406992

О П И С А Н И Е 406992ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскими Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельства1 с 3/02 73645/23-4 аявлено 15.Ч 1,1971 ( присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21.Х 119Дата опубликования Государственный комитеСовета Министров СССРло делам изобретенийи открытий К 661.728.2 (088,8 Бюллетень46исаи и я 28.111.1974 вторы обретения Ю. А. Гугнин, И, С. Иванова, М. А. Н, Александрович, С. Д. Ант Всесоюзный научно-исслед целлюлозно-бумажной и Ленинградская лесотехническая. Христюовский ательскии институтромышленностикадемия им, С. М. Кирова вители ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛ ЛЮЛОЗЫ НО Изобретение относится к области производства волокнистых полуфабрикатов из целлюлозосодержащего растительного сырья, преимущественно из древесины лиственницы, предназначенных для изготовления таких видов бумаги, как писчая, типографская, электроизоляционная и тарного картона.Известен способ получения сульфатной целлюлозы, заклочающийся в том, что исходцое целлюлозосодержащее сырье, например древесину эвкалипта, подвергают обработке водой (без давления) при температуре до 80 С (с целью экстракции водорастворимых веществ); полученный при этом экстракт удаляют и проводят сульфатную варку известным методом. Однако известный способ мало эффективен, так как для проведения количественной экстракции водорастворимых веществ до 70% требуется от 4 до 24 час при ступенчатом подъеме температуры до 80 С. Осуществление экстракции к тому же осложняется большим количеством операций - от 6 до 8 ступеней экстракции с применением на каждой стадии свежей воды, а экстракты не могут быть использованы для дальнейшей переработки, так как концентрация сухих веществ в растворе из-за многократной смены воды очень низкая.С целью улучшения способа, предлагают способ получения сульфатной целлюлозы, в котором предварительную обработку водои исходного целлюлозосодержащего сырья ведут при температуре до 95 С и гидравлическом давлении до 10 атм.5 Описываемый способ состоит в том, что исходное целлюлозосодержащее растительное сырье, преимущественно щепу лиственницы, подвергают обработке водой, которая циркулирует в котле в течение 5 - 60 мии (или вод ным раствором экстракта от предыдущей обработки) при температуре 50 - 95"С под гидравлическим давлением до 1 О атм.В этих условиях вода или водный пропи 1 очиый расзвор экстракта с большей скоростью и в большем объеме проникает в древесную ткань. Благодаря этому происходит наиболее полное извлечение водорастворимых веществ из древесины, в частности лиственницы, одновременно сохраняю цее их от разрушс ния и загрязнения, После пропитки древеснойщепы водой, образовавшийся водный пропиточцый раствор экстракта удаляют из котла и направляют или на аналогичные пропитки для повышения концентрации в исм водораст воримых веществ древесины, или прямо надальнейшую переработку для получения ценных химических соединений. Пропитанную древесную щепу подвергают варке по ооычцому способу, в частности сульфатиому.Таблица 1 Количество извлеченных водорастворимыхвеществ в 1% от исходного количестваих в древесине лиственницы, % Продолгкител ьность пропиткп древесной щепыгорячей водой,мин Количество водорастворимых веществ в исходной древесине лиственницы, % Концентрациясухого веществав растворе, % Гидромодуль нропптки0,88 1,55 1,89 2,23 6:1 6:1 6:1 6:1 24,0 44,0 53,7 63,4 30 3540 Предлагаемый способ получения целлюлозы из древесины лиственницы может быть осуществлен как при периодической, так и при непрерывной сульфатной варке. В случае периодической варки котел заполняют щепой и после ее пропарки заливают водой или водным пропиточным раствором экстракта от предыдущих варок. Для достижения температуры 50 - 95 С,в нпжшою часть котла подают острый пар или подогрев ведут Из табл. 1 следует, что наиболее рационально проводить ступенчатое экстрагирование с использованием водного раствора экстракта, например, для первой ступени. Таким способом удается повысить концентрацию сухого вещества в растворе почти в полтора раза против концентрации при нропптке щепы одной водой в течение 60 мин, Продесс пропитки щепы с многократным использованием водного раствора экстракта можно проводить в одном варочном котле или последовательно в нескольких котлах.