Способ ионизационного детектирования

(51)5 й 30/62, 25/22 ЕНИ Е ИЗОБРИДЕТЕЛЪСТВУ СА АВТОРСКОМ нном присутствии включает термо го газа в инертной ваемого анода, в к ьзуют платиновую на ней окисью ал( ой палладия, Испо анода и два ка анода нагревают 150 Са д 675 + 15 С, и изме к каждого из катод стный ток, 2 ил., Бюл, %12 имов и А.Т.Берди ое свидетельство кл. 6 01 М 30/72; ое свидетельство кл. 6 01 И 30/62, Б ИОНИЗАЦИОН ев.СССР1988,СССР1985.,НОГО ДЕТ ЕКЯование: аналитипри разработкееделения микроводорода в инер ская те налити он цент ной сре ика; ских ций при метры 3 и .4 выходы потенциометров подключены к нагревэемым анодам 5 и 6, представляющим собой платиновую спираль с нанесенной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия, к которым положительными полюсами. подключены высоковольтные источники питания 7 и 8, а их отрицательные полюса заземлены. Катоды 9 и 10 выполнены в виде токопроводящих , цилиндров, внутри которых расположены нагреваемые аноды 5 и 6, катоды соединенысо входами заземленных усилителей 11 и 12.Параллельно к выходу усилителя 11 В 1 подключен милливольтметр 13, а к выходу усилителя 12, выполненного в виде делителя выходного сигнала Й 1,И Й 2, подключен милливольтметр 14, Между выходами усилителей 11 и 12 подключен милливольтмер 15.. В динамике работу устройства можно описать следующим образом, При пропускании инертного газа без примеси кислорода и водорода над поверхностью ОО Ьд к рГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР. Изобретение относится. к .аналитической технике, в частности, к ибнизационному анализу и может найти:применение приразработке. аналитических систем определения микроконцентраций кислорода и водорода в инертной среде при иходновременном присутствии,Целью изобретения является раздельное определение микроконцентраций кис" лорода и водорода в инертной среде при иходновременном наличии в анализируемойсмеси,На фиг. 1 изображен общий вид устройства, реализующее, предложенный способ;на фиг, 2 - экспериментально полученныезависимости чувствительности устройства ккислороду и водороду от тока питания (температуры) нагреваемых анодов,Устройство, реализующее предложенный способ, содержит низковольтные источники питания:1 и 2, подключенныепотенциометрам г 1 и г 2, через миллиампе их одновремеизобретения анализируемо мощью нагреторого испол нанесеннной крытой пленк нагреваемых чем один из ратуры 585температурызациончый то но и их разно Сущность. ионизацию среде с поачестве коспираль с оминия, пользуют два тода, придо темперугой до ряют иониов раздельнагреваемых анодов 5 и 6 образуется ионный ток за счет электрического поля, создаваемого высоковольтными источниками питания 7 и 8, между анодом 5 и катодом 9,. анодом 6 и катодом 10 соответственно, Ионные токи усиливаются усилителями 11 и 12,измеряются милливольтметрами 13 и 14. Для измерения разности сигналов усилителей 11 и 12 к их выходам подключен милли 10 вольтметр, 15; Так как выходные сопротивления усилителей 11 и 12 различны, то на милливольтметре 15 установится значение начального сигнала, отличное от дов 5 и 6 милливольтметр 14 покажет выходной сигнал, усиленный усилителем 12 и пропорциональный микроконцентрации кислорода в.инертной среде, а милливольтметр 13 покажет выходной сигнал, усиленный усилителем 11 и пропорциональный. микроконцентрации кислорода и водорода в инертной среде. Для получения сигнала 30 пропорционального микроконцентрации водорода в инертной среде используют милливольтметр 15, измеряющий разность выходных сигналов усилителей 11 и 120 пропорциональную концентрации водорода в инертной среде,Описанное устройство реализовано в макете, в котором в качестве низковольтных источников питания 1 и 2 были использованы стандартные источники питания Б 5 - 15 при напряжении до 5 В, в качестве милли- амперметров использовались ампервольт 35 40 метры Тт - 1. В качестве высоковольтных источников питания 7 и 8, усилителей 11 и 45 12 были использованы источники питания и усилители ПИД отечественного хроматографа 3700, в качестве милливольтметров 13,14, 15 применены двухканальные самописцы, входящие в комплект хроматографа 3700 Тг - 60; Сопротивления В 1 и В 2 проволочные, выбраны из соотношения В 2 = 5 В 1. 