Способ определения теллура

(5)5 0 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ИЯ ТЕЛЛУРА итической химии. ллур переводят в путем обработки 1-окси,4-дитиосерной кислоты лоты. 1 табл. кой и физической Мамедов и Р,С.Ра селена и теллура тво СССР8, 1972,тво СССР8, 1980.тво СССР8, 1970,фо- кстэкстракц ения телл иамина(Т дает возмприсутст еди и сел на, вана вестный способ ческого определ трабутилэтиленд тивен. Способ елить тзллур в тных количеств м количеств тит ионура БЭДругои из но-фотометри с помощью те ДА) не селек ность опрвд лишь 100-кра 1000-кратных ожвии ена, дия,ОСУДАРСТВЕННЮЕ ПАТЕНТНОЕЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ ССР) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт неорганичехимии АН АЗССР(56) Аналитическая химияМ.: Наука, 1971, с. 90 - 93.Авторское свидетельсМ 410796, кл, 6 01 ч 21/7Авторское свидетельсМ 941283, кл, 6 01 М 21/7Авторское свидетельсМ 377605, кл, 6 01 й 21/7 Предлагаемый способ относится к области аналитической химии, а именно к способам акстракционного определения теллура в промышленных продуктах.Известный способ экстракционнотометрического определения теллура э ракцией из солянокислых растворов с помощью тиобензойной кислоты и последующего фотометрирования образующегося комплекса эффективен только при 10-кратном избытке серебра, золота и ртути в анализируемом растворе. Молярныйкоэффициент поглощения хлороформного экстракта этого комплекса равен 1800. Способ позволяет определить только 5 - 250 мкг теллура в 5 мл.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН (57) Использование; в анал Сущность изобретения: те окрашенное соединение 0,003-0,005 М раствором нафтола в среде 0,01-12 н или 0,01 - 11 н. соляной кис хрома, марганца, кобальта, никеля, молибдена и 10000-кратных количеств железа.Известен также экстракционно-фото- метрический метод определения теллура дитизоном. Способ основывается на экстракции его из кислых 6-7 н НС 1 или 11-12 Н.Н 2 ЯО 4 растворов хлороформным раствором реагента и измерением оптической плотности экстракта при длине волны 1=405-420 нм.Способ не селективен, извлечению и последующему определению теллура с помощью дитизона мешают ионы Ац (1), Со(1), Рб(1), Ъ)(1), Сб(1), Ац(111) и др. Кроме того, дитизон, как реагент, не устойчив - быстро окисляется воздухом, перед употреблением требуется его очистка.Наиболее близким к предполагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционного извлечения теллура с помощью 2-окси-тоетбутилтиофенола(авт. саид СССР В 3770605) который использован в качестве прототипа. По этомуспособу теллур экстрагируется 0,003 М раствором 2-окси-третбутилтиофенола в четыреххлористом углероде из водного раствора от рН 7,0 до 10 н,НС 1 или 12 н, Н 2304 с последующим фотометрировацием экстракта при длине волны Л = 380 нм, Молярный коэффициент поглощения экстракта при этой длине волны равен с= =10000.Способ имеет ряд существенных недостатков:- способ селективен только в присутствии в анализируемой смеси ограниченного числа элементов, причем при ихотносительно малых количествах. Так например, извлечение и фотометрическому определению теллура мешают 100-кратные количества серебра, золота и ртути по отношению к теллуру.- чувствительность определения теллура с помощью 2-окси-трет-бутилтиофенола мала. Молярный коэффициент поглощения экстракта равен е = 10000.