Пример 1. В варочный котел со щепой древесины лиственницы заливают горячий водный раствор экстракта с температурой 90 С, создают гидравлическое давление до 10 атм и выдерживают в течение 15 мин.Обогащенный водорастворимыми веществами водный раствор экстракта принудительно удаляют в аккумулирующую емкость для последующей переработки. В котел с проэкстрагированпой щепой заливают горячую воду и проводят повторную экстракцию в указанных условиях, а полученный слабый экстракт используют для обработки свежей щепы. При увеличении числа ступеней пропитки полнота извлечения водорастворимых веществ из древесины лиственницы возрастает. После удаления пропиточного водного раствора экстракта с конечной ступени пропптки в котел заливают варочный щелок и проводят сульфатную варку. При непрерывной варке пропитку щспы водой или водным пропиточным раствором экстракта под гидравлическим давлением,проводят в непрерывно действующем вертикальном илн горизонтальном экстракционном аппарате, установленном после пропарочной камеры перед варочным котлом и непрерывного действия. При этом процесс извлечения водо 45 50 сб 60 65 глухим паром в подогревателе. Затем насосом высокого давления в котле создается избыточное гидравлическое давление до 10 атм. Минимальная продолжительность пропитки лиственничной щепы равна 5 мин, при,этом извлекается 24% от общего содержания водо- растворимых веществ в щепе, а максимальная продолжительность пропитки 60 мин. Извле. кается 53,7% от общего содержания водорастворимых веществ,Результаты процесса приведены в табл. 1. растворимых веществ может осуществляться двумя способами; прямоточным и противоточным. В первом случае движение щепы и воды или водного пропиточного раствора экстракта осуществляют в одном направлении, а во втором случае - навстречу друг другу. При этом за счет противотока вода или водный пропиточный раствор экстракта все время соприкасается со свежими порциями щепы и в большей степени насыщается водорастворимыми веществами, что значительно увеличивает содержание последних в растворе. Концентрированный водный пропиточный раствор экстракта направляют на дальнейшую химическую переработку, а пропитанную щепу в варочный котел непрерывного действия для проведения сульфатной варки. П р и и е р 2, Проведена серия сульфатных варок из лиственничной щепы с предварительной пропиткой водой с различной продолжительностью пропитки. Условия проведения предварительной пропигки и варки и качественные показатели полученных целлюлоз приведены в табл. 2.По данным таблицы 2 следует, что количество непровара в лиственничной целлюлозе, полученной по предлагаемому способу, уменьшается до 3,5 - 4,8%,При этом также снижается и содержание лигнипа в целлюлозе до 4,9%, что указывает на возможность снижения расхода химикатов на варку на 1 - 3% или сокращения продолжительности сульфатной варки.Проведение двукратной пропитки (15 мин + 15 мин) с применением на первой стадии водного пропиточного раствора экстракта пе влияет на качественные показатели полученной целлюлозы.406992 Таблица 2 Варка по предлагаемому способу Показатели 40 40 40 40 21,16:1 21,16:1 21,16:1 21,1б:1 1530,3 6030,3 15+15 30,3 530,3 22,09060 22,09060 22,09060 22,09060 Выход от абсолютно сухой древесины, %:целлюлозанепроваробщийлигнин в целлюлозе 32,0 4,836,8 5,5 31,3 4,435,7 5,8 33,2 3,536,7 6,0 31,0 4,4 35,4 4,9П р и м ер 3, Проведена серия сульфатных варок из лиственничной щепы с предварительной пропиткой щепы и без пропитки с различными расходами химикатов на варку,Табл и ца 3 Варка без предварительнои обработки водой Варка по предлагаемому способуПоказатели 40 40 40 13,06:128,718,0 13,06:128,718,0 13,0б:128,721,0 150 90 150 90 150 90 Выход от абсолютно сухой древесины, %: 25,4 21,4 46,8 11,4 40,0 3,3 43,3 7,4 134,7целлюлозанепроваробщийлигнин в целлюлозеЖесть целлюлозы, перм. ед,Показатели механической прочности