Способ получения сахаров из пентозансодержащего растительного сырья

ОПИСАНИЕи Союз СоеетскикСфциалистическикРеспублик АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(22) Заявлено 05. 02. 79 (21) 27231 1)М. Кл. С 13 К 1/О 8-13 с присоединением заявки М Гесударстеенный квинтет СССР ае делам иэайретений(53) УДК 547.91, .07(088.8) ата опубликования описания 30 05 Авторы зобретени(71) Заявитель Б ПОЛУЧЕНИЯ САХАРОВ ИЗ ПЕНТОЗАНСОРАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 54 о 1Изобретение относится к гидролизной промышленности, а именно к способу получения сахаров методом гидролйза пентозансодержащего растительного сырья, такого как хлопковая ше-,луха, хлопковая лузга, кукурузная кочерыжка, подсолнечная и рисовая лузга,лиственная древесина (береза, осинаи др., используемых для производствакристаллического ксилита, кормовыхдрожжей, этилового спирта и др. продуктов,Известен способ получения сахаровиз пентозансодержащего растительногосырья путем очистки его серной кисло"той, экстракции растворимых примесейводой, пентозного н гексозного гидролиза раствором серной кислоты, от"мывкн сахаров и выделения целевогопродукта 11,При этом отбор гидролиэата и пдачу серной кислоты осуществляют не"прерывно, общая продолжительностьпроцессов очистки и пентозногексозного гидролиэа составляет 12-14 ч, авремя пентозного гидролиза 4-5 ч,выход общих сахаров из хлопковой шелухи 35-373, иэ кукурузной кочерыжки 352-543 от массы сырья при концентрации сахара в пентоэном гидролизате.соответственно 6,0-6,Я и б,8-7,23.При проведении начальной стадии гидролиза лентозанов в условиях подачираствора, кислоты и выдачи экстракаапри быстром переходе на выдачу пентозиого гидролизата в первых его фракциях отмечается повышенное содержание декстринов и взвешенных коллоидт иых частиц,. ухудшающих качество растворов. Это обуславливается тем, чтоне достигаются необходимые условиягидролиза и, в частности, недостаточно время. В связи с этим снижается б максимальное образование сахара в период, обеспечивающий высокую концентрацию его в растворе. Поэтому при последовательном гидролизе для получения концентрированных растворов саха834127 3ров должна быть ограничена скоростьвыдачи пентозного гидролизата.Все это влияет на длительность процесса пентозного гидролиза, достигающего 4-5 ч, и повышение расхода реагента, применяемого для осветлениягидролизата.Отбор пентозного гидролизата прекращают при содержании в немсухих веществ 4-57., В связи с этимпри переходе от пентозного к гексозному гидролизу температуру повышают постепенно от 130-140 С до 190-200 С, чтоприводит к увеличению длительностигексозного гидролиза, При этом гидромодуль в процессе очистки и гидролиза 15в зоне реакции изменяется от 3,2 до2,0, что ухудшает условия выведениясахаров,Цель изобретения - интенсификацияпроцесса гидролиза, увеличение выхода 20сахаров и повышение концентрации пентозного сахара в гидролизате.Указанная цель достигается тем,что в способе получения сахаров изпентозансодержащего растительного 25сырья, предусматривающем предварительную очистку его серной кислотой, экстракцию примесей водой, пентозный игексозный гидролиз раствором серной кислоты, отмывку сахаров и выделе ние целевого продукта,. пентозный гидролиз ведут в две стадии, на первойиз которых гидролиз проводят в паровой фазе при 100-130 С в течение 3060 мин и концентрации серной кислоты 350,5-2,53, а на второй стадии гидролиз ведут при 70-130 С в течение 30 о90 мин и концентрации серной кислоты0,3-1,27, при скорости отбора пентоз-,наго гидролиэата 1,5-4,0 гидромодуля/ч, 40а гексозный гидролиз осуществляют при140-250 С в течение 90-150 мин с .