Способ получения алкилбензолов

ОЮЗ СОВЕТСНИОЦИАЛИСТИЧЕЕСПУБЛИН 09) 11) А ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ Н АВТОРСКОМУ С ТЕЛЬСТВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБЕНЗОЛОВ путем алкилирования бензолахлоралканами, например хлоркеросином, в присутствии хлористого алюминия при нагревании, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью снижения расхода катализатора, процесс 15 С 07 С 15/04 С 07 С 2/5 проводят в прямоточном секционированном реакторе колонного типа при постепенном повышениитемпературы от нижней секции к верхней.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повыше ния начальной скорости алкилирования и лучшего перемешивания реагентов, в реактор, например в нижнюю секцию его, вводят хлористый водород или инертный газ.3, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью посте" пенного повышения температуры, вводят пары бензола по высоте реактора.Изобретение относится к области получения алкилбензолов, используемых например, для приготовления поверхностно-активных веществ.Известен. способ получения алкил бензолов путем алкилирования бензола хлоралканами в присутствии хлористоо го алюминия при нагревании до 30-90 С по которомуиспользуют каскады реакторов с мешалками, а в качестве хлор алканов -хлоркеросин.Однако при этом способе активность комплекса хлористого алюминия по ме ре протекания реакции снижается за счет реакций алкилирования аромати ческих соединений, входящих непосред. ственно в комплексс хлористым алюминием. Кроме того, происходит агломерирование катализатора хлористого алюминия по мере снижения его активности, в связи с чем скорость алкилирования снижаетсяТакой комплекс, соприкасаясь со свежим, уменьшает также и его активность, что приводит к значительному снижению общей скороСти и увеличению выхода побочных продуктов.С целью снижения расхода катализатора предлагают процесс алкилирования осуществлять в прямоточном1 секционированном реакторе, например колонного типа, при постепенном повы.1шении температуры от нижней секции к верхней. При этом свежий комплекс не встречается с комплексом, частично потерявшим свою активность. .З 5Для повьшения начальной скорости алкилирования и лучшего перемешива-, ния реагентов, в реактор, например, в его нижнюю секцию, вводят хлорис" тый водород или инертный газ. Для постепенного повышения температуры в реакторе можно, вводить пары бензола по высоте реактора, Апкилатор по высоте может быть сек ционирован, например, ситчатыми тарелками,Температура реакционной смеси по высоте реактора поднимается,О например с 15 до 70 С (перепад 50 С/.Предлагаемый способ позволяет уменьшить расход хлористого алюми-. ния иа 10-20%, увеличить конверсию и улучшить качество алкилата, снизить содержание остаточного хлора в алкилбензоле почти в два раза, а также значительно упростить аппаратурное оформление и улучшить технику безо-, пасности процесса. На чертеже изображена схема аппа" рата для реализации предлагаемого способа.П р и м е р 1. Ы алкилатор непрерывно (в низ аппарата) подают хлоркеросин (7% связанного хлора), бензол (соотношение их 1 ф 1,1) и комплекс хлористого алюминия в количестве 2,5% 1,по АГАСИ)к 100% хлорке. росина.;(Комплекс АЯС 8 имеет состав: 38% АДСКИ, 60% толуола, 2% НС 3) . Реакцию проводят при 25 СО внизу и 70 фС вверху. Подачу реагентов проводят непрерывно таким образом, что время реакции составляет 30 мин. По окончании реакции отделяется отработанный комплекс и отгоняется бенэол с паром.Б полученном продукте содержится 50% собственно алкилбензола, 47% ке; росина и 3% непрореагировавшего хлоркеросина.При проведении реакции в каскаде алкилаторов с мешалками (два алкилатора) нри условиях по примеру 1 реак ционная смесь содержит 46% алкилбензола, 47% керосина и 7% непрореагировавшего хлоркеросина.П р и м е р 2. Но примеру 1 проводят реакцию, но в низ алкилаторадополнительно подают пары. хлористого водорода,При этих условиях содержание алкилбенэола в реакционной массе составляет 51,5%, а непрореагировавших хлоруглеводородов - 1,5%.П р и м е р 3. По примеру 2 про. водят реакцию, но в коническую часть алкилатора подают азот со скоростью 8 л/мин.Содержание алкилбензола составляет 51%, а непрореагировавшего хлор- керосина - 1,8%.П р и м е р 4. В нижнюю часть алкилатора через штуцер 1 подают непрерывно смесь хлоркеросина с содержанием в нем 30 мол.% собственно хлоруглеводорода ( остальное непрореагировавший керосин) и бензола; первого подают 1,5 л/ч, второго - 1,6 л/ч. Через ввод 2 подают непрерывно хлористый алюминий в виде комплекса с толуолом и хлористым водородом (38% АГАСИ, 60% толуол, 2% НСО), Температура в первой (нижней) секции 25 С, во второй - 376, в третьей - 55 С, в четвертой - 70 С. В трех верхних секциях температуру под 3 4 держивают за счет ввода паров бензола в штуцеры 3,4 и 5.Количество паров бенэола 100 г/чВремя реакции (пребывание в алкилаторе) 30 мин. В первой секции реагирует основная масса хлоркеросина, выделившийся хлористый водород поднимается по колонне снизу вверх и перемешивает внутри каждой секции реакционную массу (комплекс хлористого алюминия, хлоркеросин с бенэолом). Выходящий иэ алкиллатора через штуцер 6 хлористый водород не содержит водяных паров и поэтому не вызывает коррозии аппаратуры. В следующих секциях реакция алкилирования завершается, и алкилбензол в растворе бензола выводится сверху колонны через штуцер 7. Алкилат поступает во флорентийский сосуд для отделения отработанного хлористого/ 18020алюминия (осмол), отделяется 75 г/чосмола и 3,2 кг/ч алкилбенэола ибензола. Алкилат промывают водой и27.-ной щелочью по 1 л/ч. Затем иэалкилата непрерывно отгоняют с водяным паром бензол (1,3 кг/ч),Из куба колонны при отгонке алкилбензол охлаждается и отстаивается от влаги.1 ОПроведенный анализ показывает,что полученный продукт содержит52/ алкилбенэола, 473 непрореагиро"вавшего керосина и менее О,ЗХ хлор 1 керосина,Содержание алкилбензола проверено по ИК-спектру (полоса 1599 см )и непосредственному сульфированиюолеумом.Содержание хлоркеросииа проводятпо методу Степанова.