Установка для непрерывной жидкостной экстракции

Респтбли АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ видете чьств висимое от ав( 1065293/23-26) Заявлен 1 Ч 19 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 12,Ю.1967, Бголлетень9 01 Комитет ло делам зобретений и атнрытий ори Совете Министров СССРУДК 542.61(088 Л 1.196 Дата опмблиг ия описани Авторы зобрете, М. Лабий, Ю Дабий вистун аявит ДКОСТНОЙ АНОВКА НЕПРЕРЫВН ЗКСТРАКЦИ И Изооретсние относится к установкам для экстракции различных соединений из водного раствора в органический растворитель.Известны экстракционные установки, со стоящие из ряда экстр а кторов, отстойников и пневматического устройства. В таких установках невозможно регулировать рН раство. ра, процесс экстракции протекает медленно,Предлагается установка, в которой каждый экстрактор выполнен в виде цилиндрического сосуда, внутри которого коаксиально расположены две трубки, внешняя из которых в нижней части снабжена отверстием, а в верхней - герметизирующей пробкой с отверстиями для подсоединения экстрактора к системе пневматического устройства и для прохождения внутренней трубки, снабженной в нижней части клапаном и сообщающейся верхней частью с отстойником. Установка позволяет интенсифицировать процесс экстракции, определять и регулировать рН раствора, осуществлять отбор экстракта без остановки процесса.На фиг. 1 и 2 изображена предлагаемая установка.Установка содержит деревянный штатив 1, в который вмонтирован ряд экстракторов 2. Под лабораторным столом располохксн компрессор-пульсатор 3. Экстрактор представляет собой делительную воронку объемом 500 лг,г, которая крепится в штативе. В дели- тельную воронку вдоль вертикальной осп опущена стеклянная трубка 4 диаметром 14 лиг, у нижнего отверстия сужена (диаметр отверстия 4 - 5 лглг). Верхний конец трубки закреплен в резиновой пробке 5, которая герметически изолирует трубку от атмосферного давления. Резиновая пробка вставлена в отверстие, сделанное в полке штатива,В верхней части резиновой пробки имеются два отверстия. В первое, центральное отверстие, вставлена трубка-насос б, во второе от. верстие - стеклянная грубка 7, которая резиновой трубкой 8 соединена с коллектором 9.Каждый экстрактор снабжен устройством для разделения фаз. Устройство для разделения фаз состоит из трубки-насоса б и пробггрки-отстойника 10 (в случае работы с экстр- агентом тяжелее воды). Для ведения экстракции растворителем легче воды вместо пробирки-отстойника применяют приспособленпе-разделитель (см, фиг, 2).Трубка-насос б представляет собой стеклянную трубку диаметром б,тглг, около нижнего конца немного расширенную и к отверстию суженную до 1 лглг. Нгжнее отверстие трубки 7 неплотно прикрывает стеклянная бусинка-клапан 11. Трубка-насос располагается в стеклянной трубке 4 вдоль ее вертикальной оси так, что нижний конец на 3 -510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 бО б 5 5 л 1 л 1 не доходит до йижнего отверстия трубки 4, крепится оня 1 ев резиновой пробке 5. Верхний выступающий над пробкой дугооб разный конец трубйи уянут в пипетку.В верхней полкептатива около каждого экстрактора укреплена стеклянная воронка 12, трубка которой":выходит в горлышко де. лительной воронки. В воронку вставлена про. бирка-отстойник, имеющая г, боковых стенках три отверстия; два верхних больших и одно шг)кнее малое, Пробирка-отстойник 10 легко вставляется в воронку и вынимается из нее.Приспособление-р аздел 11 тель состоит из специальной широкой пробирки 1), закрытой резиновой пробкой 14 с тремя отвер 1 стиямц В первое отверстие вставлена трубка 15 с краном, выступающая нижним концом пз проски внутрь пробирки; во второе вставле на стеклянная трубка 16, нижний конец ко. торой оттянут в пипетку. Конец пипетки расположен на расстоянии 1 - 2 л 1 л 1 от дна пробирки, Я веохний выстуг 1 ает над пробкой и изогнут дугообразно; в третье отверстие вставлена трубка 17, пн)ке 111 й конец которой на 10 л 1 л 1 не доходит до дна пробирки, а верхний выступает над пробкой настолько, чтобы воронкообразное отверстие располагалось на 30 - 40 л 1 л 1 выше дугообразного конца трубки 16,Установка работает следующим образом.В экстрактор через воронку 12 заливают водный раствор, подлежащий экстракцин, экстрагент и реактив-осадитель.ЖиДкОсть Дол)кна заполнять 11 - % Объема делительной воронки, Затем включают электродвигатель, приводящий в действие компрессор-пульсатср. Последний предназначен для создания попеременно сжатия и разрежения воздуха.