Способ получения сверхпроводящего материала
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,с"ЛАЯ3 1 Р ОЛИС И Е П рной вуктурной 88. ХПРОВООСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР)(71) Томский филиал Инститмакрокинетики АН СССР(73) Томский филиал Института смакрокинетики АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕДЯЩЕГО МАТЕРИАЛА Изобретение относится к получению высокотемпературных сверхпроводящих материалов (ВТСП) и иэделий из них в режиме горения, в частности .пВа 2 СцзОт+Б, где Ы - У,Яс, либо один из редкоземельных металлов (РЗМ), Полученный целевой материал может быть использован в качестве изделий для приборов и систем радиоэлектронной и электротехнической промышленности, работающих при температуре жидкого азота,Целью изобретения является одностадийное получение плавленого сверхпроводящего материала и изделий на его основе.Цельдостигается тем, что способ получения сверхпроводящего материала включает смешение порошков сульфида меди, по крайней мере одного из сульфидов группы лантаноидов, в том числе скандия и иттрия, оксида меди, пероксида и нитрата щелочно- земельного металла, и инициирование в(57) Использование; изобретение относится к получению высокотемпературных сверхпроводящих материалов и изделий из них в режиме горения. Сущность изобретения: способ включает приготовление смеси, содержащей нитрат и пероксид щелочноземельного металла, сульфид иттрия, скандия или лантаноида, оксид и сульфид меди. Процесс проводят при давлении не менее 10 МПа в присутствии окислителя, в качестве которого используют перхлорат иттрия, скандия или лантаноида или их смесь, взятого с 10 - 20 избытком относительно содержания кислорода в целевом продукте. 1 табл,смесипроцесса горения под давлением не менее 10 МПа в присутствии окислителя, в качестве которого используют перхлорат редкоземельного металла, иттрия, скандия или их смесь, взятые в 10-20-ным избыт ком относительно содержания кислорода в Од целевом продукте и процесс проводят в сре- фъ де инертного газа. СОСущность изобретения состоит в следу- сющем, СОГотовят исходную смесь из порошков, содержащих по крайней мере один иэ сульфидов металлов группы лантаноидов, в том числе скандия и иттрия, сульфида меди бд Сщ 5, оксида меди СцО, пероксида щелочноземельного металла (Са 02, Ва 02, Зг 02), . нитрата щелочноземельного металла (Са(ИОз)2, Ва(МОэ, Яг(МОэ)2), в которую вводят порошок окислителя в избытке 10-20 ф, по кислороду, в качестве которого используют перхлорат редкоземельного металлап(С 0)з, перхлорат скандия, иттрия (Яс(СОд)з, У(СОд)з) или их смесь. Предпочтительно используют перхлорат лантана, Полученную смесь формуют при относительной плотности 0,6-0,92, помещают в реактор самораспрастраняющегося высокотемпературного синтеза (СВ С), подводят к смеси вольфрамовую спираль, создают в реакторе давление инертного газа более 10 МПа и подают на спираль кратковременный импульс тока, в результате чего в смеси начинается процесс горения. После окончания процесса горения (10-30 с) и охлаждения содержимое реактора извлекают. Целевой материал (или изделие) представляет собой слиток заданной формы. На поверхности верхней части слитка остается побочный продукт реакции - хлоридлантаноида, скандия, иттрия, который возвращается в переработку.Верхняя часть изделия отмывается этиловым спиртом (растворимость .аСз) в этиловом спирте Я50 г/100 мл), Затем определяют сверхпроводящие характеристики целевого материала или функциональные свойства изделия.Избыток твердофазного окислителя в количестве 10 - 20 необходим для создания повышенной концентрации кислорода в расплава ВТСП под слоем расплава хлорида лантаноида, иттрия, скандия или смеси их хлоридов, Температура плавления хлорида лантана 855 ОС, т,е. значительно ниже температуры плавления материала типа 1:2,3. Целевой материал (изделие) кристаллизуется в "мягком" температурном режиме под пленкой жидкого хлорида лан;аноида Тп ( аСз) = 855 ОС, которая способствует поддержанию необходимого равновесного количества кислорода, Посла отмывки в этиловом спирте поверхность целевого материала или изделия ровная и гладкая.В качестве исходных использовались реагенты марки "ч", "хч" и "осч", Использо вание сульфидов меди, РЗМ, в том числе скандия и иттрия, пероксидов и нитратов щелочноземельных металлов в смеси с окислителем позволяет получать экзотермическую смесь с тепловыделением, достаточным для поддаржания температуры горения на уровне температуры плавления 980-1060 С конечного продукта. Получение сверхпроводящего плавленого материала .пМегСцзОх в режиме горения осуществляется по реакции 0,5.