Способ графитации углеродных материалов

ОИИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК 4 ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ но 656966(22) Заявлено 20.1175 (2) 2192493/23-2 бр оединением заявки М -(23) Приоритет -1) я 1. Кл 04 С 0 спис сударственный комитет СССР о делам изобретений и открытий) УД Опубликовано 15.04.79, Бюллетень Яе 1 Дата опубликования описания 15047 1 ббб(72) Авторы В. С. Лазарев, А. Н. Власов, С. И. Никишин, Ы. В. Семенов изобретения и В. Ы. Фролов тель ЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛ 4) СПОСОБ ГРАФИТАЦИ тервале 1000-1700 Соэволяет резкокованных из етуры в и ас, что выхо б и 10об графит включающ через о способ коростидруго й вльны ключ ,эап эвестен такжеции, применяеьи я на электроуг стный способ э ем. Подину печ способ гра стоящее заводах. тся,в сленяют тепло фит вреИзв Изобретение относится к способам высокотемпературной обработки (гра фитации) углеродных материалов в электрических печах сопротивления при температурах выше 2000 С и наиболее эффективно может быть использовано при графитации электрощеточных заготовок.Известен способ термообработки углеродных заготовок в печи с граф товым трубчатым нагревателем в атм сфере аргона с тридцатиминутной выдержкой при конечной температуре и последующим охлаждением 11.Известный способ неприменим в заводских условиях, где вес загружаемого в печь материала достигает нескольких тоннКроме того из-за применения индивидуального косвенного нагрева заготовок попностью отсутствует их электрическое и тепловое взаимодействие, в промышленных печах вызывает развитие процессов, приводящих к перегреву отдельных пакетов заготовок.Известен также спосо ации электродных заготовок, ий прямое пропускание тока брабатываемюй материал. Этот предусматривает снижение с подъема темпера ндо 25 ов чиуменьшить д ра длий 21.Известный способ предусматриваетзначительное снижение скорости подъема температуры, причем продолжительность процесса возрастает на 28 ч, чтрезко уменьшает производительностьпечей и по этой причине не может бытьиспользован на злектроугольных заводах, на которых общее время нахождения печи под током колеблется от 18до 40 ч.1 о Кроме того, известный способ нерешает проблему выравнивания конечной температуры по длине керна. Проведенные эксперименты показали, чтодаже еще большее снижение скорости ЯО нагрева не приводит к сколько-нибудьсущественному выравниванию температуры по длине керна и не позволяетполучить заготовки со стабильнымиФизико-механическими характеристика о,,укладывают листы Фанеры, электрощеточные заготовки размещают на листах фанеры отдельными пакетами, оставляя между ними и токоподводамипромежутки, которые заполняют прокаленной коксовой пересылкой . уложенный таким образом керн окружаюттермической сажей. Чтобы керн былсобран ровно и симметрично, при егоукладке пользуются шаблонами. Послезагрузки на токоподводящие электроды 10подают напряжение и начинают поднимать температуру. Скорость нагреване лимитируется, а время нахожденияпечи под током определяется весомзагрузки и мощностью трансформаторов.)5В зависимости от этих величин скорость нагревания может колебатьсяот 30 до 300 град/ч. После окончанияграфитации печь отключают от трансФорматора и она охлаждается естественным образом в течение 5-6 сут,(3,Известный способ. также не позволяет выравнить температуру по длинекерна и получить заготовки со стабильными Физико-механическими харак 25теристиками,Практика эксплуатации печей периодического действия показала, что дажепри строгом соблюдении правил укладкикерна перепад температуры по его длине колеблется в пределах 300-400 С и З 0при увеличении скорости нагреваниянередко возрастает до 1000 С.Большие перепады температуры подлине керна приводят к тому, чтополуфабрикат оказывается обработанным 35в различных температурных условияхи по различным режимам, что в конеч- .ном итоге сказывается на качестве готовых изделий, которые при этом отличаются крайне нестабильными свойствами.