Способ определения степени набухания полимеров

ш 469 ОУУ Союз Советских Соииалистических Республик(32) Приоритет 1) М, Кл. б 01 п 21/4 Государственный комитет Совета Министров СССР ав делам изобретенийи открытий.04.75, Бюллетень1 Опубликован 0.1 93.4688,8) Дата опубликования описания 31.07,75 Авторыизобретения М. Лотменцев, Н. В. Лукьянова и Р. А. Малахов(71) Заявите осковский ордена Ленина и ордена Трудового К химико-технологический институт им, Д. И. М сного Знаменинделеева(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ НАБУХАПОЛИМЕРОВ Изобретение относится к оптическим методам анализа полимеров.Известны способы определения степени набухания полимеров в пластификаторах путем измерения интенсивности света, отраженного или проходящего через исследуемый образец.Эти способы не позволяют достичь высокой точности измерения и автоматизировать фиксацию данных эксперимента.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что исследуемый образец подвергают нагреванию, например с помощью нагревательного столика, и контроль осуществляют с помощью поляризационного микроскопа и установки для автоматической записи изменения интенсивности поляризованного света,На фиг. 1 представлена блок-схема, поясняющая описываемый способ; на фиг. 2 и 3 -графики.Блок-схема включает поляризационный микроскоп 1 типа МИНили МБИ, нагревательный столик 2 с фотоэлектрическим датчиком 3 типа ФЭУМ, электронные блоки, включающие стабилизатор 4 и выпрямитель 5 питающего напряжения, усилитель фототоков 6 и самопишущий потенциометр 7 типа ЭППдля автоматической записи интенсивности проходящего через образец поляризованного света и температуры образца. Деиствует установка следующим образом.Проходящий через образец поляризованныйсвет падает на катод фотоумножителя. Возникающий фототок усиливается и может быть 5 измерен визуальным микроамперметром. Вцепь микроамперметра включено балластное сопротивление, Падение напряжения на балластном сопротивлении, пропорциональное фототоку, регистрируется многоточечным по тенциометром 6, На этом же потенциометреодновременно записывается температура образца.Конструкция нагревательного столика позволяет проводить исследования в широком 15 диапазоне температур от - 150 до 300 С,В сочетании с микроскопом 1 установка позволяет проводить одновременное фотографирование структуры образца в поляризованном свете, что дает возможность упростить расши фровку полученных данных.Автоматическая установка может быть использована и для изучения закономерностей набухания изотропных полимеров, не обладающих двойным лучепреломлением. В этом 25 случае прибор работает в режиме нефелометра, измеряя изменение оптической плотности дисперсии полимера в пластификаторе.Использование данного способа позволяетизучить взаимодействие полимеров с пласти фикаторами при постоянной заданнои температуре с целью определения скорости процесса набухания и его завершенности; взаимодействие полимеров с пластификаторами при нагревании дисперсии полимера с определенной скоростью с целью определения температуры гелеобразования; влияние состава, свойств пластификатора и полимера и режимов их совмещения на структурные переходы в пластифицированном полимере.Для исключения влияния количества образца, его толщины и поверхности, влияния яркости источника света и т, д. величину изменения интенсивности при определении степени завершенности процесса набухания необходимо выражать в виде безразмерного отношениян О7 где 1 - величина тока в момент начала измерении;1 О - величина темного тока, возникающего в системе при отсутствии образца в световом потоке;1 - текущее значение тока.П р и м е р 1. На фиг. 2 представлены зависимости интенсивности поляризованного света, проходящего через дисперсию сополимера нитрилакрила с метилакрилатом в пластификаторе от времени термостатирования при заданной температуре. Сравнение приведенных кривых указывает на возможность определения времени окончания процесса набухания, скорости процесса и степени его завершенности, характеризуемоп значением интенсивности по окончании процесса набухания.П р и м е р 2, На фиг. 3 представлено изменение интенсивности поляризованного света, 5 проходящего через дисперсию сополимера нитрилакрила с метилакрилатом при нагревании образца с определенной скоростью.Резкое уменьшение интенсивности поляризованного света указывает на быстрое геле образование при температурах выше 45 С. Накривых наблюдается область некоторого увеличения интенсивности, предшествующая началу быстрого набухания полимера. Этот эффект так же, как и перегиб на кривой в об ласти температур 55 - б 5 С, обусловленныйструктурированием части полимера, обычно не улавливается другими методами исследования процесса набухания.20Предмет изобретенияСпособ определения степени набухания полимеров в пластификаторах, путем измерения интенсивности света, отраженного или прохо дящего через исследуемый образец, от л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью автоматизации и повышения точности определения, исследуемый образец подвергают нагреванию, например с помощью нагревательного столика, и 30 контроль осуществляют с помощью поляризационного микроскопа и установки для автоматической записи изменения интенсивности поляризованного света.469077 1 гО 1 аа а,г го Редактор Е, Шепелева Корректор Е. Хмелева Заказ 1853/3 Изд.1408 Тираж 902 Подписно: ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5