Способ получения этилендиамина и полиэтиленполиаминов

Свен Советски Сфциавистически республик(5 Ц М. Кл.С 07 С 87/16 С 07 С 87/20 ээ 1 ДэЭэээээи ээвэ 1 эВэвэтэ Вэээв 1 ээв эЮээ авээв эввбВЭ 1 эааЮэ этвэмтэЭ 23) Приоритет 3) Опубликовано 0507,78, Бюллете(45) Дата опубликования описания 2) вторы изобретени А.М В.П Тухватуллин, Р.Н. Загидуллин, Ш.Г, Максют Васильев, В.В. Александров и М,Ш. Ибраков 71) ЗаяВИтЕЛЬ Стерлитамакский химический э 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЭ 1 ЕНДИАМИНА И ПОЛИ ПОЛИАМИНО 2 ранля чной нной меньш изна шел акци нов ию сний сло на рект содержащий амин фикацию, а нижний а нейтрализацию р ри этом потери ам -10 раз по сранне способом.а процесса и слой -смеси,8 -ются в эестным Схемзображена чере рамеор 4 Изобретение относится к усовершенстнованному способу получения этилендиамина и полиэтиленполиаминон, широко применяемых в синтезе полимерных материалов.Известен способ получения зтилендиамина, заключающийся в аминировании дихлорэтана, нейтрализации продуктов реакции раствором едкого натра, выпаривании аминов из смеси н кристалли О заторе, отделении выпадающей поваренной соли от раствора путем центрифугиронания и возвращения маточного раствора в кристаллиэатор.Недостатками этого способа явля ются неполное выпаривание аминов из реакционной смеси в кристаллиэаторе, в результате чего там происходит их накапливание, потери аминов с твердой солью, что загрязняет сточные воды. 20Целью изобретения является устранение указанных недостатков.Данная цель достигается тем, что маточный раствор, полученный после дентрифугирования, направляют н прямо, точный испаритель для выпарки избытка воды и этилендиамина, полученный раствор смешивают с 35- 40-ным раствором едкого натра в объемном соотношении 1:1-1,5 при 15-60 фС, образующийся верхАминохлоргидраты по линии 1 и створ щелочи по линии 2 вводят в с ситель 3, направляют в нейтрализат и полученный раствор аминов н воде, содержащий поваренную соль, по линии 5 через насос 6 и насос 7 вводят в выпарной аппарат-кристаллиэатор 8. Пар н аппарат 8 подводят через теплообменник 9. Пары аминов и воды из аппарата 8 по линии 10 направляют н ректификационную колонну 11.Образовавшуюся пульпу в аппарате 8, содержащую раствор аминов и твердую поваренную соль, иэ выпарного аппарата по линии 12 подают н центрифугу 13, откуда соль выводят по линии 14, а маточный раствор по линии 15 попадает н емкость 16, иэ которой насосом его подают в прямоточный испаритель 17, из которого пары аминов и воды по линии 18 направляют н колонну 11.Жидкость иэ испарителя 17 по линии 19 подают в отстойник 20, из нижней части которого по линии 21 отводят пульпу с поваренной солью на центрифугу 13. Верхний слой иэ отстойника направляют по линии 22 на смешение со щелочью, подаваемой по линии 23 в смеситель 24.В смесителе 24 смешивают маточный раствор с 35-45-ным раствором едкого натра в объемном соотношении 11-1 ф 5 при 15-60 С.После смесителя 24 продукты реакции поступают во.флорентийский сосуд 25. Верхнийслой, состоящий из этилендкамина, пкперазииа; диэтилентриамииа, полкэтилеиполиаминов и воды, направляется самотеком в ректиФикацкониую колонну 11 по линии 26. Предусмотрена подача верхнего аминного слоя через прямоточный испаритель 27. Концентрированные амины выводят с низа колонны 11 в виде паров по линии 28, а воду - с верхней части колонны 11 по ливии 29.Нижний щелочно-солевой слой из . Флорентийского сосуда 25 подают для нейтрализации аминохлоргидратов по линии 2 в смеситель 3. Предусмотрена также подача щелочно-солевогослоя, выводимого из колонны 11, полинии 30 вместе с пульпой, поступающей по линии 12, на центрифуру 13.В этом случае в смеситель 24 подаютсвежую щелочь по линии 23,Содержание аминов в твердой поваренной соли составляет 0,1-0,5 вес.Ъ.Подача нижнего щелочно-солевого слоя10 на нейтрализацию аминохлоргидратовявляется основным приемом с цельюсбалансированности схемы по щелочи.Материальный баланс приведен втаблице,15Формула изобретенияСпособ получения этилендиамина 90 и полиэтиленполиаминов аминированиемдихлорэтана с последующей нейтралнэа" цкей реакционной смеси, выпариванием аминов и центрифугированием, о т л и- ч а ю щ и й с я тем, что, с целью усовершенствования процесса, маточный раствор после центрифугирования обрабатывают 35-45-ным раствором едкого натра в объемном соотношении 1:1-1,5при 15-60 вс,1 АЦ (С еоэ ао ц э а айте оэд схн 3наохИ й 1б 14092 Составите Техрщ СА. Анисимо а Кор анова 130 лиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Редактор Т. ШаВЮЮЮавшшжавшавж шЗаказ 3640/23ЦНИИПИ Го Тираж 559дарственного комитетапо делам изобретенийМосква, МРаушска овета МинисоткрытийВабд де 4 ектор,Е. Па4 Висноеров СССР