Устройство для определения микроконцентраций кислорода

союз советснихсоциАлистичесн ихРЕСПУ БЛИН 01 В 27/16 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпо изОБРетениям и отнРытиямПРИ ГКНТ СССР ПИСА ИЗОБРЕТЕНИЯЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМ(57) Использован технике, в част анализе, прира торов и газовых назначенных для примесей в газах ния: устройство рами для входа и го газа, нагрева ставляющий собо с нанесенным на измерительный эл от корпуса. Истомежду нагреваемьсом, В качестве пользуют гексабо питания подклюце ктроду отрицател ие; в аналитической ности в ионизационном зработке газоанализахроматографов, предселективного анализаСущность изобретеимеет корпус со штуце.выхода анализируемо-, емый электрод, предй платиновую спираль ней активным слобм, ектрод, изолированный цник питания подключен м электродом и корпуактивного слоя исрид лантана, Источник н к нагреваемому эле" ьным полюсом, 1 ил,л 19З.Н. Нормурадо)и цр, Совре для определени а, применяемые й и нефтехимиц М,; ИНИИТЭИ,нныесонеф скои о 3 мАман оры дл имия,назаров А, и др. Методы б я определения кислорода Х 1988, с, 61-74.Авторское свидетельство СС1191820, клс 01 М 30/62, 1 (54) УСТРОЙСТВО ДЛЛ ОПРЕДЕЛЕНИ КОНЦЕНТРАЦИЙ КИСЛОРОДА при" М,: Р85МИКРОИзобретение относится к аналитической технике, в частности к ионизационному анализу, и может найти применение при разработке газоанализаторови газовых хроматографов, предназначенных для селективного анализа примесей в газах,Известны интегральные полупроводниковые датчики на основе пленок двуокиси олова, нобия и цинка, позволяющих контролировать содержание кислорода,Недостаткся экспоненцтрической пии температ дности кобразце,нитный, магпневматицес вительность электро одержатакже примесям,Известнынитомеханицкий анализаСуществеанализаторо рмома Г агнито и л с о одататками э исл ным в я яют тел нос трукции, ельность вл лируемых газов .на пНаиболее близким сущности к гредпагае ионизационный детект корпус со штуцерами анализируемого газа ктрод, представляющ ами этих датчиков являютиальное увеличение их элероводимости при увеличе.уры, а также высокая чувк н(56) Степанова Н,методы и приборыдержания кислородтеперерабатывающепромышленности,я сложность конно низкая чувстви примесей неконтро казания приборов. по технической мому является ор, содержащий для входа и выхода нагреваемый эле" й собой платино 1735754вую спираль с, нанесенной на ней окисьюалюминия, покрытой пленкойпалладив,который подключен к ниэковольтномуистоцнику питания, измерительный электрод,изолированный от корпуса, Между анодом икорпусом подключен высоковольтный исТоцник питания, измерительный электродсоединен с усилителем малых токов, авыход усилителя - с регистрирующимприбором,Существенным недостатком данногодетектора является низкая цувствительность к кислороду,Цель .изобретения - высокочувствительное и селективное определение кислорода в азоте и устранение указанныхнедостатков,Поставленная цель достигается тем,что в устройстве для определения микроконцентраций кислорода в инертнойсреде, содержащем корпус со штуцерами для вхо;.а и выхода анализируемогогаза, награждаемый электрод, представляющий собой платиновую спираль с нанесенным на ней активным слоем, измерительный электрод,. изолированный откорпуса, источник питания, подключенный между нагреваемым электродом икорпусом, в качестве активного слояиспользуют гексаборид лантана, а источник питания подключен отрицательнымполюсом к нагреваемому электроду,При этом гексаборид лантана, терми"ческий эмиттер электронов, чрезвычайно эффективен в связи с низкой энергией выхода, электронов и высокой термицеской стабильностью, в процессе ра"боты такого эмиттера происходит испа"рение гексаборида лантана, зависящееот парциального давления кислородав инертной среде, механизм действиякислорода состоит в образовании летучих окислов лантана и бора,Как показали результаты патентныхисследований, ранее в устройствах дляопределения микроконцентраций кислорода в инертной среде не использовали вкачестве активного, слоя гексаборидлантана, а источник питания не подключали отрицательным полюсом к нагрева.