при помоле 60 С ШР и весе отливок 100 г/м: 8885 7980 разрывная длина, мСопротивление излому (число двойных перегибов)Сопротивление прэдавливанию, кгс(см Сопротивление раздиранпю, гс 64736,0212 57895,3180 60695,7236 Как следует из табл. 3 при получении целлю- мому способу при расходе активной щелочилозы из древесины лиственницы по предлагае на варку 18,0% получается хорошо проваренИсходная влажность древесины, % Количество водорастворнмых веществ в древесине, %Гидромодуль пропиткиПродолжительность пропитки водой при 90 - 95 "С, минСульфидность варочного щелока, % Расход активной щелочи в единицах МаОН,% от абсолютно сухой древесины Продолжительность нагрева, до 170 С, мин Продолжительность варки при 170 "С, мин Показатели механической прочности при помоле 60" ШР и весе отливок 100 г/м полученной целлюлозы:разрывная длина, мсопротивление излому (число двойных перегибов)сопротивление продавливанию, кгс см 2сопротивление раздиранию, гс Исходная влажность древесины, %Количество водорастворпмых веществ в древесине, %Гидромодуль варкиСульфидность варочного щелока, %Расход активной щелочи в единицах ИаОН, %от абсолютно сухой древесиныПродолжительность нагрева до 170 С, мин Продолжительность варки при 170 С, мин Условия проведения варочного процесса,качественные показатели получаемых целлюлоз приведены в табл. 3.35Таблица 4 Предлагаемый способИзвестный способ 11 Показатели Лиственница (хвойная древесина)0,1 - 1,050 - 95 Эвкалипт (лиственная древесина)4 - 24 Используемая древесина Продолжительность экстракции, часТемпература экстракции, СДавление в процессе экстрации, атмКратность экстракции До 80 Нет10 Каждая из б - 8 ступенейэкстракции осуществляетсясвежей порцией водыВода Многократная (1 - 3 раза) Вода или водный растворэкстрактаПолучение клеевых порошков и др,До 70 Вид экстрагента Назначение экстракта Не может быть изпользован До 70 До 2 До 3 Составитель С. Котова Техред Е. БорисоваКорректор В. Брыксица Рсдактор Л, Новожилова Заказ 66414 Изд.1033 Тираж 467 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская цаб., д, 415Типография, пр. Сапунова, д, 2 ная целлюлоза. Например, содержание непровара в ней 3,3% против 21,4% у аналогичнойцеллюлозы, полученной без пропитки. Показатели механической прочности целлюлозы, полученной по предлагаемому способу при расходе активной щелочи на варку 18%, например разрывная длина, сопротивление продавливанию, сопротивление излому даже выше, чем у целлюлозы, сваренной без Количество извлеченных э к стра ктивцых веществ, ЯУменьшение расхода химикатов на варку, абсолютно сухой древесины, о Таким образом, как видно из приведенного сопоставления, предлагаемый способ обладает рядом преимуществ перед известным способом:1) обеспечивает эффективное удаление водорастворимых веществ из древесины лиственницы за значительно меньшее время (0,1 - 1 час); 2) позволяет получать концспчрированные растворы экстракта (многократное использование раствора экстракта), пригодные для получения клеевых порошков и других цепных веществ;3) может быть быстро освоен промышленностью, так как не требует увеличения обороча варочного котла и тем самым пе сникает пропитки, но с гораздо большим расходом активной щелочи на варку - 21 % от веса абсолютно-сухой древесины. Следовательно, при получении целлюлозы по предлагаемому спо собу с меньшим расходом химикатов на варку получается высококачественная целлюлоза.В табл, 4 приведены сопоставительные данные по проведению предварительной обработки водой по известному и предлагаемому спо собам: производительную мощность целлюлозного 40 завода;4) экстрагирование древесины лиственницыможет быть осуществлено в непрерывно действующих аппаратах,Предмет изобретенияСпособ получения сульфатной целлюлозыпутем предварительной обработки исходного целлюлозосодержащего сырья водой при повышенной температуре, удаления полученно го при этом водного экстракта и последующейобработки варочным раствором по сульфат- ному методу варки, отличаюшийся тем, что, с целью улучшения процесса, обработку водой ведут при температуре до 95 С и гидравличес ком давлении до 10 атм.