Целью изобретения является повышение стабильности физико-механическиххарактеристик графитированного материала (изделий) за счет снижения 45перепада температур (без существенного увеличения продолжительностипроцесса) .Указанная цель достигается за счеттого, что при графитации углеродныхматериалов путем пропускания черезних электрического тока в интервале1500-2100 С прекращают подачу токана 1-3 ч (1-3 раза) .При использовании вышеуказанногорежима участки керна, в которых начался самоускоряющийся процесс разогрева, Отдают тепло более холодныМ.При этом усадочные процессы идут безвлияния электрической энергии и взначительной степени выравниваются, 60соответственно выравнивается и электрическое сопротивление отдельныхучастков керна. Поэтому после повторного включения выделяемое теплораспределяется более равномерно, что,в конечном итоге, позволяет резко снизить перепад температур по длине керна и получить изделия с более стабильными свойствами .П р и м е р 1. Опыты производят с электрощеточным полуфабрикатом марки ЭГ, полученным в соответствии со следующей технологией. Смесь, содержащую 34% ламповой сажи и 66 пекового кокса, загружают в лопастной смеситель и перемешивают в течение 35 мин при 50 С. Затем в смеситель заливают воду и продолжают перемешивание с подогревом также в течение 35 мин. По окончании смешения добавляют связующее (смолопек) в количестве 39,6 от количества сухих порошков и перемешивают в смесителе при 110-130 С в течение 3 ч. После смешения массу вальцуют при 170-190 С, размалывают и прессуют при удельном давлении 1800 кг/см заготовки, которые затем обжигают при 1200 С в коксовой засыпке. После обжига твердость полуфабриката 85-90 ед. иудельное электрическое сопротивление 50-85 Оммм /м; для опытов используют заготовки размерами 17 хбЗхб 3 мм.Графитацию заготовок осуществляют следующим образом.В печи графитации типа НеРС на слое засыпки выкладывают из заготовок керн, состоящий из трех размещенных по длине печи пакетов общим весом 3700 кг. Через боковую стенку печи в центр каждого пакета вводят дилато- . метрические термометры, служащие для замера температуры.Зазоры между пакетами и токоподводами засыпают коксовой засыпкой с величиной зерна 5-10 мм, обработанной при температуре выше 2500 С. Затем с помощью шаблонов керн окружают слоем прокаленной коксовой засыпки с величиной зерна 2-5 мм и толщиной 60- 90 мм. После этого печь заполняют до верхнего уровня термической сажей и подключают к многоступенчатому трансформатору.До 1500 С керн нагревают со скоростью 100+20 град/ч, затем печь отключают на 2 ч. В первый час темпераотура поднимается на 30 С а во второй час снижается на 105 С. За этоЬвремя температура пакетов, имевших более низкую температуру, продолжает повышаться, в результате чего, за счет перераспределения тепла, происходит выравнивание температуры по объему керна. Перепад температуры составляет 260 СПосле повторного вклюочения керн нагревают со скоростью 100+20 град/ч до 2100 С и дальнейшее нагревание проводят со скоростью 25+5 град/ч. Конечный перепад темпеоратуры составляет 180 С.П р и м е р2. Загрузку печи осуществляют так же как в примере 1. До 1800 С керн нагревают со скоростью 100+20 град/ч. Затем печь отключают на 2 ч. В первый час температура наи+5 30120 31 70- 1 более горячего пакета повышается на20 С, а затем снижается на 85 С. Температура пакетов, имевших более низкую температуру, возрастает в течение всего времени отключения, приэтом разница между температурой отдельных пакетов снижается до 75 С. 5оДо 2100 С температуру поднимают каки в предыдущем опыте со скоростью100120 град/ч, а затем печь отключают. При этом температура наиболее горячего пакета снижается за время от- )0ключения на 50 С, а температура менеегорячих повышается на 60 С. Послеочередного включения керн нагреваютсо скоростью 100+20 град/ч до 2300 С,а затем 30 град/ч до 2800 С. Конечный )5период температуры между пакетами составляет 100 С.