емому электроду. Это и определяет су;щественные отличия предлагаемого уст; ройства др определения микроконцент. раций кислорода в инертной среде,На чертеже показано устройство, Устройство для определения микроконцентраций кислорода в инертной среде содержит корпус 1 со штуцерами пля входа 2 и выхода 3 анализируемого газа, нагреваемый электрод 4, представляющий собой платиновую спираль с на несенным на ней активным слоем 5, подключенный к источнику 6 питания, измерительный электрод 7, изолированный от корпуса 1 изолятором 8, источник 9 питания, подключенный между нагреваемым электродом 4 и корпусом 1, в качестве активного слоя 5 используют гексаборид лантана, а источник 9 питания подключен отрицательным полюсом кнагреваемому электроду 4, измерительный электрод 7 соединен с усилителем 10 малых токов, а выход усилителя " с регистрирующим прибором 11,Устройство работает следующим образом,При подаче инертного газа (расходвыбирается из условия получения максимального полезного сигнала) черезштуцеры 2 и 3 и напряжения питаниянагреваемого электрода 4 между ним и измерительным электродом 7 устанавливается электронный ток под воздействием поля, создаваемого источником 9 питания, Электронный ток создается за счет термоэмиссии электронов с активного слоя 5 при его нагреве с помощью Зо нагреваемого электрода 4, При попадании кислорода между нагреваемым электродом 4 с активным слоем 5 и измерительным электродом 7 изменяется величина электронного тока эа счет испарения гексаборида лантана с образованием летучих окислов лантана ибора, а также захвата электронов этими,летучими соединениями,Изменение электронного тока пропор"ционально концентрации кислорода винертной среде и является его колииественной мерой,Макет данного устройства представляет собой датчик, содержащий металлический корпус со штуцерами для входа и выхода анализируемого газа, нагреваемый электрод, в качестве которогобыл использован катод электроннойлампы, представляющий собой вольфрамовую спираль с нанесенным на сней активным слоем из монокристалла гексаборида лантана, источник регулируе"мого напряжения в 10 В для нагреваэлектрода, измерительный электрод, источник постоянного тока 300 8. отрицательный полюс которого подключен к нагреваемому электроду, а положительный - к.заземленному корпусу, измери5173575" 6 тель малых токов ИНТ, усиливающий возможности детектирования примесей ток измерительного электрода, Выход- ; кислорода в инертной среде в широком нной сигнал усилителя регистрируется диапазоне концентраций простым и дена самописце КСП-5шевым датчиком,Проводилось измерение концентрации, кислорода в азоте в диапазоне 0,1 - Ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и я 10 мас,1 (как показали экспериментальные исследования, этот диапазон кон- Устройство для определения микро" центраций укладывается в линейную 10 концентраций кислорода в инертной ср часть калибровочной кривой), На мас- де, содержащее корпус со штуцерами штабе ИИТ2,10 А концентрация кис- для входа и выхода анализируемогозоте на уровне 10 фмас 3 газа, нагреваемый электрод, представа а: зменение тока в 1 О А а ляющий собой платиновую спираль с наентрация 0 1 мас 3 - в 10 д 1 несенным на нее активным слоем, изме Экспериментальные исследования чувствительности датчика к кислородсодержащим соединениям типа Н О, СО и СО показали, что датчиком можно измерить 2 п эти компоненты с чувствительностью, .в 10, 30 и 100 раз меньшей чем кислород.Внедрение изобретения в аналитическую практику позволит получить значительный экономический эффект за счет. еЮюрительныи электрод, изолированныи откорпуса, источник питания, подключенный электрод, изолированный от корпуса, источник питания, подключенныймежду нагреваемым электродом и корпусом, отличающееся тем,что, с Целью повышения селективностии чувствительности определения кислорода в азоте на фоне водорода и гелия, в качестве активного слоя ис"пользуют гексаборид лантана,