Хроматограф

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспублинЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27,Х.1962 ( 800700/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 12,3 т".1967. БюллетеньДата опубликования описания ЗО.И.1967 Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССР. Л. Бялый, Е, В. Кузнецова, М. И, Яновский,Г. А. Газиев и Ю. А. франк аявитель ХРОМАТОГРАФ щии ным, род- енееры, ость ра в либглом остьга- дкой ввога ик Известный капиллярный хром атограф содержит систему подготовки пробы, поршневой дозатор, капиллярную хроматографиче скую колонку. В качестве ионизационного детектора применяют обычно микроионизационный детектор, ионизационная камера которого имеет минимальный объем. Внутри ионизационной камеры смонтированы два электрода и источник ионизирующего излучения, В таком хроматографе отсутствует элемент, позволяющий изменять чувствительность детектора. В предлагаемом хроматографе собираю электрод детектора выполнен подвиж благодаря чему можно менять межэлект ное пространство без существенного изм ния рабочего объема ионизационной каь что позволяет настраивать чувствительн детектора. Кроме того, поршень дозато этом детекторе снабжен двумя парами ка рованных каналов, расположенных под у 90 один к другому. Это дает возможн вводить в хроматограф как жидкую, так зообразную пробу. Для испарения жи пробы и разбавления ее газом-носителеь стема подготовки пробы имеет смеси внутри которого смонтирован испаритель димой жидкой пробы.На фиг. 1 изображена принципиальная зовая схема хроматографа; на фиг. 2 -роионизационный дозатор, поперечный разрез; на фиг. 3 - дозатор.Газ-носитель из баллона проходит фильтросушитель 1, заполненный силикагелем, конт рольный фильтр 2, затем через запорно-регулирующий вентиль 3 и дозатор 4 попадает в капиллярную хроматографическую колонку б, термостатируемую вместе с детектором б.Параллельно перед дозирующим устрой ством подключена система подготовки жидкойпробы, основным элементом которой является смеситель 7. Смеситель представляет собой металлическую емкость объемом 30 сиз, внутри которой смонтированы испаритель и маг нитная мешалка. Вводимая при помощи микрошприца в смеситель жидкая проба испаряется на ковше испарителя и образует с газом- носителем наро-газовую смесь, которая дозируется затем в капиллярную хроматографи ческую колонку.Микроионизационный детектор содержиткорпус 8, внутри которого смонтирована ионизационная камера 9 с размещенными в ней собирающим электродом 10 и электродом 11.25 Собирающий электрод 10 выполнен подвижным, он снабжен регулировочным устройством 12 для изменения межэлектродного расстояния. Источник излучения 13 расположен на подложке 14 напротив собирающего электро да.Газ-носитель через изоляционную керамическую втулку 15, цроходит по капиллярной трубке 16, которая заканчивается вмонтированным в нее.еобирающим электродом 10. Под действием ионизирующего излучения источника излучения 13 и высокого напряжения, приложенного к:электродам, происходит возбуждение атомов аргона до метастабильного состояния и последующая ионизация молекул анализируемой смеси. Ионизационный ток измеряется подключением собирающего элек. трода 10 к каналу усилителя постоянного тока.Дозатор прибора представляет собой устройство, работающее по принципу отсечения объема определенной величины, Выполнен дозатор в виде прямоугольного корпуса 17, внутри которого помещен поршень 18, Перемещение поршня осуществляется при помощи червячно-шестеренчатой системы передач. В поршне смонтированы две пары взаимно перпендикулярных каналов. В любом фиксированном положении поршня один из его каналов совмещен со средним каналом корпуса, через который непрерывно продува ется газ-носитель. Второй канал поршня в зависимости от положения его может быть совмещен либо с газовой линией для подачи газообразной пробы, либо (при повороте поршня на 90) с газовой линией смесителя.Анализируемую газовую пробу можно вводить как при помощи шприца, так и непосредственно из анализируемого потока. Избыток анализируемого газа через резиновый клапан, служащий для поддержания постоянства давления вводимой пробы, сбрасывается в атмосферу. В хроматограф можно вводить от 10 О до 10 - з г знилизируемого вещества. Точность дозировки для газообразных веществ +2%.В качестве капиллярных хроматографиче ских колонок используют сменные капиллярные колонки длиной 50, 100, 150, 250 л. Термостатирование колонок осуществляют в воздушном термостате. Интервал термостатирования от 25 до 100 С, точность поддержания 10 температуры - , - , 0,5 С.Чувствительность детектора практически неменяется при повышении температуры его до 80 в 1 С и в интервале скоростей газа-носителя от 3 до 7 смз/,яин. Предельная чувстви тельность детектора 10-1 З - 10 ф люль.Предмет изобретения1. Хроматограф, включающий последовательно соединенные систему подготовки анализи руемой пробы, поршневой дозатор, капиллярную хроматографическую колонку и микрононизациопный детектор, в ионизационной камере которого смонтированы два электрода и источник ионизирующего излучения, отличаю щийся тем, что, с целью обеспечения настройки чувствительности детектора, собирающий электрод детектора выполнен подвижным.2. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем,что, с целью обеспечения дозировки газовой зО и жидкой проб, поршень дозатора снабжендвумя парами калиброванных каналов, расположенных под углом 90 один к другому,3, Хроматограф по пп. 1 и 2, отличающийсягем, что система подготовки пробы имеет сме ситель, оборудованный испарителем вводимойжидкой пробы.195196 Фиг 3 Подписноеете Министров СССР аз 1745/5ИИПИ Комите Тираж 535 делам изобретений и открытий при Москва, Центр, пр. Серова, д. 4