- максимальная область поглощения комплекса теллура с 2-окси-трет-бутилтиофенолом лежит в коротковолновой области спектра Л= 380 цм, в этих пределах заметно поглощают свет комплексы других металлов, например золота, палладия, ртути, т,е. уменьшается избирательность способа.Целью предполагаемого изобретения является повышение селективцости и чувствительности определения теллура.Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического реагента используется 0,003-0,005 М раствор 1-окси,4-дитионафтола (ОДТН) в среде 0,01 - 12 и. 1-12804 или 0,01-11 н, НС 1 при котором образует с теллуром хорошо экстрагируемое окрашенное соединение и обеспечивает. селективное извлечение теллура из водных растворов для его Фотометрического определения.В качестве органического растворителя используют четыреххлористый углерод, хлороформ, гексан, гептан.Ревгецт 1-окси,4-дитионафтол синтезирован путем взаимодействия а-афтола с полухлористой серой. 1-окси,4-дитиоцафтол и его растворы в органических растворителях, например в четыреххлористом углероде, хлороформе, гексане, гептаце обладают повышенной устойчивостью к свету, окружающей среде и в течение длительного времени использования дают воспроизводимые результаты, При взаимодействии 1- окси,4-дитиоцафтола с теллуром образуется устойчивый и хорошо растворимый в хлороформе комплекс. Раствор этого 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 комплекса в хлороформе окрашен в желтый цвет и имеет максимум светопоглощения при длине волны Л= 420 нм, Молярцый коэффициент поглощения ( е ) комплекса при этой длине волны 25000, что позволяет использовать предлагаемьй реагент для фото- метрического определения теллура и извлечения его из сильцокислых растворов минеральных кислот, Чувствительность реакции 51 10 мкг/см .Сущность способа заклочэется в следуощем. Растворы, содержащие теллур и большие количества других сопутствующих элементов(Яе, Си, Рб, Со, М 1, Ее, Мо, Ю, Сг и др.) при комнатной температуре (20-25 ОС) и оптимальном значении среды для определения (0,1 н, - 11 н.НС 1 или 0,1-12 н,Н 2804) контактируют с 0,003 - 0,005 М растворами 1-окси,4-дитионафтола в хлороформе, После расслаивания фаз (на что требуется 1-2 мин), органическую фазу отделяют от водной и непосредственно фотометрируют на фотоэлектроколориметре ФЭ Кна светофильтре М 3 в кюветах столщиной слоя 1,0 см. В качестве холостого раствора используют 0,003 - 0,005 М хлороформный раствор реагента. Полнота образования комплекса теллура 1-окси,4-дитионафтолом и экстракции его достигается при использовании концентрации реагента в хлороформе 0,003- 0,005 моль/л, В указанных пределах концентрации реагента, органическая фаза после извлечения теллура остается прозрачной, обладает хорошей текучестью, полное расслаивание Фаз происходит очень быстро, в течение 1-2 мин.Количественное извлечение теллура в органическую фазу достигается в широком интервале кислотности. Полное извлечение теллура из сернокислых растворов происходит при кислотности 0,01 - 12 н.Н 2804, из солянокислых растворов 0,01-11 н. НС.Большинство элементов, сопутствующих теллуру в технических продуктах в указанных условиях не образует с реагентом экстрагируемых комплексы и поэтому не извлекается при экстракции с теллуром и не мешают его определенио при фотометрии.Таким образом экстракции и определенио теллура не мешают любые количества щелочных и щелочно-земельных металлов, РЗЭ, железа и цветных металлов(Сц, М 1, Со, В 1, Мп, Сг, Мо, Ч/, Рб) и более 500 кратные количества Яе (И), Ац (11), РЬ (1 ), Ас, Рс(И).