Способ получения изделий из стеклопорошковых материалов

4,; ЬЯ 7 Ц;-;, РЕТЕН ПАТЕНТУ ескии инст дркисов ескии инсти ЕЛИИ ИЗИАЛОВ кпопорошковым использованы в хнической проСР Л Комитет Российской федерации по патентам и товарным знакам ОПИ САНИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДСТЕКЛОПОРОШКОВЫХ МАТЕР(57) Изобретение относится к стематериалам, которые могут бытьэлектронике, радио- и эпектроте 9) ВЖ (11) 2005099 С 1 1) 5 СОЗВЗ 2 00 СОЗС 12 00 мышленности, приборостроении в качестве проходных изоляторов, штабиков для крепления электронно-оптических систем, стекпоизоляторов для высокотемпературных разъемов и др. Сущность изобретения: синтезируют стекло, гранулируют расплав, измельчают гранупят до значений удельной поверхности 1000-3000 см /г, формуют изделия слогсобом гидростатического прессования при давлении исходных порошков от 350 - 1500 МПа, а затем их термообрабатывают. Характеристики материала: прочность при изгибе 51 МПа, плотность после термообработки 2,10 г/см, пористость 03%,экоэффициент усадки 12%. 2 табл.50 55 Изобретение относится к стеклопорошовым материалам, которые могут быть исользованы в электронике, радио- иэлектротехнической промышленности, приборостроении в качестве проходных изоляторов. штабиков для крепленияэлектронно-оптических систем, стеклоиэоляторов для высокотемпературных разь.емов и др,Известен способ изготовления стеклопорошковых изделий (1), отличающийсяприменением при выжигании органического связующего из сформованного изделияспециальных тепловых режимов в окислительной среде и в вакууме, согласованных связкостными .свойствами стекла, К недостаткам способа следует отнести его недо-,статочную технологичность, сложность идлительность тепловых режимов и используемого оборудования, большую усадку приспекании, низкую термостойкость иэделий,использование пластификаторов; при этомосновная область применения способа. -миниатюрные спаи стеклопорошка с металлом,В работе(2), в которой изучался процессспекания стеклопорошка в системе на основе В 20 з-РЬО, показано, что в случае использования.общеп ринятого метода одноосногопрессования увеличение размера частиц исходного стеклопорошка приводит к усложнению технологии, ухудшению качестваобразцов, появлению пористости, крупнозернистости и других дефектов, снижениюплотности и механической прочности. Поэтому в обычно применяемой в настоящеевремя технологии используют стеклопорошки с высокой удельной поверхностьюпорядка 5000 см /г и выше, однако тонкоизмельченные порошки плохо прессуются,комкуются, что затрудняет их подачу впресс-формы на автоматических высокопоточных линиях, По э 1 ой причине на практикеприходится применять технологию пластифицирования порошка для придания ему, вчастности,. необходимой сыпучести,Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ получения изделий из стеклопорошковыхматериалов 3), согласно которому синтезированное стекло гранулируют в воду и измельчают в шаровой мельнице до удельнойповерхности 6000-8000 см 2/г. Затем ис пользуют в качестве пластификатора полиэтиленгликоль в количестве 3 - 5 мас., а вкачестве ПАВ - олеиновую кислоту, Затемметодом распылительной сушки получаютпресс-порошок, из которого формует изделия методом одноосного прессования намеханических прессах. К недостаткам метода следует отнести большой коэффициенттермической усадки (порядка 16), недостаточную; однородность распределения пор,низкую плотность и механическую прочность, необходимость использования органи- .ческого связующего, возможностьвозникновения брака изделий по вспучиванию и др.Целью изобретения является повыше 10 ние однородности механической прочностизаготовок и спеченных изделий, увеличениеплотности, уменьшение коэффициентаусадки, снижение температуры спекания,устранение операции пластифицировэния15 порошка и выжигания органической связкипри сохранении высокой сыпучести порошка, обеспечивающей высокопроизводительную работу на участке формования,Поставленная цель достигается тем, что20 в известном способе получения спеченных. стеклопорошковых. материалов, включающем варку стекла, его гранулирование, измельчение гранулята, смешиваниестеклопорошка со связующим, получение25 пресс-порошка методом распылительнойсушки, формование изделий методом одно/осного прессования и их термообработку,формование изделий проводят из сухого порошка стекла без применения связующего с30 удельной поверхностью 1000 - 3000 см /гспособом всестороннего гидростатическогопрессования при давлениях от 350 до 1500,МПа.Реализация предлагаемого способа35 продемонстрирована на промышленноммалощелочном боросиликатном стекле марки С 25-2, сваренном в 10-тонной печи периодического действия при температуре1590 С. Состав стекла, мас.: 302 78,240 В 20 з 19,5; К 20 2,3,Расплав стекла подвергали гранулированию в холодной воде, после чего гранулятс помощью шаровых мельниц измельчали впорошок с различными значениями удель 45 ной поверхности от 500 до 8000 см /г, Стеклопорошки помещали в картонные гильзы,изготовленные из плотной бумаги. Размергильз обеспечивал получение штабиков размером 50 х 4 х 4 мм, которые были использованы для измерения свойств (плотность, пористость, коэффициент усадки, прочность на изгиб). Герметизированные с помощью резиновых мешочков гильзы помещали в гидростат и подвергали при комнатной температуре всестороннему гидростатическому давлению величиной от 100 до 1900 МПаОтформованные таким образом образцы термообрабатывали с целью спекания, Процесс спекания данных образцов происходит при температурах на 50-70 С ни ке г осравнению с образцами того же химического и гранулометрического состава, отформованными методом полусухого (одноосного)прессования.