Способ получения полиэфирных смол

Союз Советскмн Сонкалмсткческкн Республик(22) Заявлено 03,01.73 (21) 1868533/23-5 51) М, Кл. С 08 9 63/1 1868538/2 1894835/2 с при ением заявки Государственный комитет Соввта Инннстроа ССС оо делам нзооретвний н открытий) Дата опубликовани Т. С. Симоненко, Б. И. Голованенко, Г, Х, Ричмонд,ичВ. С. Гумерова,А. ф. Рукасов, ВО, Ивт)вер 7 гЛ. П. Степанова Вас 2) Авторы изобретен акум Заявите(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРНЫХ СМО могут быть получены, напдействием фталевого ангис последующим введениемпиперилена,имер, вза рида с гли оксициклод рином за полизфиприменени ра ирных мныхрбоновылоперилена оксигекса 1,2 выдеручения ретени тение относится к области синтерных смол, которые могут найтипри получении лак окрасочных покрытий.Известен способ получения полизфсмол путем взаимодействия многоатоспиртов, например глицерина, с диками кислотами или их ангидридами.Однако получаемые смолы имеют невысокие физико-механические свойства (хрупкость), низкую водо- и светостойкость, атакже изменяют цвет при сушке лаковыхпокрытий,С целью повышения свето- и химстойкости и улучшения физико-механических свойствполучаемых смол тредлагается в качествегидроксилсодержащего компонента использовать смесь оксициклодимера пиперилена смногоатомным спиртом.В качестве оксициклодимера пииспользуют 3-метил-пр оценил, 2-зпциклогексан, 3-метил-пропенил-никлоиди ол,2, 4,8-диме тилциклооктанди олили смесь их изомеров,Полиэфирные смолы. согласно изоб ю П р и м е р 1. В четырехгорлую колбуснабженную механической мешалкой, ловушкой Дина и Старка, подводом для инертногогаза и термометром, загружают 30,4 г(0,2 ге моль) 3-метил-пропенил 1,2-эпоксициклогексана, 103,8 г (0,7. г моль) фталевого ангидрида, 36,6 г (0,2 г моль) адипиновой кислоты и 9,8 г (0,1 г.моль) малеинового ангидрида, Перед началом реакции ловушку Дина и Старка заполняют коилом (для облегчения отгонки воды) и в реакционную колбу подают инертный газ. Колбунагревают на силиконовой бане до 130 оСи выдерживают при атой температуре в течение 2-3 ч. Затем в реакционную колбудогружают 46,0 г (0,5 гмоль) глицеринаи 31,8 г (0,3 г мопь) диатиленгликоля,поднимают. температуру до 200 С нживают при атой температуре до полполиэфирной смолы с кислотным числом неболее 35 мг КОН,450483 Таблица 1 2 0-22 Толщина покрытия, мкм емя сушки, минмпература сушки згибе пленкиМГ, мм очность пр ака по приб очность пр пленки лак кгссм ударепо прибор О 5 обелени ез изменени Светпленкпод60 м ос т ойк ость и лака пр Ф-лампой н внешнии видвыдерживани течение ез изменен ожелтение 40 3Полученная смола рекомендуется для изготовления даков горячей сушки в сочета нии с меламиноформальдегидной смолой. Лаковые покрытия на основе композиций предлагаемой смолы, например, с меламиноформаль-,5 дегидной смолой К-02 (в соотношении 4:1 по сухому остатку) и циклогексаноном Твердость пленки лака поприбору М Водо-, бензо- и маслостойкость- внешний вид пленки при выдерживании в воде, бензине имасла в течение 48 ч На основании приведенных техническихпоказателей можно сделать вывод, что предлагаемый материал обладает высокими физико-механическими свойствами, водо-, 4бензо- и маслостойкостью, светостойкостью,а также стойкостью к изменению цвета вовремя сушки лаковых покрытий.Использованные ЛАК УВЛи меламиноформальдегндная смола К-02 имеют 5следуюший состав, весЛ:Лак УВЛ Алкидная смола 90 60М еламин оформальдегиднаясмола 55Алкидная смола 90Касторовое масло 46,5Фталевый ангидрид 34,8Глицерин 18,7Смола К-02 60 в качестве растворителя, отвержденные при 130 С в течение 60 мин, не желтеют и имеют показатели, приведенные в табл. 1.Для сравнения здесь и далее приведены показатели известного алкидного лака УВЛ-З, по составу сходного с предлагаемой смолой. Мелами н 21Ф ормальдегид 23,3Бутиловый спирт 55,7П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, ловушкой Дина и Старка, подводом для инертного "аза и термометром, загружают 34,0 г (0,2 г. моль) 3-метил-пропенилциклогександиола - 1,2, 103,8 г (0,7 гемоль) фталевого ангидрида, 36,6 г (О;2 г.моль) адипиновой кислоты и 9,8 г (0,1 г.моль) малеинового ангидрида.