Способ вулканизации насыщенных фт01маучуков

Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельствааявлено 22 17.1968 (1 тЪ 1235186/23-5присоединением заявкиПриоритет Кл, 39 Ь,ПК С 08 с 1 Комитет но деламизобретений и аткрытиори Совете МинистровСССР УДК 678.763.043 (088.8 публиковано 04 11.1970. Бюллетень7ата опубликования описания 1.И 1.1970 Авторы изобретения М. Лундстрем, М. П. Гринблат, М. М. фомичева, В, А. Лопырев и О. А, Нецецкаявитель ЫХ Об ВУЛКАНИЗАЦИИ НАСЫЩ ФТОРКАУЧУКОВколичестве имер а. резиновуюедующему 00 0 - 301 - 101 - 5температуремя смешения Изобретение относится к области вулканизации насыщенных фторкаучуков.Известен способ вулканизации фторполимера с использованием алифатических и ароматических аминов. Получаемые при этом вулканизаты характеризуются малой кислотостойкостью.Согласно изобретению в качестве вулканизующих агентов используют соединения общей формулыИ - С - (СН,) -ИН,й-С 11 С - ИН,ИН где и - 0 - 8, или их комбинации вот 1 до 10 вес. ч. на 100 вес, ч, полСогласно изобретению готовятсмесь на основе фторкаучуков по срецепту (в вес. ч.):КаучукАктиватор (прокаленнаяокись магния)Наполнитель (углеродныесажи)Вулканизующий агентпредпочтительноСмесь готовят на вальцах привалков не ниже 30 С, Общее вре не превышает 20 иин. Резиновую смесь закладывают в форму с температурой не выше30 С, вулканизуют 30 мин при температуре150 С под давлением не ниже 70 кг/сиз, затем5 выгружают после охлаждения при указанномдавлении. Далее вулканизат подвергают термообработке при температуре 200 С в течениесуток.Изобретение иллюстрируется следующими10 примерами.П р и м е р 1. На лабораторных вальцахпри температуре поверхности вальцев 40 Сготовят резиновую смесь на основе сополимера винилиденфторида с гексафторпропиленом15 по следующему рецепту (в вес. ч.):Каучук 100Прокаленная окись магния 15Вулканизующий агент - 3,3-бис(5-амино,2,4-триазолил) -ме 20 тан (БАТ) 3Общее время смешения 15 мин, Смесь вулканизуют 30 мин при 150 С с последующейтермообработкой при температуре 200 С в течение суток.25 Аналогично готовят резиновую смесь с использованием в качестве вулканизующихагентов 3,3-бис- (5-амино,2,4-триазолил) -этана (БАТ), -бутана (БАТ) и -октана430 370 86101 БАТ: 3БАТ; 3 30 340 91 20 460 108 16 Показателиотиосительное удлинение, ов Вулкаиизующий агент сопротивление разрыву кгс/смг% динамический модуль100%, кгс/см Каучук БАТ БАТ БАТ БАТ - О++ БАТ -2 88/ - 84/70 82/65 4/4/55/4 173/ - 103/108 89/110 205/160/195150/195 Сополимер винилидеифторида сгексафторпропиленом 5/3 167/125 62/106 185/140 108/88 112/94 БАТБАТБАТ - О+ + БАТ91/87 103/88 155/105 135/120 140/ -9/7 6/7 Сополимер вииилидеифторида с перфторметилвиииловым эфиром 134/ -168/ -14/ -БАС71/98 200/95 144/98 8/10 Сополимер вииилиденфторида с трифторхлорэтиленомЧерез косую линейку приведены показатели этих каучуков, полученные после старения нри250 С в течение 3 суток. " БАТ- 3,3 бис. (5-амина.,2,4-триазолил),Физико-механические показатели полученных вулканизатов приведены в табл. 1. канизующего агента комбинации БАТи БАТв соотношении 1: 1 в общей дозировке 3 вес. ч. на 100 вес. ч. полимера.Физико-механические показатели и тепло- стойкость полученного вулканизата приведены в табл,2.