Способ селективного определения железа синтетического троилита

ОП ИСАНИЕ а)вв 17 в 7ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) ЗаЯвлено 14,03,76(21) 2332460/23-26с присоединением заявкиГосударственный нвмнтет Совета Мнннстрав СССР оо делам нзебретеннй н аткрытнй(45) Дата опубликования описания 26.01.78(54) СНОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА СИНТЕТИЧЕСКОГО ТРОИЛИТА 1Изобретение относится к фазовому химическому анализу соединений железа, при меняемому в цветной металлургии.Известен способ селективного определения сульфида железа-пнрротнна и продуктах слож-а ного состава с использованием в качестве растворителя 5%-ного раствора брома в метаноле. Время извлечения 60 мин при комнатной температуре 11. Данный метод предлагается для растворения суммы метал- р лического железа и сульфида железа-пирро- тина, находящихся в смеси с пиритом, окно . лами н силикатами железа, а также с ферритами меди цинка и свинца. Этот раст- воритель переводит в раствор металличес И кое железо и сульфид железа на 100%, .пирит - на 10%.Для селективного растворения пнрротина, находящегося в смеси с окислами жеттеза, применяют смесь 0,1 н. серной кио лоты и пергидроля в соотношении (1:1). Растворение проводят при температуре кипе ния в течение 60 мин 2.Для растворения сульфидов железа, на ходящихся в смеси с окислами железа, зо 21 три комнатноя температуре можно использовать смесь (2 мл) брома н четыреххло ристого углерода (50 мл), предварител но смачивая навеску анализируемого материала 2-3 мл воды; смесь воды (60 мл), брома (4 мл) и четыреххлористого угл рода (10 мл) или 10 Ъ-ный раствор брома в метаноле (20 мл). Время растворения в первом и втором случае 30 мнн, в треть ем 1 ч.Все вышеуказанные растворителя полностью переводят в рсствор хак троилит, так и пирротины.1 Известен способ определения сульфндного железа ( Ре 5 ) в сумме с металлическим железом и закисью железа ( ГЕО ) путем обработки анализируемого материала насыщенным раствором сулемы 130 мл) при температуре кипения в токе углекислого газа в течение 1-3 мин с последующим прибавлением к раствору концентрированной соляной кислоты (30 мл) и кипячением в течение 30 мии 131Этот метод применим только к анализу материалов,содержащих до 2% сульфндиой серй; т.е,,9 8,8 0 21,7 98,6 6 з .непригоден для определения сульфидного железа в супьфидсодержаших продуктах.Известен также 4 способ суммарного определения окисленных соединений же леза и пирротина растворением их в 50 мк . концентрированной или в 50 мл разбавленной (2 1) соляной кислоты дри кипячении в течении ЗО мин в колбе, закрытой пробкой с клапаном Бунзена. В остатке опре делиот железо сложных сульфидов (пирит, 10 халькопирит, борнит)Однако все известные способы не по воляют селективно определить троилита ( Р 6 5 ) в присутствии пирротинов пере менного состава Ра,5 Т Соляная кисло та как концентрированная, так и разба,вленная (2:1), при температуре кипения пол-ностью растворяет эти сульфиды железа. Даже снижение концентрации кислоты (до 1,2 н. и понижение температуры Ю (до 20-22. С) не дает положительных результатов.Цель изобретении - селективное опреде ление железа синтетического троилита в 4присутствии многосернистого пирротина соотава Ъдбпгде,Эили 8 достигается тем, что растворение проводят в. 0,240,6 и; соляной кислоте при комнатной температуре в течение 15-20 мин в токе углекислого газа. Селектинность переведения в раствор железа троилита 90-96%; извлечение жедеза из многосернистого пирротина состава Ге басили Ре,б составляет 0,9.-13,0 отн.% что не превышает допустимых норм, принятых в фазовом химическом анализе, Извлечение железа из пирита и арсенопирита, которые могут находиться в смеси с синтетическими троилитом и пирротнном, в предлагаемых условиях не превышает 0,2 отн. %. В табл. 1 приведены результаты извле чення железа из синтетического троилита Реб н пирротнна растворами соляной кислоты (навеска 50 мг, объем раствора.100 мл, .