Способ получения -ионона

(5 0 5/00 присоелинением заявки М Гасударственный иамите Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(54 ОБ ПОЛУЧЕНИЯ Д -ИОНО способам цолучета син Отличительной особе о способа является исп е циклизующего агентаостью предлагае льзование в качестонцентрированной Изобретение от кния ф -ионона, важ го полупродукгеза витамина А.Известен способ получения Д -ионона циклизацией псевдоионона в тонком слое 11,В качестве циклизуюшего агента используютсмесь концентрированной серной и ледянойуксусной кислот в весовом соотношении псевдоионон; серная кислота: уксусная кислота,равном 1: 6,5:1,5. Процесс ведут при 20 -24 оС, Целевой продукт выделяют нейтрализацией реакционной массы водным растворомуглекислого натрия и последующей его экстракцией. Выход 3 -ионона 75%.Для известного способа характерны низкий выход целевого продукта, образованиенеутилизируемых отходов (смесь сульфата иацетата натрия) и образование эмульсий приэкстракции Д -ионона,Цель изобретения - повышение выхода3-ионона и упрощение способа его получения серной кислоты в весовом соотношении псевдоионон: серная кислота, равном 1: 3 - 1: 6,и,проведение процесса при минус 6 - плюс 20 С.,Пля выделения Д -ионона реакционную массу разлагают либо охлажденной водой, либо 8% - ным раствором аммиака. Органический слой отделяют, промывают водой, сушат и перегоняют в вакууме. Выход р -ионона составляет 82-87%, содержание основного про дукта 95-87%, ос -ионона 1-3%.Проведение процесса указанным способом позволяет увеличить выход целевого продукта до 87,5% и упростить процесс за счет того, что на стадии выделения не образуются эмульсии. Кроме того, образуюшиеся в качестве отходов производства сульфат аммония или разбавленная серная кислота могут быть использованы по прямому назначению.П р и м е р, Процесс проводят в реакгоре, представляющем собой стеклянную трубу диаметром 40 мм и высотой 400 мм, которая снабжена разделенной на две части рубашкой, Внутри аппарата расположен вал с закрепленными лопастями мешалки из фторо 547445пласта, плотно прилегающими к стенкам аппарата. Скорость вращения мешалки 1000- 1200 об/мин.В рубашки аппарата подают хладагенты, в реакционную зону - охлаждающий рассол, в зону разложения - охпакденную воду, Нагрузку на поверхность верхей зоны 20-40" кг/м час, нижней 80 кг/м час. Насосом-дозатором перекачивают серную кислоту в ре-. акционную зону реактора, одновременно дру- Ю гим насосом-доэатором в реактор подают раствор псевдоионона (94" 96%) в гексане или петролейном эфире (70-100 оС), объемное соотношение 1; 1.вВращающиеся лопасти роторной мешалки 1 создают на внутренней поверхности реактора тонкую пленку. Для разложения реакционной массы в зону разложения реактора подают воду или 8%-ный водный раствор аммиака. Из реактора реакционная масса поступает в экстракционный койтур, охлаждаемый водой с температурой 5 оС. Насосом создают циркуляцию смеси органического растворителя с водой или раствором аммиака. Йпя полной екстракции и разделения слоев часть жидкости непрерывно отводится в делительную воронку с органическим растворителем. Органический слой передается во вторую делительную воронку для дополнительной промывки водой, Растворитель отгоняют на пленочное испарителе, ф -ионон выделяют перегонкой Ь вакууме,т.пл. 88-90 оС/2-3 мм рт.ст., рифф 1,5192-1,5202; Е:537-542 при Эюо 296 нм, Анализируют полученный продукт методом ГЖХ, результаты приведены в твГ- лице.547445 Составитель А. ИващенкоРедактор О. Кузнецова Техред М, девицкв Корректор Б, вегас Заказ777/88 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская нвб., д. 4/5Способ получения ф -ионона циклизвцией псевдоионона в тонком слое в пвисутст,вии циклизующего агента, на основе серной 5 кислоты, о т л и ч а ю щ и В с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта в упрощения процесса, в качестве циклиь 3 чощего агента исполЪзуют концентрирован 10 ную серную кислоту в весовом соотношении псевдоионон: серная кислота, равном 1:3 - - 1:6, и. процесс ведут при минус 6 плюс 20 оС.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР % 458540, МКл. С 07 С 49/61, 1975 (прототип),