В таблице приведены данные о влиянии посторонних ионов на определение теллура.Отдельные элементы, частично экстрагируемые в органическую Фазу, легко разру 1778687шаются при промывке экстрактов 3 н. раствором НС.П р и м е р 1. Анализ искусственных растворов,Из раствора, содержащего, г/л: теллур 0,05; кобальт 6,0; никель 4,0; железо 5,0; селен 4,0; хром 6,0; кадмий 5,0; марганец 5,5; серебро 2,0, переносят 0,5 мл в дели- тельную воронку, прибавляют 10 мл 3 н,НС и экстрагируют 10 мл 0,003 М раствора 1-окси,4-дитионафтола в хлороформе встряхиванием в течение 2 мин, Органическую фазу переносят в кювету ( = 1,0 см) и измеряют оптическую плотность на приборе ФЗКМ при светофильтре М 3. Содержание теллура в экстракте находят по калибровочному графику. Найденное содержание теллура (0,05 г/л) соответствует исходному.П р и м е р 2. Из раствора, содержащего, г/л: теллур 1,0; железо 7,0; кобальт 6,0; медь 0,5; цинк 5,0; хром 5,0; селен 3,0; никель 4,0; палладий 4,0, переносят 0,5 мл в делительную воронку, прибавляют 10 мл. б н.НС и экстрагируют 10 мл 0,003 М раствора 1-окси,4-дитионафтола в хлороформе встряхиванием в течение 3 мин. Органическую фазу переносят в кювету ( = 1,0 см) и измеряют оптическую плотность на приборе ФЭКМ при светофильтре М 3. Содержание теллура в экстракте находят по калибровочному графику. Найденное содержание теллура (0,1 г/л) соответствует исходному.П р и м е р 3, Из раствора, содержащего, г/л: теллур 0,15; кадмий 5,0; цинк 4,0; никель 4,0; железо 7,0; селен 4,0; марганец 6,0; хром 5,0; кобальт 6,0; висмут 5,0; переносят 0,3 мл в делительную воронку, прибавляют 10 мл 8 н. Н 2 Я 04 и экстрагируют 10 мл 0,005 М ра"твора 1-окси,4-дитионафтола в хлороформе встряхиванием в течение 3-х минут. Органическую фазу переносят в кювету ( =1,0 см) и измеряют оптическую плотность на приборе ФЗКМ при светофильтре Ь 3. Содержание теллура в экстракте находят по калибровочному графику. Найденное содержание теллура в экстракте (0,15 г/л) соответствует исходному,П р и м е р 4. Из раствора, содержащего, г/л: теллур 0,20; никель 6,0; кобальт 7,0; кадмий 5,0; железо 6,0; цинк 5,0; селен 4,5; хром 6,0; марганец 5,5; медь 4,8; молибден 4,8; переносят 0,5 мл в делительную воронку, прибавляют 10 мл 0,1 н.НС и экстрагируют 10 мл 0,005 М раствора 1-окси,4-дитионафтола в хлороформе встряхивают в течение 3-х минут. Органическую фазу переносят в кювету ( = 1,0 см) и, измеряют оптическую плотность на приборе ФЭКМ при светофильтре М 3. Содержание теллура в экстракте находят по.40 45 50 5 10 15 20 25 30 калибровочномуграфику, Найденноесодержаниетеллура в экстракте(0,20 г/л) соответствует исходному.П р и м е р 5. Из раствора, содержащего, г/л: теллур 0,25; молибден 5,0; вольфрам 4,0; железо 4,5; хром 6.0; кобальт 5,0; селен 3,0; марганец 6,0, переносят 0,4 мл в дели- тельную воронку прибавляют 10 мл 2 н, НС и экстрагируют 10 мл 0,005 М раствора 1-окси,4-дитионафтола в хлороформе встряхиванием в течение 3-х минут. Органическую фазу переносят в кювету( = 1,0) и измеряют оптическую плотность на приборе ФЭКМ при светофильтре М 3. Содержание теллура в экстракте находят по калибровочному графику. Найденное содержание теллура в экстракте(0,25 г/л) соответствует исходному.П р и м е р б, Анализ сплава БЬ-п-Те.