Способ получения пентозных сахаров

)5 У ПАТЕН ко-технологил А,П,Куликико-технологи ССС 990.ПЕ)НЫХ знал и химиче ность способ время гидГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(71) Днепропетровский химческий институт(73) Днепропетровский химческий институт(57) Использование: гидролиская промышленность, Сущ Изобретение относится к гидролизной, пищевой и химической промышленности, а именно - к способу гидролиза растительного сырья, в частности кукурузной кочерыж. ки, для получения ксилозы, ксилита и их производных.Цель изобретения - ускорение процесса, повышение качества гидролизата и выхада пентозных сахаров,Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения пентозных сахаров гидролиз ведут в кислой среде (0,8- 1 Ж Н 2304) при одновременной обработке таком с анодной плотностью 0,09-0,1 А/см 2, при температуре гидролиза 90-98 С в течение 45-100 мин, Анодом служит титаьово" марганцевый электрод, катодом титановый электрод или любие другие электроды, не растворимые в кислой среде. Сизаключается в том, что осуществляют предварительное смачивание сырья 0,4-0,6- ной серной кислотой при одновременной обработке током с анодной пло;ностью 0,05-0,09 А/см в течение 40-60 мин, экстра 2кцию и отмывку растворимых примесей водой с последующим пентозным гидролизом очищенного сырья, преимущественнокукурузной кочерыжки, разбавленным раствором серной кислоты в присутствии тока с анодной плотностью 0,09-0,1 А/см, при2 тсмпературе гидролиза 90-98 С, в течение 45-100 мин и инверсией полученного гидролизата, 2 табл. стема бездиафрагменная, Общееролиза с отмывкой 60-110 мин,После очистки и пентозного гидролизав присутствии тока сырье не набухает, неразваривается, что обеспечивает хорошуюФильтрующуюспособность сырья и быструю отмывкуПредлагаемый способ обеспечивае лучшую диффузию катализатора в капилля ры по всему обьему сырья (прямая диффу зия) и вынос сахаров иэ толщи сырья братная диффузия) за счет электропро ности рабочегораствора (переноса электрических зарядов ионами Н, ОН, 304 от электрода к электроду). Водород, разряжающийся на катоде в процессе электролиза воды и кислоты может быть использован для гидрирования в производстве ксилита,В отличие от прототипа гидролизаты характеризуются отсутствием фурфурола, зна 1838421чительна меньшим содержанием примесей- красящих, коллоидных и дальных веществ,максимальным содержанием пентоз)гых сахаров (более 98 ), преимущественно ксилозы, что является следствие)л лучшей очистки 5сырья, более мягкими услооиями и ускорением процесса гидролиза по предлагаемо-.му способу.Сравнительная характеристика сахаровпентозных ) идролизатов и параметры, под- "0тоерждзющие цель заявляемого способапредставлены о табл. 1 и 2,Способ поясняется следующими примерами.П р и м е р 1. 60 г воздушно-сухой 15дробленой кукурузной кочерыжки помещают в электролитическую ячейку емкостью 1литр, заливают 5 гидрамодулями 0,4%-но)1серной кислоты и ведут экстрдкцию вред) ных примесей путем электролиза при постоянном токе с анодной плотностью 0,05А/смг о течение 60 мин, Температура в процесс электролиза самопроизвольно увеличивается с 20 да 80 С. Чеоез 60 минэлектролиз водного раствора серной кислоты, внутри которого находится сырье, прекрдщд)ат, экстракт отбира)от, сырьег,ромывают 5 гидромодулями воды о течение 20 мин.Очищенное сырье заливают 3 гидромодулями 1 -ного раствора серной кислоты, оэтой жа ячейке ведут электролиэ о течение45 мин )1 ри анодной плотности тока 0,1А/см . Б процессе электролиза температура повышается самопроизвольно до 980 С, 35После гидрализа гемицеллюлоэ сырье отмываот водой в теченис 15 мин, оставшийсяцеллолигнин направляют на гексозный гидролиз пли используют о других целях. Анодом служит титановомарганцеоьй 40электрод, катодом - титановый электрод,Общее оре)ля гидролизэ оместе с очисткой 120 мин, пентазного с отмывкой - 60ми,При этом фурфурол о пентозно)л гидролизате отсутствует, выход гемицеллюлоз ндисходное сырье составляет 27,8 из 33%(84%), т.е. практически вся 1-я фрдкция -легкогидролизуемые полисахариды. Цоетность по сравнениюс прототипом о 1,7 раза 50ниже, с 70 единиц Штаммера снижается до42 единиц Шгаммерд,.