной и обесоеденной вод дано в табл. 1,70 3,53,5 50 0,1 0,46 1 Д 005(цвет прогретыхдисков поэталону) Количество вводимыхтабилизаторов, кг/тцетата цеппюпозы Количество промывокпри модуле 1:7 Содержание катио нов Са в Общее количество вводимыхкатионовСа, кг/тацетата водой, обработаннойсупьфоугпями обессоленной водой,в том чисВодег/и пе с добавлениемСИО целлюлозы По известному способу.22/10 23/120,107/0,0819/10 23/1 2 О, 107/0,0812,08 12,08 12,08 23/12 0,10770,08 18/10 9,0 По предлагаемому способу 2,3 0,05 0,03 0,02 7,5 10 1,3 7,5 0,01 7,0 8,0 7,0 0,05 0,02 0,02 0,03 1,3 10 7,5 1,3 7,5 0,8 Из табл. 2 видно, что ацетат целлюлозы, полученный по предлагаемому способу, характеризуется более высокой термоста 40 бипьностыо, а обшее количество катионов кальция, которое раходуется на обработку продукта по этому способу, значительно меньше количества, расходуемого по известному способу. Кроме того, общее ко 45 личествспромывок сскрашается с 18-22 до 12-15, т.е, на 20-30%, время промывки - на 12-14 ч.Промывка ацетатов целлюлозы по сцособу согласно изобретению позволяет сократить время процесса на 12-14 ч за счет сокрашения числа промывок, а также расход дорогостояшей обессопенной воды с 126-154 до 7 351 на 1 т продукции и не требует дополнительного расхода сое-.35 .динений кальция или магния и кислот.Зкономический эффект от применения предпагаемого способа за счет сокраше ния числа промывск и частичной замены.дорогостояшей обессопенной воды (70 коп.за 1 м) на воду, обработанную натриевыми супьфоуглями (1 1 коп, за 1 м 3),составляет 74 руб. на 1 т готовой продукции,Предлагаемый способ получения ацетатов целлюлозы для пластмасс не требуетдопопнитепьных капитальных и материальных затрат и может быть внедрен в серийное производство. Формула изобретения Способ получения ацетатов целлюлозы ацетилированием активированной цешподозы уксусным ангидридом в среде метиленхлорида в присутствии серной кислоты с последующим высаждением и промывкой целевого продукта, о т и и ч а ю ш и йс я тем, что, с цепью интенсификации процесса и получения ацетатов целлюлозы. 684039 8 Составитель Г. КубаенкоРедактор 3. Бородкина Техред М. Петко Корректор А. Гриценко Заказ 5222/15 Тираж 585 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитет СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб. д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 с повышенной термостабильностью, промывку проводят 7-12 раз водой, обработаннойнатриевыми сульфуглями с ионообменнойспособностью 0,55 мг-екв/г, а затем 15 раз обессоленной водой. 5 Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССРМ 356279, кл. С 08 0 3/30, 1970,