50 Выбор температур нагрева анодов 5 и 6 и выбор выходных сопротивлений, В 1 и В 2 вытекают из результатов экспериментальных исследований,На рис, 2 изображены экспериментально полученные зависимости чувствительности устройства к кислороду (кривая 1) и водороду (кривая 2) в зависимости от тока питания (температуры) нагреваемых анонуля. За счет выбора тока питания нагреваемых анодов 5 и 6 с помощью потенциометров г 1 и г 2 соответственно, ток катода 9пропорционален микропримеси кислородаи водорода в инертной среде, а ток катода10 пропорционален микропримеси кислорода в инертной среде. При пропускании 20инертного газа с примесью кислорода и водорода над поверхностью нагреваемых анодов, Как видно иэ кривой 1 в диапазоне токов питания нагреваемого анода от 162 до 170 мА (температуры 570 - 600 С) имеет место постоянство чувствительности к кислороду и отсутствие чувствительности к водороду, из кривой 2 видно,что в диапазоне токов питания нагреваемого анода от 190 до 194 мА (температуры 660 - 690 С) имеет место постоянство чувствительности к водороду и минимальная чувствительность к кислороду, Однако чувствительность к кислороду при токе питания нагреваемого анода 192 мР (температура 675 С) в 6 раз больше чувствительности к кислороду при токе питания нагреваемого анода 166 мА (температура 585 С), поэтому выходные сопротивления В 1 м В 2 выбираются из соотношения В 2 =-2 В 1.В устройстве предусмотрена возможность измерения ионного тока при нагреве анода до 675 + 15 С, Это вызвано тем обстоятельством, что при равных концентрациях кислорода и водорода, чувствительности к водороду примерно в 100 раз больше, чем к кислороду(см,рис.2). Поэтому при равных концентрациях кислорода и водорода сигнал от кислорода внесет дополнительную погрешность не более 1 оа при больших концентрациях водорода дополнительная погрешность от наличия кислорода менее 1 О. Для случая, когда концентрация водорода меньше концентрации кислорода, чтобы дополнительная погрешность не превышала 1 оь, необходимо измерять разностный сигнал с помощью милливольтметра 15.Таким образом, макет подтвердил возможность раздельного определения микро- концентраций кислорода и водорода в инертной среде при их одновременном наличии,Внедрение предложенного способа ионизационного детектирования в аналитическую практику позволит получить значительный экономический эффект за счет. прогнозирования и предотвращения взры- воопасной концентрации кислорода и водорода в газовой инертной среде и контроля утечек сжиженного кислорода и водорода,Формула изобретения Способ иониэационного детектирования путем термоионизации анализируемого газа в инертной среде с помощью нагреваемого анода, в качестве которого используют платиновую спираль с нанесенной .на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью раздельного определения микроконцентраций кислорода и водорода в инертной среде при их одновременном наличии ванализируемой смеси. используют дополнительные нагреваемый анод и катод. при- . чем один из анодов нагревают доФ 570-600 С, а другой - до 660-690 С и измеряют ионизационный ток каждого из катодов раздельно и их разностный ток.1805382 10 А оБ.% Ио6 МОСоставитель А,Насимов Редактор Н,Коляда Техред М,МоргенталКорректор О.Густи Заказ 939 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5водственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101