последующей отмывкой гексозных сахаров,при этом пентозный и гексоэный гидролиз ведут при постоянном гидромодуле в зоне реакции, равном 1,0-2,5а отмывку пентозных сахаров проводятпри,60-130 С,Целесообразноотбор пентозного гид 50 ролизата на второй стадии гидролиза вести при подаче в зону гидролиэа рециркулируемого пентозного гидролизата.Отмывку пентозных сахаров ведут водой или рециркулируемым пентозным гидролизатом.Кроме того, отмывку гексозных сахаров проводят вне зоны гидролиэа,4Предлагаемый способ осуществляютследующим образом.Предварительно очищенное сырье,в частности хлопковую шелуху, обрабатывают 0,5-2,5 Х-ным раствором серной кислоты при 100-130 ОС в течение0,5-1 ч при гидромодуле в зоне реакции 1,0-2,0. При этом пентозаны растворяются и гидролизуются,в паровой фазе и гетерогенной среде и частичнопереходят в капиллярно впитанную жидкость, т.е. раствор кислоты, образуяпентозный гидролизат. Затем начинаютподачу 0,3-1, 27-ного раствора или рециркулируемого пентозного гидролизата серной кислоты и выдачу пентозного гидролизата в течение 30-90 мин при 70130 С и гидромодуле в зоне реакции1,0-2,5. При этом происходит одновременно гидролиз полисахаридов сырья ирастворившихся полисахаридов в гидролизате, т.е. процесс образованиямоносахаров идет в гетерогенной и гомогенной фазе. Отбор пентозного гидролизата ведут при скорости 1;5-4гидромодуля/ч после .чего оставшиесясахара вымывают водой при 60-130 С,Полученные промывные воды в виде раствора сахаров рециркулируют с предварительным подкислением их до концентрации серной кислоты в пределах 0,31,2 Е. Далее быстро повышают температуру от 60-130 оС до 190"250 С в течение 15-20 мин и ведут гексозныйгидролиэ в течение 1,5-2,5 ч при гидромодуле в зоне реакции 1,0-2,5, приэтом подачу кислоты и выдачу гидролизата проводят непрерывно, а оставшиеся сахара из лигнина отмывают внезоны гидролиза при 30-100 С,П р и м е р 1. 50 г предварительно очищенной хлопковой шелухи обрабатывают в прямотоке периодически в две стадии при пентозном гидролизе с последующим гексозным гидролизом.На первой стадии проводят пентозный гидролиз сырья в течение 1 ч в паровой фазе при гидромодуле 2, концентрациисерной кислоты 2,57, температуре 100 С при периодической подаче пара в гидролизаппарат для поддержания температуры. Затем на второй стадии проводят одновременный гетерогенный и гомотенный гидролиз при гидромодуле 2,0, температуре 100 С в течение 1 ч. При этом проводят подачу 0,37-го раствора серной кис5 834лоты и выдают пентозный гидролизат вколичестве трех гидромодулей,Далее прогидролизованное сырьеопромывают водой при 130 С в течение0,5 ч при гидромодуле 0,3;Затем осуществляют гексоэный гидролиэ ( третью стадию) при повышенииотемпературы от 130 до 190 С в течение 0,25 ч и далее проводят подачу раствора кислоты и выдачу гексоз Оного гидролизата при гидромодуле взоне реакции 2,0 температуре 190 Сов течение 2,5 ч.Время пентозного и гексозного гидролиза составляет 6 ч, выход общих сахаров составляет 40% от сырья, концентрация сахара в пентозном гидролизате составляет 7,0% при содержании декстринов 27.Таким образом, продолжительностьпроцесса пентозного и гексозного гидролиза снижается на 307, выход сахаров увеличивается на 10%, концентрация пентозного сахара - на 257,содержание декстринов снижается на 25707.П р и м е р 2. 100 г хлопковой лузги, предварительно очищенной, обрабатывают непрерывно в две стадии припентозном гидролизе с последующим 30гексозным гидролизом при постоянномгидромодуле в зоне реакции равном 1,0.