зольность остается науровне )1 рототипа за счет предочисткисырья в присутствии тока,П р и и е р 2. 60 г воздушно-сухой 55дробленой кукурузной кочерьжки заливают3 гидромадулями 0,6-ной серной кислотыи ведут экстракцию примесей пуем электролиза, описанным в примере 1. После очистки сырье заливают 5 гидро- модулями 0.8%-ной серной кислоты и недуг электролиз в течение 100 мин при анодной плотности тока 0,09 А/см . В процессе элекгтролиза температура пооьцоается самопроизвольно до 90-95 С,После гидролиза сырье отмыоаат водой о течение 10 мин, Электроды использовались те же, что и о при)лсре 1, Бремя пентозного гидролиза с отмывкой составило 110 )лин, что о 1,6 раза короче известного, Цвет- ность низкая и составляет 40 единиц П 1 таммерд. Выход гемицелл)алоэ на исходное сырье о пентозных гидролизатах составляет 28,1%, фурфуролд нет,Остальные примеры, подтверждающие границы параметров заявляемого способа, представлены о табл. 1, где отмечается более низкий выход сахаров,Уро)латогрдфический анализ пентозных гидролизатоо(примеры 1 и 2) показал, что о их состаое находится преимущественно ксилоза и ардбинозд (пентозные сахара) с незначительной примесью гексозных сахаров (глюкоза, галактоза) - 1,6%, что более, чем о 9 рдз мзньше по сравнению,с прототипом,Таким образом, гидролизаты, полученные по заяоляемому способу, и)леют преимущестоа не толька по чистоте (гидролизаты, полученные в настоящее время в производстве, например, по цоет)асти имеют 170-220 единиц Штаммера, по предлагаемо)лу способу - 40 единиц Штаммера), но и по качественному составу гидролизата (см,табл. 1), что позволит свести до минимума расходы при окончательной очистке гидролиэатов, идущих после гидролиэд на получение ксилазы, ксилита и их производных, в отличие от известных способов, где тратится много времени и реактиоав для доведения гидролизатоо до кондиции, т,е. удешевить процесс,формулд изобретения .Способ получения пентозных сахаров, включд)ащий смачивание сырья 0,4-0,6%- ной серной кислотой при одновременной обработке током с знодной плотностью 0,05.0,09 Л/см в течение 40-60 мин, от)лыв 2ку водой, экстракцию растворимых примесей водой, пентознь 1 й гидролиз очищенного сырья разбавленным раствором серной кислоты и отмывку сырья с последующей иноерсией гидролизага, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что пентозный гидролиз ведут при одновременной обработке током с анодной плотностью 0,09-0,1 А/см при температуре гидролиза 90-98 С в течение 45-100 мин,1838421 Таблица 1 Состав и содержание сахаров пентозного гидролизата кукурузной кочерыжки по заявляемому способу и прототипуСодержание сахаров, оСостав сахаров по заявляемому с по прототипу на исходное от суммы вы- нэ исходное от суммы выделенных ге- сырьеми целлюлоз деленных ге- мицеллюлоэ сырье 87,20 24,50 76,18 20,26 11,12 3,12 8,23 2,19 0,82 0,23 10,25 2,73 0,23 0,82 5,33 1,42 98,32 27,62 81,98 22,45 26,60 100,0 100,0 28,10 общая сумма сахаров пентозногогидроли эата Таблица 2 Параметры, подтверждающие цель заявляемого способа Характеристика пентоэного гидролиэатэ с предварительной,Ъ очисткой сырья (кукурузная кочерыжка)Параметры гидролизэ оочистки цветность Выход ге- мицеллюлоз, % нэисходноесырье от зольных в ед, Штамэлементов мера ходноесырье сырье 0,58-0,77 1,5-2 70-69 82,3-85 25,8-26,6 По прототипу: По заявляемому способу:1=30 мин; Т=95 С; Н 2504-1%,д=0,1 А/см 18,9 80,4 50 нет ксилозаарабинозаглюкозагалактоэасумма пентоэ Содержа- Содержание фурфу- ние дерола,на кстринов, исходное % на ис1838421 Продолжение табл.2 Характеристика пентозного гидролизата с предварительной .очисткой сырья (кукурузная кочерыжка) Параметры гидролиза Содержание Декстри нов., % на исисходноесырье ходноесырье Ф 45 мин; Т 98 С Н 2304-1%;.г 82,2 27,8 42 7,5 нет 1 100 мин; Т-95 ОС;НгЯО 4 0,8%; д 0,09 А/см 84,9 28,1 40 8,5 нет 1-110 мин; Т 95-100 С;иг 504-0,8%;. д 0,09 Исм 82,0 23,4 0,2 Составитель Е.БаланТехред М.Моргентал Корректор А.Козориз Редактор Заказ 2906 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Выход гемицелл юлоз, % наисходноесырье% очистки Цветность от зольнь 1 х в ед. Штамэлементов мера Содержание фурфурола, % на