Способ получения изомальтита
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
в йв т.-.би;о и ис.а-н-и.Ы ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик.7 асударственныи хамитеСаввта Миинстрав СССРаа делам ивааретвннйи Открытий 33) ф(45) Дата опубликования описания 16.11.77 5 т 547.458. 1(72) Авторы изобретения Фирма ер АГ ИностраннаЗюддойче(71) Заявитель 4) СПОСОБ П ль 15 Изобретение относится к способу получения изомальтита, используемого в качестве низкокалорийного подслащивающего средства для подслащивания пищевых продуктов и напитков, в качестве лекарственного средства, которое может найти применение в форме терапевтических препаратов для лечения хронических запоров и болезней печени, а также как диагностического вещества при определении клиренса почек.Известен способ .получения иэома тулозы (палативозы):, заключающийся в том, что сахарозу;подвергают энзиматическому превращению, например, с исполь зов анием культуры РгоЕамюоьо сне гиьгот, а целевой продукт выделяют известными приемами 1:11. 20Целью изобретения является .повышение выхода и чистоты изомальтита.Эта цель достигается тем, что15-40-ный раствор сахарозы подвергают при температуре 20-37 С энэимати-. 25 ческому превращению в изомальтулозу, 30-50-ный водный раствор которой гидрируют в изомальтит в присутствии щелочной буферной смеси при рН 9-10, температуре 120-130 С и давлении во дорода 30-100 кг/см с последующей кристаллизацией целевого продукта.В качестве буферной смеси исполь" зуют смесь карбонатов натрия и магния в весовом соотношении 1:1 и концентрации 6 г/кг изомальтулозы.При получении изомальтита изомальтулоза служит промежуточной Фазой. Энзиматическое превращение происходит в 15-40-ном, преимущественно 20-25 Ъ-ном, растворе сахаровы, имеющем температуру от 20 до 37 С, при тщательном перемешивании и непрерывном нагретании воздуха. Процесс превращения завершается через 12 ч, при этом до 90 Ъ. используемой сахаровы превращается в изомальтулозу. ЭнзиматическОЕ .превращение может проте" кать какв прерывном режиме, так и непрерывио.После завершения процесса преобразования бактериальную массу отделяют от бактериального раствора сепарацией .ичастично возвращают в фер" ментер.Реакционный раствор, нагревают до 60-90 фС, фильтруют и с помощью сильнокислотного катионнообменного вещеат ва деионизируют в Н-форму, а с помощью слабоосновного анионнообменно 578900Пример. Энзимное превращение сахарозы в иэомальтулозу,4 О Просев бактерий бе го 0 а рГцтпи 1 Ь 1 сдили Рго 1 аж 1 аоьск 1 ет гиЬ ютл вводят в питательную среду, содержащую в 2 л стерильной водопроводной воды следующиекомпоненты, г:45 Мясной экстрактПептонХлорид натрияДинатриумгидрогенФосфат66 Экстракт дрожжей 10Сахароза 100Значение рН питательного субстрата устанавливается 7,0. В течение 24 чпри температуре от 20 до 30 фС в услови ях постоянного перемешивания бактерии размножаются до такой степени,то их количество становится достаточным для того, чтобы в последукзаи е12 ч обеспечить превращение сахаровыв изомальтулозу.Бактериальную массу вместе с питательной средой помещают в раствор,содержащий 4 кг сахаровы и 16 кг во"ды, после чего в условиях постоянного пропускания воздуха и хорошего пе 65 емешивания идет процесс воздействияреме го вещества - в ОН-форму, Раствор выпаривают до 40 сухого вещества и втаком виде подвергают гидрированиюили же изомальтулоэу крнсталлиэуютпутем крнсталлообразования при испарении или дальнейшим выпариванием до 60-70 сухого вещества и охлаждениемдо 20 С при перемешивании. Кристаллыиэомальт 1 лазы отделяют от маточногораствора пентрифугированнем, остав шийся маточный раствор вновь подвергают кристаллизации. Кристаллическаяизомальтулоза содержит 1 моль кристаллической воды. Получение чистой изомальтулоэы обеспечивает возможностьполучения чистого изомальтита.