температура 20-22 С),Табл ица 1591757 Продолжение таблицы 1 . 1,2 100 60 64,0 60 2,4 100 7",3 100 3,6 6,0 60 100 88,0 П р и м е р. Для определения железасинтетического троилита Уеб в присущствии многосернистого пирротинасоставаРВ Ь 8 нли Р 985 навеску анализируемогообразца помещают в коническую колбу на250 мл, закрывают пробкой с, тремя отверстиями, в одно из которых вставлена стек. данная трубка, доходящая почти до днаколбы, через которую пропускают ток угпкислого газа из аппарата Киппа, в другоекороткая изогнутая газоотводная трубка,конец которой опущен в колбу с 1-2%-нымраствором ацетата кадмия в 5 10%-номрастворе уксусной кислоты, и в третьемканельная воронка для приливания растворов,Пропускают ток углекислого газа в течение 10-15 мин, приливают 100 мл0,6 н. (5%) соляной кислоты, приготовленной на свежепрокипяченной я охпажденйо 3 Сдистиллированной воде, и перемешиваютмагнитной мешалкой (300-400 об/мин)в течение 15 мин при комнатной температуре. в токе углекислого газа. При раство-.рении троилита в соляной кислоте выделеемси еэреведород, который истощают,васамвором ацетата кадмия в уксусной кислоте.Через 15 мин приливают 4 мл ЗЪ-ногораствора сульфата меди для связывания.в нерастворимый сульфид меди находящегосяв растворе сероводорода, который мешаетдальнейшему определению железа (Ц .Спустя 1-2 мин йрекращают;перемешивание,отсоединяют колбу, открывают пробку, обмывают конец стеклянной трубки водой, бысФро фильтруют (фильтр "белая лентаф) и промывают водой. Фильтрат и промывные водысобирают в коническую колбу на 250 мл,предварительно наполненную углекислым га-.зом и Содержащую 110 мл разбавленной (1 Й:серной кислоты, К фильтрату прибавляют Зз 7-10 капель дифвниламиносульфоната натрия,и титруют железо (Н ) 0,02-0,05 н. бихроматом калия до перехода зеленой окраокя раствора в фиолетовую. ф Предлагаемый метод проверен на смесях соединений (табл. 2) и технологических продуктах (табл, 3). Данный метод может найти применениепри определении синтетического триолитав присутствии природных пирротинов тогоже состава или с меньшим содержаниемжелеза и серы в молекуле. Такая необхода-мость может возникнуть при анализе продуктов термической диссоциации природныхпирротинов состава РВЬй-Р 59 в .вакууме591757 Таблица 2 Взято железа, мг Найдено железа троилите ре 5, мг Ошибка определения железатроилита реЬ, мг (отн,%) троилита ГеБпир ро тина В 78-2,12 5,51 59,60 0,06 56, 01 55,95 6,02 59,35 59,53 0,13 0,18 59,60 0,24 51,56 51 р 80 7,0 55 ф 70 58,66 0,34 0,77 55,30 59,85 0,48 59,56 16,53 51,12 4,74 53,67 7 59,28 19,46 38,88 58,34 1,58 Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Примечание. Рентгено-фазовым и петрографическим анализом впробах1-4 и 7 найден в небольшом количестве пирит, а в пробах6-7-пирит и арсенопирит, определение которых даннымметодом не предусмотрено,Ф ормула изобретения, 1 . Филиппова Н. А., Мартынова Л. А,Способ селетинного. определения железа Сборник научных трудов Гинцветмета М45синтетического троилнта путем предвари 1968, М 28., с. 86-87,тельного растворения его в соляной ислоте с последующим определением железа (И ) 2 , Леонтьева К. Д., Самохвалова Л. С.,бихроматным методом, о т л и ч а ю щ и Ф- Сборник научных трудов Гиннветмэта, Я.,с я тем, что, с целью селетинного оп" 1968, М 28, с, 56-60.ределения железа триопита вприсутствиимногосернисгого пирротина состава Ге 6 3 . Хистофоров Б. С., Сб, "Обогащениеили Ревой,растворение проводят,в 0,24-0,6 и и металлургия цветных металлов, М;1956,срлянвй кислоте при комнатной температуре ф 1 ю с. 218 еИсточники информации, принятые во. ,. 55 4 . Филиппов Нь А. Фазовый анализ рудмание при экспертизе: и продуктов из переработка, М 1975, с. 274.,ЦНИИПИ Заказ 580/36 Тираж 655 Подписное