гНа первой стадии ведут пентозныйгидролиз сырья в паровой фазе и гетерогенной среде в течение 0,5 ч при130 С и концентрации серной кислоты0,57, затем на второй стадии проводят одновременно гетерогенный и гомогенный гидролиз в течение 0,5 чпри 130 оС. При этом рециркулирующий 40разбавленный пентозный гидролизат -промывные воды, полученные в:предыдущем опыте, подкисленные до содержанияв них соляной кислоты 1,07 подают навторую степень и ведут отбор пентозного гидролизата со скоростью 2 гидромодуля/ч. Далее вымывают оставшиеся сахара из сырья водой при 60 Св количестве 2-х гидромодулей.После этого осуществляют гексозный гидролиз при быстром повышениитемпературы от 60 до 250 С в течение0,33 ч и далее подают раствор О,б -ойсерной кислоты и выдают гексозныйгидролизат при гидромодуле отбора 5-7 яв течение 1,5 ч. Формула изобретения 11. Способ получения сахаров из пентозансодержащего растительного сырья путем предварительной очистки его серной кислотой, экстракции примесей водой, пентозного и гексозного гидролиза раствором серной кислоты, отмывки сахаров и выделения целевого продукта, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения концентрации дентоэного сахара, увеличения выхода сахаров и интенсификации процесса, пентозный гидролиз ведут в две.стадии, на первой из которых гидролиз проводят в паровой фазе при 100-130 фС в течение 30- 60 мин и концентрации серной кислоты 0,5-2,57, а на второй стадии гидролиз ведут при 70-130 фС в течение 30-90 мин и концентрации серной кислоты 0,3- 1,27 при скорости отбора пентозного гидролизата 1,5-4,0 гидромодуля/ч,а Время пентозного и гексозного гидролиза составляет 4,33 ч, выход пен 127 6тозных и гексозных сахаров 507., концентрация сахара в пентозном гидролизате 147 при отсутствии декстринов в гидролизате, Таким образом, продолжительность процесса пентозного и гексозного гидролиза снижается на 453, выход сахаров увеличивается на 157, а концентрация сахара в пентозном гидролиэате повышается на 307.Предлагаемый способ обеспечивает снижение общего времени процессов на 30-407, повышение выхода сахаров из сырья на 5-102, повышение концентрации сахара в пентозном гидролизате на 10-30 , Одновременно достигается снижение содержания декстринов на 50-1007, повышение производительности основного оборудования за счет снижения времени процеса. Особый интерес представляет возможность снижения времени пентоэнога гидролиза при 100 С что обеспечивает пентоэное каочество растворов. Отсутствие декстринов в получаемых растворах сахара обеспечивает возможность отмены дополнительной обработки (инверсии ), т.е. снижение расхода пара.По предварительным расчетам эффективность внедрения предлагаемого способа гидролиза пентоэансодержащего сырья на действующих заводах отрасли благодаря повышению выхода пентозного и гексозного сахара иэ сырья и повышение концентрации пентозного сахара составляет около 400 тыс,р.834127 7гексозный гидролиз осуществляют при 140-250 С в течение 90-150 мин с последующей отмывкой гексозных сахаров, при этом пентозный и гексозный гидролиз ведут при постоянном гидромодуле в зоне реакции, равном 1,0-2,5, а от,мывку пентозных сахаров проводят при .60-130 фС.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й.с я тем, что отбор пентозного 10 гидролизата на второй стадии гидролиза ведут при подаче в зону гидролиза рециркулируемого пентозного гидролизата. 83. Способ по п. 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что отмывку пентозных сахаров ведут водой или рециркулируемым пентозным гидролизатом. 4. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я 1 ем, что отмывку гексозных сахаров проводят вне зоны гидро- лиза. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР. У 326219, кл. С 13 К 1/02, 1968.Составитель М. ЛаринаРедактор М. Лысогорова Техред М.Коштура КорректорШвыд"а"Заказ 4129 47 Тираж 384 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП Патент , г. ужгород, ул. Проектная, 4