П р и м е р 3. Загрузку печи, нагрев до 1500 дС и первое отключение произвоуят как в примере 1. От 1500 до1800 С нагревают со скоростью 90град/ч, а затем печь отключают на 1 ч,После повторного включения до 2100 Стемпературу поднимают со скоростью100+20 град/ч, а затем печь отключают на 2 ч и до 2700 С нагревают соскоростью 25+5 град/ч, По достижении2700 С печь отключают. Конечный период температуры между пакетами составляет 25 С,П р и м е р 4. Осуществление из- ЗОвестного способа.Загрузку печи осуществляют как впримере 1. До 1500 С нагревают за14 ч со скоростью 107 град/ч. От 1500до 1800 С нагревают за 4 ч со скооростью 75 град/ч. От 1800 до 2100 Снагревают 6 ч со скоростью 50 град/ч,От 2100 до 2700 С нагревают со скоростью 40+5 град/ч. Конечный градиентотемператур составляет 400 С. 40В таблице 1 представлены режимыграфитации по предлагаемому (пример 1-3) и известному (пример 4) способам.В таблице 2 представлены физикомеханнческие характеристики графитовых щеток по предлагаемому и известному способам.Представленные данные показывают, что только полное отключение печи позволяет снизить градиент температур по длине керна.Наилучшие результаты получают при трех отключениях при 1500, 1800 и 2100 С, причем температурный градиентов этом случае составляет всего 25 С. Процент разброса также имеет наименьшую величину при трех выдержках и для основных показателей в 2-3 раза ниже, чем обычно. Одновременно улучшаются некоторые физико-механические свойства. При увеличении числа выдержек возрастает твердость, связанная, очевидно, с тем, что процессы усадки в температурном интервале 1500 - 2100 С идут более полно, при этом одновременно падает удельное электрическое сопротивление. Очень. важно то, что за счет выдержек удается почти в два раза снизить величину износа, являющуюся наиболее важной характеристикой для электрощеточных материалов. Переходное падение напряжения также возрастает. Проведенные испытания щеток, полученных по предлагаемому способу, показывают, что они обладают более высокой коммутирующей способностью. При этом процент разброса по всем представленным в табл. 2 физико-механическим характеристикам ниже, чем по известному способу, что свидетельст вует о повышении ст абильн ости физико-механических характеристик графитированного материала, полученного по предлагаемому способу,Таблица 1 0+20 2700 26 75 2690 2.7 656966 Таблица 2 Предлагаемый Известный По ГОСТ 2332-63 Показатель Пример 1 ПриМер 2 Пример 3 Пример 4 2Твердость, кгс/мм 12,5 8-30 13,014,5 12,5 Процент разбросапо твердости, Ъ 12,0 23,0 9,0 28,0 Удельное электросопротивление, Ом ммм 20-38 32,5 32,5 30,5 27,0 Процент разброса поэлектросопротивлению, В 20,0 17,0 13,0 27,5 Износ, мм, за 20 ч не более 0,400,40 0,35 0,22 0,46 Процент разбросапо износу, Ъ 51,0 1,30 38,0. 23,0 1,47 65,5 1,85 1,3-2,3 Падение напряжения, В 1,32 Процент разбросапо падению н апряжени я, Ъ 7,0 6,5 5,0 1,5 Составитель Т. ИльинскаяРедактор н. потапова техред м,петко корректор В,Куприянов Тираж 590 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 1717/23 Филиал ППП .Патентф, г. Ужгород, ул . Проектная, 4 25Формула изобретения1, Способ графитации углеродных материалов путем пропускания через них электрического тока, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения стабильности физико-механических характеристик графитированного материала, в интервале 1500-2100 С прекращают подачу электрического тока на 1-3 ч.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю - . щ и й с я тем, что подачу электрического тока прекращают 1-3 раза. Источники информации, принятые вовнимани е при э кспертиэ е1. Графит как высокотемпературныйматериал, пер. сангл. под ред.К. П. Власова, М 1964, с. 382.2. Соседов В. П. и др. О рациональном графике подъема мощности итемпературы в процессе графитации,фЦветные металлы, 1967, Р 2,с. 62-69,3, Темкин И. В, Производствоэлектроугольных изделий, М., 1970,с,. 140-144,