Перед началом реакции ловушку Дина и Старка заполняют ксилолом (для облегчения отгонки воды) и в реакционную колбу подают инертный газ. Колбу нагревают доо130 С на силиконовой бане и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч. Затем в реакционную колбу догружают 46,0 г(0,5 г.моль) глицерина и 31, 8 г (0,3 ге моль), Виэтиленгликоля, поднимают температуру до 200 С и выдерживают при этой температуре до получения полиэфирной смолы с кислотным числом не более 30 мг КОН,Полученная смола рекомендуется для изготовления лаков горячей сушки в сочетаТаблица Д Толщина покрытия, мкм 20 . Время сушки, миноТемпературе сушки, С 60 50 130 120 0,885 0,50 Без изменений Побеле ние Бе з измене ний П ожелте нне Полученная полиэфирная смола рекомендуется для изготовления лаков горячей суш .ки в сочетании с меламиноформальдегидной 55 смолой. Лаковые покрытия на основе композицийпредлагаемой смолы меламиноформальдегидной смолы К-02 (в соотношении 4:1 60 по сухому остатку) и циклогексанола в хаПросность при изгибе пленкилака по прибору ШГ, мм Прочность при ударе пленкилака по прибору У, кгссм Твердость пленки по прибору МВодо-, бензо- и маслостойкость -внешний. вид пленки при выдерживании в воде, бензине и масле втечение 48 ч Светостойк ость - внешний видпленки лака при выдержив 1 ниипод Уф-лагмой в течение 60 мин На основании приведенных технических показателей можно сделать вывод, что разработанный материал обладает высокими физико-механическими свойствами, водсь-, бензо- и масло- стойкостью а также стой.костью к изменению цвета во время сушки лаковых покрытий. П р и м е р 3. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, ловушкой Дина и Старка, подводом для инертного газа и термометром, загружают 35,2 г (0,2 г. моль) 4,8-диметилциклооктандиол- -1,2, 100,4 г (0,7 г моль) фталевого ангидрида, 36,6 г (0,2 г. моль) адипиновой кислоты и 9,8 г (0,1 г моль) малеинового ангидрида.Перед началом реакции ловушку Дина и Старка заполняют ксилолом (для облегчения отгонки воды) и в реакционную колбу понии с меламиноформальдегидной смолой,Лаковые покрытия на основе композицийпредлагемой смолы и, например, меламиноформальдегидной смолы К-02 (в соотношении 4:1 по сухому остатку) и циклагексаноном в качестве растворителя, отвержденные при 130 оС в течение 60 мин, нежелтеют и имеют показатели, приведенныев табл, 2. 40дают инертный газ, Колбу нагревают до130 С на силиконовой бане и выдерживаютпри этой температуре в течение 4 ч. Затемв реакционную колбу догружают 31,8 г 45 (0,3 г.моль) диэтиленгликоля и 46,0(О 5 г,моль) глицерина, поднимают темпеоратуру до 200 С и выдерживают при этойтемпературе до получения полиэфирной смолы с кислотным числом не более 40 мг 50 КОН.олщина покрытия, мкм 50 60 Время сушки, миноТемпература сушки, С Прочность при изгибе пленкилака по прибору ШГ, мм Твердость пленки лака поприбору М0,50 0,93 Прочность при ударе пленкилака по прибору У, кгсвсм 50 40 Побеление . Без изменений, Светостойкостьвнешний вид пленки лака при выдерживании под УФ-лампой в течение 60 минБез изменений Пожелтение Составитель Т. Кременецкая Редактор Е. Хорина Техред Н. Андрейчук Корректор Е. ПаппЗаказ 3322/44 Тираж 610 Подписн ое ПИИИПИ / Госуиврствеиного комитета Совете Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.д. 4/8филиал ППП иПатент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 честве растворителя, отвержденные при 130 оС в течение 60 мин, не желтеют и имеют показатели, приведенные в табл. 3.На основе указанных технических показателей можно сделать вывод, что разработанВодо-, бензо- и мвслостойкостьвнешний вид пленки при выдерживании в воде, бензине и маслев течение 48 ч формула изобретения Способ получения полиефирных смол путем взаимодействия гидроксилсодержвщего компонента, дикарбоновых кислот или их ангидридов, отличающийся тем,8ный материал обладает высокими физико-механическими свойствами, водо-, бензо- и маслостойкостью, светостойкостью, а также стойкостью к изменению цвета во время сушки лаковых покрытий,Таблица 3 что, с целью повышения свето- и химстой= кости и улучшения физико - механических4 О свойств получаемых смол, в качестве гидро= ксилсодержащего компонента используют смесь оксициклодимера пиперилена и много: атомного спирта.