При получении иэомальтита к раствору иэомалыулозы, выпаренной до 40 сухого вещества, или к 35-40-ному раствору кристаллической изомальтулозы в воде добавляют щелочную порошковую буферную смесь карбоната натрия и карбоната магния в соотношении1:1. В присутствии никеля Реннея в качестве катализатора (8 кг на 100 кг сухого веса иэомальтулозы) при медленном повышении температуры до 130 С и давлении водорода от 30 до 100 кг/см происходит гидрогенизация. Присоедин ение водорода при 100 С начинаетсяиуже при давлении 30 кг/см , и процесс гидрогенизации заканчивается через 8-10 ч. рН реакционного раствора 9-10. При гидрогенизации получают практически только иэомальтит. В общем случае при гидрировании кетосахара воз 35 никают обе стереоизомерные Формы в отношении 1:1, например при гидрировании фруктозы, сорбита и маннита, После гидрирования никеля Реннея отделяют от реакционного раствора, раствор фильтруют и с помощью сильнокислотно-. го катионнообменного вещества деионизируют в Н-форму, а с,помощью слабо- основного анионнообменного вещества - в ОН-форму,Если в процессе гидрогениэации исходной является кристаллическая изомальтоэа, то продукт реакции на 98 состоит из иэомальтита, а оставшиеся . 2 (относительно сухого веса) представляют собой другие сахариды, такие как сорбит, маннит и не подверг" шаяся превращению изомальтулоза и изомальтоза.Изомальтит в кристаллическбй форме получают путем кристаллизации иэ паровой фазы или же выпариванием до 68-72 сухого веса и охлаждения при перемешивании. Кристаллический изомальтит отделяют от маточного раствора центрифугированием и высушивают. Оставшийся маточный раствор подвергают дальнейшей кристаллизации, причем последняя кристаллизация происходит иэ 50-60-ного водного раствора метанола. Многоступенчатой кристаллиза цией получают более 85 иэомальтитав кристаллической форме.Иэомальтит имеет точку плавления163 С, 4-1, +911 (С; вода).Изомальтит хорошо растворим, вязкость его раствора несколько больше,чем вязкость раствора, содержащегоаналогичное количество сухого сахара,При комнатной температуре растворизомальтита в 1 и. кислоте не разрушается в течение 150 ч. Иэомальтитполностью расщепляется лишь в течение 2 ч в 0,1 и, растворе соляной кислоты при температуре 100 С, в 0,01 н,растворе соляной кислоты иэомальтитрасщепляется в течение 10 ч лишь на25. Таким образом, изомальтит болееустойчив к действию кислот, чем всеизвестные сладкие вещества на основеуглеводов.В то время как изомальтулоза сбраживается лишь определенными видамидрожжей, изомальтит не сбраживаетсяпод влиянием дрожжей, эа исключениемнекоторых Видов бсИОМЦ бидОФтцсор 518 еЭто имеет большое значение с точки зрения микробиологической устойчивости продуктов питания и напитков,изготовленных на основе иэомальтита.Кроме того, живущие во впадинах ротовой полости стрептококки не полимеризуют иэомальтит в декстран и не разлагают его на кислоты, что обусловливает значительно более слабое кариозноеде сействие иэомальтита,чем других продуктов, изготовленных на основе сахара, 5789 ОПбактерий на сахарозу. Значение РН раствора поддерживается равным 7,Через 12 ч практически вся сахароза превращается в изомальтулозу,после Чего сепарацией отделяют бактериальную массу от раствора. Полученное бактериальное молоко можноиспользовать для следующего процесса преобразования сахарозы в изомальтулозу. При соблюдении стерильных Юусловий работы бактерии могут бытьповторно использованы до шести раз.Если, помимо изомальтулозы, образуется также фруктоза, то они сбраживаются. Дрожжи отделяют сепарацией, а ),;раствор изомальтулозы с помощью 1 лсильнокислого катионнообменного вещества деионизируют в Н-форму и с помощьюслабоосновного анионообменного вещества - ОН-форму. ЮПосле этого деионизированный раствор концентрируют в условиях вакуумадо 65 сухого веса, Выпаренный раствор при постоянном перемешивании охлаждают до 20 С. Выпадающие кристаллы изомальтулозы отделяют центрифугированием. Выход от 900-960 г.Кристаллизационный маточный раствор подвергают второму и третьемуциклам кристаллизации. Выход изомальтита составляет 1,8 кг.Непрерывное превращение сахарозыв изомальтулозу производят следующим образом. Помимо вышеописанной питатель"ной среды, для размножения бактерийиспользуют среду, состоящую из маточной воды кукурузы с добавлением 4 сухого вещества, 1 сахара или 1,5 кормовой патоки. Эту питательную средустерилизуют, вводят в ферментер и пересевают в нее бактериальную суспенэию. В условиях перемешиваиия и проапускания воздуха, при нагреве до 30 Си поддерживании рН в пределах от 6,5до 7,5 (добавлением щелочи или кислоты) время регеНерации составляет от 4525 до 30 мин. Когда достигается необходимая концентрация бактерий (например, 6 г/л), содержимое ферментеранепрерывно извлекают, а в него добавляют такое же количество питательного субстрата.