Экстракцию осуществляют следующим ооразом. Быстро меняющееся давление в труб. ке воронки 12 заставляет жидкость пульсиро вать - всясываться и ы 1 ялкцвяться нижнее отверстие. При этом происходит интенсивное перемешивание водного раствора и органического растворителя.Устройство для разделения фаз рабстаег следующим образом, Во время сжатия, под влиянием повышенного давления жидкости, бусинка-клапан 11 приподнимается, эмульсия проникает в трубку-насос б и выбрасывается через ее верхний конец, При разреже. нии бусинка-клапан прикрывает отверстие трубки-насоса и препятствует вытекапию эмульсии из нее. Таким образом, прц работе экстрактора из верхнего дугообразного конца трубки-насоса постоянно вытекает прерывистая струя эмульсии.Если экстрякццю веду О 1)ганическим растворителем тяжелее воды, то струю эмульсии направляют в пробирку-отстойник 10. Здесь происходит частичное отстаивание эмульсии и тяжелая фаза-экстракт постепенно накапливается в пробирке. Водная фаза через верхнее отверстие пробирки-отстойника вытекаетв воронку 12 и возвращается в экстрактор,Когда пробирка-отстойник заполнится экстрактом дс ни)кнего отверстия, ее вынимают.Водная фаза, находящаяся в пробирке надэкстрактом, вытекает через нижнее малое отверстие, имеющееся в боковой стенке пробирки-отстойника, Собранный экстракт выливают в посуду для промывания, а пробиркуотстойник повторно ставят в воронку 12,Когда пробирки-отстойника в воронке нетвытекающая из трубки-насоса эмульсия черезворонку 12 зозвращается в экстрактср.Циркулирующая эмульсия позволяет с помощью индикаторной бумаги постоянно вести контроль за изменением рН раствора.Реактив и экстрагент в процессе экстракции добавляют через воронку 12,По достижении полноты экстракции компрессор-пульсатор откл 1 очают и отстоявший.ся в делигельной воронке экстракт выпускают. Затем выпуска 1 от проэкстрагированныйраствор. Благодаря тому, что бусинка-клапаннеплотно прикрывает нижнее отверстие труб.ки-насоса, остаток жидкости, находящийся втрубке, вытекает из нее в делительную воронку.Для работы с экстрагентом легче водыэкстрактор переосоруду)от следующим образом. Просирку-отстойник из воронки вынимают, в отверстие, имеющееся в полке штатива, вставляюг приспособление-разделительн трубку-насос поворачивают относительно еевертикальной оси на 90 тяк, цтобы струявытекающей из нее эмульсии направлялась вворонкообразную трубку 17.При работе экстрактора с экстрагентомлегче воды струя э 11 ульсии, вытека)ощяя изтрубки-насоса, свободно вливается в воронкообразное отверстие трубки 17 и начинает зяпсл 11 ять п)ссирку 13 Екрае 1 е 1 к, име 1 сщийся е 1 Ятрубке 15, должен быть закрыт). По мере заполнения пробирки эмульсией давление всздухЯ Внутри пробирки увеличивается и заставляет жидкость подниматься по трубке16. Затем жидкость вытекает из трубки 16 вворонку 12.Таким Оорязом,трубке 17 в пробирку 13 и вытекает по труб.ке 16. Внутри пробирки скорость течения падает и эмульсия частично отстаивается. Более легкий экстракт всплывает, а водная фаза концентрируется внизу и по трубке 16 вливается в воронку. 12, откуда возвращается вэкстрактор. По мере накопления в прсбир 1;3 экстракта стеклянныи15 приоткрывают, выпускают из пробиркичасть воздуха ц освобо)кдают место для поступления новых порций экстракта.По дости)кении полноты экстракции экстракт из приспособления-разделителя удаляютпутем вдувания воздуха по трубке 1 я, предварительно закрыв воронкообразное отвер.стие трубки 17 пчастмассовым колпаком.Экстоакт и раствор, находящийся в дечитель195197 У ной воронке, разделяют и выпускают, как и в случае работы с растворителем тяжелее воды,Предмет изобретения; Установка для непрерывной жидкостной экстракции, включающая ряд экстракторов, отстойников и пневматическое устройство, отличающаяся тем, что, с целью интенсификации процесса экстракции, определения и регулирования рН раствора и осуществления отбора экстракта без остановки процесса, каждый экстрактор выполнен в виде цилиндрического сосуда, внутри которого коаксиально расположены две трубки, внешняя из ко.торых в нижней части снабжена отверстием, а в верхней - герметизирующейся пробкой с отверстиями для подсоединения экстрактора к системе пневматического устройства и для прохождения внутренней трубки, снабженной 10 в нижней части клапаном и сообщающейсяверхней частью с отстойником.Ти о, кфия, пр. Сапунова, 2 Заказ 209-оТирак о 5 Чодп и ос Ц 14 Р 11 ПИ Коюпета по дслам иаооре" с.шй и открыий прп Совете Министров СССГ Москва, Цеитр, пр. Серова, д. 4