П р и м е р 4. По методике, описанной в примере 2, готовят резиновую смесь на основе сополимера винилиденфторида с перфтор(метилвиниловым) эфиром с использованием в качестве вулканизующих агентов БАТи.БАТ.Физико-механические показатели полученных вулканизатов приведены в табл. 2.П р и м е р 5. По методике, описанной в примере 2, получают вулканизат на основе сочолимера винилиденфторида с перфтор (метилвиниловым) эфиром с использованием в качестве вулканизующего агента комбинации БАТс БАТв соотношении 1: 1 в общей дозировке 3 вес. ч, на 100 вес. ч. полимера. 4П р и м е р 2. На лабораторных вальцах при температуре поверхности вальцев 40 С готовят резиновые смеси на основе сополимера винилиденфторида с гексафторпропиленом по следующему рецепту (в вес. ч.):Каучук 100 МдО (прокаленная) 15,0 Вулканизующий агент (БАТ-О,БАТ, БАТ) 3,0Сажа 30 Общее время смешения на вальцах 20 мин.Смесь вулканизуют 30 мин при 150 С с последующей термообработкой при температуре 15 200 С в течение суток,физико-механические показатели и теплостойкость полученных вулканизатов приведены в табл. 2.П р и м е р 3. По методике, описанной в при мере 2, готовят резиновую смесь на основесополимера винилиденфторида с гексафторпропиленом с использованием в качестве вулТаблица 2 Физико-механические показатели и теплостойкость полученного вулканизата приведеныв табл. 2.П р и м е р 6. По методике, описанной в примере 2, получают вулканизат на основе сополимера винилиденфторида с трифторхлорэтиленом с использованием в качестве вулканизующего агента БАТ.Физико-механические показатели полученного вулканизата приведены в табл. 2.Предлагаемый способ вулканизации фторсополимеров позволяет получать вулканизаты60с высокой прочностью на разрыв как в ненаполненном, так и в наполненном состоянии,отличающиеся хорошей тепло- и улучшеннойагрессивостойкостью,В табл. 3 приведены результаты, характеризующие стойкость полученных вулканизатов ккислотам и щелочам, в сравнении со стойкостью вулканизатов на основе наиболее эффекгивных из известных для указанных сополиме263132 Таблица 3 Показатели остаточ- набуханое уд- ниелинение,Каучук вес. % БАТ4 10 173 159 205 245 88 56 0,9 6,9 260 160 БАТ160 215 103 139 84 0,6 71 БАТ89 151 150 220 82 0,7 67 БАТ+ БАТФГМДИф БАТ.- БАТ0,3 4,6 ГМДАКфф 0,5 6,4 200 200 144 137 71 71 БАТ.2 0,6 9,2 190 123 66 ф Бис-фурилиденгексаметилендиимин.фф Гексдметилендиаминкарбамат,Сополимер винилиденфторида с гексафторпропиле- ном Сополимер винилиденфторида с перфтор-(метилвиниловым) эфиром Сополимер винилиденфторида с трифторхлорэтиле- ном Вулканизующий агент263132 Предмет изобретения Способ вулканизации насыщенных фторкау где и - от 0 до 8, или их комбинации в количуков с помощью аминов и обычно применяе- честве от 1 до 10 вес. ч. на 100 вес. ч. полимых ингредиентовотличающийся тем, что, с мера,Составитель В. Комарова Редактор Л, К. Ушакова Техред Л. В. Куклина Корректор О. Б. ТюринаЗаказ 1953/10 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 ров вулканизующих агентов - бис-фурилиденгексаметилендиимина для сополимера винилиденфторида с гексафторпропиленом и гексаметилендиаминкарбамата для сополимера винилиденфторида с перфтор (метилвинило вым) эфиром. целью улучшения агрессивостойкости вулканизатов, в качестве аминов используют соединения общей формулыМ - С - (СН,)С - ЫН,М - С И И С - ИН,