Извлеченную суспенэию микробов смешивают в отношении 1:2 с разбавленным до 30 сухого веса сиропом (получающемся при производстве сахара) и подают на линию, состоящую из 3-5-ти котлов, снабженных мешалками. Полное превращение сахарозы в изомальтулоэу при комнатной темпзратуре в аэробных условиях (при постоянном пропускании 60 воздуха) происходит в течение 4 ч. С учетом этого и выбирают объемы котлов с мешалками.Для получения изомальтита иэ иэомальтулозы 20 кг иэомальтулозы раст воряют в 30 кг дистиллированной водыв раствор добавляют 65 кг карбонатанатрия, 65 кг карбоната магния и вкачестве катализатора - 1,6 кг нике"ля, Реннея типа В 1132. После пронывки азота в автоклав нзгнетают до30 кг/см водорода н нагревают. Притемпературе 100 а С начинается присоединение водорода, и давление в течение 1 ч падает до 8 кг/см 2, Послеэтого давление водорода повышают до100 кг/см , а температуру поддерживают 125-129 С, Через 10 ч присоединение водорода прекращается, и раствор выпускают из автоклава. Затемникель Реннея отделяют центрифугированием. Значение рН раствора 9Гидрированный раствор нагревают, кнему добавляют кизельгур, Фильтруют нанутч-фильтре и деионизируют 2 лсильнокислого катионнообменного веществав Н-форму и 2 л слабоосновного анионнообменного вещества - в ОН-форму.Полученный раствор совершенно бесцветен. Его выпаривают под вакуумом до70 сухого вещества и при 45 С и постоянном перемешнвании подвергают кристаллизации. В ходе процесса кристаллизации температура постепенно понижается,до 20 С.Затем центрифугированием разделяют кристаллы и маточный раствор. Количество сухого вещества маточного раствора составляет 59. Выход изомальтита 10 кг. Маточный раствор подвергают повторному выпариванию и еще одному циклу кристаллизации. Выход изомальтита 5 кг.Полученный после вторичного цикла кристаллизации маточный раствор концентрируют до 70 сухого веса и к нему Добавляют такое количество метанола, чтобы получить 55-ный водный раствор метанола. Кристаллический иэомальтит отделяют от маточного раствора на нутч-фильтре. Выход изомальтита 18,5 кг.Расщепляемость изомальтита под действием сС -глюкозидазы.Из 5 г кристаллического изомальтита и 0,1 н. ацетатного порошка (рН 4,6) получают 100 юч раствора, который смешивают с 2 г инвертазы. Определяют удельное вращение этого раствора, которое в 2 дм - трубке составляет+8,796, В течение 14 дней не происходит каких- либо изменений полученной величины вращения.Формула изобретения1. Способ получения изомальтита, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты препарата, 15-40-ный раствор сахарозы подвергают при температуре 20-37 С энэиматическому превращению в иэо578900 Составитель С.МалютинаЧехред А Вогдан: Корректор И. Гоксич Редактор Н.Хубларова Заказ 3838/709 Тираж 541 Подписное ЦЦИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 мальтулоэу, 30-50-ный водный раствор которой гидрируют в изсмальтит в присутствии щелочной буферной смеси при рН 9-10, температуре 120-30 С и давлении водорода 30-100 кг/см" с последукиаей кристаллизацией целевого продукта.2. Способ по п. 1,о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве буферной смеси используют смесь карбонатов натрия и магния в весовом соотношении 1:1 и концентрации 5 г/кг иэомальтулозы.5 Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе: 1. Патент ФРГ 9 1049800, кл. 891,1959.
СмотретьЗаявка
1906951, 12.04.1973
ХУБЕРТ ШИВЕК, ГЕОРГ ШТАЙНЛЕ, ЛЮДВИГ ХАБЕРЛ
МПК / Метки
МПК: C12D 13/00
Метки: изомальтита
Опубликовано: 30.10.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-578900-sposob-polucheniya-izomaltita.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения изомальтита</a>
Предыдущий патент: Способ непрерывного фракционирования таллового масла
Следующий патент: Способ получения биомассы
Случайный патент: Динамический гаситель колебаний