пгЯз+ СцгЯ+ СцО+ МеОг+ Ме(ИОз)г+ + л(СОд)з -ф .пМегСцзО+пСз+ ЯОг+ ИО гдеи - лантаноид или ЯсУ; Ме" - Са,Яг.Ва.-аличиа в исходной смеси нитратов и пероксидов щелочноземельных элементовобеспечивает образование жидкой фазы в5 зоне прогрева перед волной экзотермической реакции при температуре 400-600 С,Реакционная диффузия при наличии жидкой фазы обеспечивает высокую скоростьрастворения тугоплавких реагентов и обра"0 зования целевого материала, Избыток окислителя 10-20 О, по кислороду необходим дляобеспечения оптимальной концентрациикислорода в расплаве до момента кристаллизации как ВТСП, так и хлорида лантанои 15 да. Стехиометрическая концентрациякислорода в исходной смеси приводит кдефициту по кислороду в конечном продукте из-за небольшой скорости усвоенияцелевым материалом при фазовом перехо 20 де,П р и м е р 1, Получение УВагСцз 07,е.Готовят исходную смесь из порошковсульфида иттрия, сульфида меди, оксида меди, пероксида бария, нитрата бария, в кото 25 рую вводят окислитель - пархлорат лантанапри соотношении исходных компонентов вмолях; УгЯз О,Ь; СцгЯ 1,0; СцО 1,0; ВаОг 1,0;Ва(КОз)г 1,0;а(СО)з 0,76, Полученнуюсмесь помещают в реактор СВС и локальноЗ 0 инициируют волну горения. Процесс синтеза. проводят под давлением инертного газааргона 10,0 ПЛПа, После окончания реакциисинтеза и остывания целевой материал извлекают, отмывают в этиловом спирте иЭ 5 определяют его сверхпроводящие характеристики, Температура перехода в сверхпроводящее состояние Тс = 93 К, ЛТс = 1,6 КП р и м е р 2, ПолучениеУояУЬо,гЯгВа СцзОт,з,40 Готовят смесь порошков при соотношении исходных компонентов в молях: УгЯз0,4; УЬгЯз 0,1; СцгЯ 1,0; Ва(ИОз)г 1,0; ЯгОг1.0; У(СОд)з 0,67. Полученную смесь помещают в реактор СВС на подложку из ИдйаОз45 и локально инициируют волну горения.Процесс синтеза проводят под давлением 10,0 МПа, После окончания реакциисинтеза и остывания изделие извлекают,отмывают поверхность в этиловом спирте50 и определяют его сверхпроводящие характеристики, Температура перехода всверхпроводящее состояние Тс " 106 К:ЬТс" 1,9 К. Подложка покрыта однородным, ровным слоем ВТСП состава55 Уо,вУЬо,гЯгВаСцзОт,з.Другие примеры реализации способапредставлены в таблице с указанием состава исходной смеси компонентов, давлениясинтеза и качества целевого продукта,0,45 У 2 Яз0,05 Е ггЯз 1 СО 2 Я 0,93 14 Уо,9 Е го,18 а 1 вСцз 07,5951,2 0,38 Но(С 04)з 0,38 а(С 04)э 1,0 СОО 1,08 а 021,08 а(ЙОз)г 0,4 УгЯз0,1 ЯС 2 ЯЗ1,0 СцгЯ 6 0,94 14 0,39 У(С 04)з 0,39 Яс(С 04)з 1,0 СОО 18 а 021 Яфч Оз)2 0,4 У 2 ЯЗ0,1 УЬ 2 Я 31,0 СО 2 Я 10 0.94 Как следует из представленных данных, заявленный способ позволяет получить целевой материал в виде плавленого продукта, с хорошими характеристиками без применения известных способов синтеза. Формула изобретения Способ получения сверхпроводящего материала путем приготовления смеси, содержащей соединение иттрия, скандия или лантаноида, нитрат и пероксид щелочнозеСостав исходной смеси в моляхмельного металла и оксид меди и ее термообработку в режиме горения под давлением не менее 10 МПа в присутствии окислителя, от л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью 5 получения плавленого материала, смесь дополнительно содержит сульфид меди, в качестве соединения иттрия, скандия или лантаноида используют по меньшей мере один сульфид, в качестве окислителя ис пользуют по меньшей мере один перхлоратиттрия, скандия или лантаноида, взятый с 10-200-ным избытком относительно содержания кислорода в целевом материале,Однород- Соединение,ность по кис- Тс, К лороду ЬТс,К Уо,вУЬо,28 а ЯгСцз 07,3 106 1,9 Но Ваг СО 307,5 921834878 Продолжение таблицы Редактор Л. Павлов орректор П. Гереш Производственно-и ээ 2704ВНИИПИ Госуд Составитель Л, Юрковаехред М.Моргентал Тираж Подписноеенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 13035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 ский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101
СмотретьЗаявка
4896238, 29.12.1990
ТОМСКИЙ ФИЛИАЛ ИНСТИТУТА СТРУКТУРНОЙ МАКРОКИНЕТИКИ АН СССР
БАЛАШОВ ВЛАДИМИР БОРИСОВИЧ, МАКСИМОВ ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C04B 35/00, C04B 35/50
Метки: сверхпроводящего
Опубликовано: 15.08.1993
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1834878-sposob-polucheniya-sverkhprovodyashhego-materiala.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сверхпроводящего материала</a>
Предыдущий патент: Способ изготовления санитарно-технического фарфора
Следующий патент: Способ изготовления высокоплотных керамических изделий
Случайный патент: Стенд для испытания рамы транспортногосредства