Поставленная цель достигается только 5в интервале гидростатического давления350-1500 МПа. При давлениях менее 350МПа у отформованных заготовок низка механическая прочность, а спеченные изделияимеют пониженную плотность, остаточную 10пористость и низкую механическую прочность. Увеличение давления свыше 1500 МПане приводит к дальнейшему возрастаниюзначений механической прочности заготовок и спеченных изделий, а величина усадки 15практически не изменяется.Поставленная цель достигается тольков интервале значений удельной поверхности исходного стеклопорошка от 1000 до3000 см /г, в котором сопоставимы значения сыпучести стеклопорошка и пресс-порошка, получаемого по технологии 3). Призначениях удельной поверхности ниже 1000см /г не удается получить качественную заготовку и спеченное изделие, а пр удельной 25поверхности, превышающей 3000 см /г, сыпучесть порошка начинает заметно уступатьсыпучести пресс-порошка (табл,1),Г 1 ри гидростатическом прессованиивозможно получение высококачественного 30спеченного материала даже для относительно низких значений удельной поверхностипорошка; т.к. большая величина давления,прилагаемая всесторонне к образцу, в значительной степени уменьшает влияние дисперсности на свойства спеченногоматериала за счет достижения высокой степени уплотнения заготовки даже для порошков с удельной поверхностью порядка1000 см 2/г. 40Измерение свойств осуществляли постандартным методикам 4): прочность приизгибе образцов в виде штабиков размером50 х 4 х 4 мм, коэффициент усадки по уменьшению длины штабика в результате спекания, плотность методом гидростатическоговзвешивания, пористость с помощью оптической микроскопии, удельную поверхностьпосредством прибора ПСХ, а сыпучестьпорошка - по скорости истечения порошка 50через калиброванное отверстие после просушивания порошка в течение 1 ч при 110 С,П р и м е р 1. Синтез стекла марки С 25-2проводили при 1590 С в 10-тонной печи периодического действия. Расплав гранулировали отливкой в холодную воду. Гранулят измельчали в шаровой мельниц"., до удельной поверхности 3000 см"/г. Затем порошок помещали в бумажные гильзы, эагерметизировали их с помоцью резиновых оболочек и подвергь.и гидростатическому давлению величиной 350 МПа. Спекание заготовки проводили при 860"С в течение 1 ч, Г 1 осле прессования образцы имели прочность при изгиб;, 0,5 МПа, а после термообработки 51 МПа; плотность поэсле термообработки составила 2,10 г/см, пористость 0,3%, а коэффициент усадки 12%.Значения сыпучести Ч стеклопорошков состава С 25-2 с различной удельной поверхностью 5 (Ч пресс-порошка, приготовленого по технологии (3), принята за 1) представлены в табл. 1.Значения свойств прототипа и заготовок и спеченных образцов в виде штабиков к примерам 1-11 приведены в табл. 2,П р и м е р ы 2 - 4. Образцы по этим примерам подготовлены по аналогии с примером 1, Значения давления прессования, температуры термообработки и свойства полученных материалов представлены в табл. 2. Каждое приведенное в табл,2 значение есть результат усреднения измерений на не менее чем 10 штабиках.П р и м е р ы 5, 6. Процедура получения образцов аналогична вышеописанной, Приведенные в табл, 2 значения свидетельствуют о том, что поставленная цель достигается только в заявленном диапазоне давлений прессования.П р им е ры 7-11. Данные, полученные при фиксированной величине давления прессования 500 МПа и для порошков различной удельной поверхности, совместно с данными табл,1 свидетельствуют о том, что поставленная цель достигается только в заявленном интервале удельной поверхности стеклопорошка.(56) 1. Патент США М 3222150, кл, 65-18, 1965.2. Ермоленко Н.Н, Влияние гранулометрического состава стеклопорошка на процесс спекания, кристаллизации и свойства материала в системе ТЮ 2 - В 20 з - СаО - ЯЮ - РЬО. Сб. Стекло, ситаллы, силикатные материалы, вып. 4, Минск: Вышейшая школа, 1975, с, 25 - 31,3, Кульков А,И. Изготовление миниатюрных стеклянных изоляторов. Сб. Обмен опытом в радиопромышленности, 1979, М 7, с, 23,Ос,МПа МПа 2,10 , О 3 8,0 0,5 1,5 9,4 2,3 2,15 6,1 2,19 3,0 5,7 2,07 0,3 12,7 2,20 3,6 6,0 0.2 2,07 10,5 2,12 0,1 10,9 1,7 2,17 2,2 7,7 0,9 2,11 0,2 8,2 8,6 2,15 2,0 Прото 0,2 890 45 2,10 0,02 0,3 7000 тип Р - давление пресования;Я - удельная поверхность;дз - прочность на изгиб заготовки;Тс - температура спекания;дс - прочность на изгиб спеченного образца;д - плотность;а - пористость;С - содержание невыгоревшей связки;Кус - коэффициент усадки при спекании,формула изобрете н ия СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ СТЕКЛОПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ путем синтеза стекол, гранулирования расплава, измельчения гранулята формования изделий из стеклопорошка и их термообработки, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности, механической прочности, плотности заготовок и спеченных изделий, снижения температуры спекания, уменьшения коэффициента усадки при спекании, исключения органической 5 связки, обеспечения высокой сыпучестисухого стеклопорошка, гранулят измельчают до удельной поверхности 1000 - 3000 см /г, а формование изделия осуществля 2ют гидростатическим прессованием исход 10 ных стеклопорошков при давлении 3501500 МПа,5 б 7 8 9 10 1 350 500 1000 1500 300 1900 500 500 500 500 500 3000 2000 1000 1000 3000 10.00 500 1500 3500 1000 3000 860 840 830 820 880 820 840 840 840 840 840 51 61 66 75 43 77 40 60 7055 61 Свойства спанвнныв обоаэ ов