Сплав разлагают по известной методике. Сплав растворяется в воде, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют 1 н,НС до метки, Из этого раствора 0,3-0,5 мл переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл 8 н,НС и экстрагируют 10 мл 0,005 М раствора 1-окси,4-дитионафтола в хлороформе встряхиванием в течение 3 мин, Измерение оптической плотности экстракта и определение содержания теллура проводится также как и в предыдущих опытах,П р и м е р 7. Из раствора, содержащего, г/л: теллур 0,20; никель 4,0; кобальт 4,8; кадмий 5,0; железо 6,5; цинк 4,5; селен 3,0;хром 7,0; марганец 7,5; ледь 5,0, переносят 0,5 л 1 л в делительную воронку, прибавляют 10 мл 0,01 н.Н 2 ЯО 4 и экстрагируют 10 мл 0,004 М раствора 1-окси,4-дитионафтола в хлороформе встряхиванием в течение 3 минут. Органическую фазу переносят в кювету ( = 1,0 см) и измеряют оптическую плотность на приборе ФЭКМ при светофильтре В 3. Содержание теллура в экстракте находят по калибровочному графику, Найденное содержание теллура в экстракте (0,20 г/л) соответствует исходному.П р и м е р 8, Из раствора, содержащего, г/л: теллур 0,15; медь 5,8; кобальт 5,0; никель 5,5; хром 6,5; селен 5,0; л 1 олибден 4,8; вольфрам 4,9; кадмий 6,0; цинк 6,5; железо 6,5, переносят 0,5 мл в делительную воронку, прибавляют 10 мл 12 и. Н 250 и экстрагируют 10 мл 0,004 М раствора 1-окси,4-дитионафтола в хлороформе встряхиванием в течение 3 мин. Органическую фазу переносят в к 1 овету ( = 1,0 см) и измеряют оптическую плотность на приборе ФЗКМ при светофильтре В 3. Содержание теллура в экстракте находят по калибровочному графику, Найденное содер1778687 Составитель Р. РасуловаРедактор Т. Полионова Техред М.Моргентал Корректор Л. Ливри Заказ 4190 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гага жание теллура в экстракте(0,15 г/л) соответствует исходному.П р и м е р 9. Из раствора, содержащего, г/л; теллур 0,20; никель 6,0; кобальт 7,0; кадмий 5.0; железо 6,0; цинк 5,0; селен 4,5; хром 6,0; марганец 5,5; медь 4,8; молибден 4,8, пере госят 0,5 мл в делительную воронку, прибавляют 10 мл 0,01 н.НС и экстрагируют 10 мл 0,004 М раствора 1-окси,4-дитионафтала в хлороформе встряхиванием а течение 3 мин. Органическую Фазу переносят в кювету= 1,0 см) и измеряют оптическую плотность на приборе ФЭКМ при светофильтре И 3. Содержание теллура в экстракте находят по калибровочному графику. Найденное содержание теллура в экстракте (0,20 г/л) соответствует исход ему.П р и м е р О. Из раствора, содеркащего, г/л; телпур 0,20; кадмий 6,0; цинк 5,5; железо 6,0; хром 6,0; кобальт 1,О; никель 6,5; палладий 7,0; молибден 5,0; вольфрам 6,5; марганец 5,7, переносят 0,5 мл делительную воронку, прибавляют 10 мл 11 н.НС и экстрагируют 10 мл 0,004 М раствора 1-окси,4-дитионафтола в хлороформе встряхиванием в течение 3 мин. Органиче скую Фазу переносят в кювету= 1,0 см) иизмеряют оптическую плотность на приборе ФЗКМ при светофильтре М 3. Содержание теллура в экстракте находят по калибровочному графику, Найденное содер жаниетеллура вэкстракте(0,20 г/л)соответствует исходному. Формула изобретения Способ определения теллура, включаю щий перевод его и окрашенное комплексноесоединение с органическим реагентом, экстракцию с последующим фотометрированием полученного экстракта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, в качестве органического 20 реагента используют 0,003-0,005 М раствор1-окси,4-дитионафтола и обработку ведут в среде 0,01-12 н, серной кислоты или 0,01- 1 н. соляной кислоты,