Способ определения кадмия

(19) (1) ЕСПУВПИК 51)5 6 01 М 31/ БРЕТЕНИ оситсти к ожет нтро- ллурной,бретение отнии, в частнокадмия и ммическом кориятиях метаостроительмышленност еление зом, В СУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ ССР) ИСАНИЕ И МУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ(57) Использование; определение кадмия всточных водах гальванических производств,Предполагаемое изо ся к аналитической хим способам определения быть использовано при хи ле сточных вод на предп гической, прибор машиностроительной про Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ определения кадмия с помощью тиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-сул ьфокислоты (Ч.Ча)дап Ь апЬ М,агеЬ 1 с/СЬещ.Апа./Яагзаа/, 1975, 20, 1125; Я.В,Я 1 пд), В.З.Оагд апЬ й, Р.31 пдЬ.Апаутса арр 1 са 11 оп о 1 йсзеп)1 сагЬагопезапЬ зеп)1 сагЬааопез (Таапта, 1978, 619-632). Способ заключается в прибавлении раствора тиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-сульфокислоты к раствору кадмия при рН 6 - 7 с образованием окрашенного комплекса тиосемикарбазоната кадмия и фотометрированием комплекса при длине волны 520 нм. Предел обнаружения равен 0,1 мкг/мл. используемых на предприятиях приборостроительной и машиностроительной промышленности. Сущность изобретения: при определении кадмия в качестве органического реагента используют натриевую соль фенилтиосемикарбазона 1,2-нафтохинон- сульфокислоты в присутствии поверхностно-активного веществамоноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля (ОП) и определение проводят при рН 5-7. 2 табл. Способ имеет низкую чувствительност узкий интервал рН-образования.Цель предлагаемого способа - повышение чувствительности определения.Поставленная цель достигается обработкой анализируемого раствора органическим реагентом - натриевой солью фен илтиосемикарбазона 1,2-нафтохинон- сульфокислоты (ФТСК) в присутствии неионного поверхностно-активного вещества - моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля (ОП) при рН 5-7 и фотометрировании полученной смеси.Таким образом, отличительными признаками предлагаемого способа являются применение в качестве органического реагента - фенилтиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-сульфокислоты в присутствии ОПи проведение определения при рН 5-7,В литературе неизвестно техническое решение с подобной совокупностью признаков, поэтому предлагаемое изобретение соответствует критериям "новизна" и "существенные отличия".В лабораторных условиях опред кадмия проводят следующим обрамерную колбу емкостью 25 мл приливают аликвотную часть анализируемого раствора. содержащую 0,1-0,50 мкг/мл (0,25 - 1,5 мкг в 25 мл) кадмия, добавляют водный раствор ОП, буферный раствор (рН 5-7), маскирующие вещества, раствор ФТСК в диметилформамиде, доводят до метки дистиллированн ной водой и фотометрируют. И нтервал определяемых концентраций для кадмия равен 0,01 - 0,50 мкг/мл, Предел обнаружения составляет 1 10 моль/л. Молярный коэффициент поглощения фенилтиосемикарбаэоната кадмия равен 6,5 10. Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения в 10 раз по сравнению с прототипом.П р и м е р 1. Определение кадмия по способу прототипа.К 10 мл анализируемого раствора приливают 5 мл ацетатного буферного раствора (рН б - 7), 2,5 м 0,002 моль/л диметилформамидного раствора тиосемикарбазона 1,2- нафтохинон-сульфокислоты и доводят до метки дистиллированной водой (Ч = 25 мл), Раствор хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность в стеклянной кювете с = 1 см относительно холостого раствора, Длина волны равна 520 нм, Интервал определяемых концентраций кадмия равен 0,1 - 1,0 мкг/мл.Как видно из примера 1, способ определения кадмия с помощью тиосемикарбаэона 1,2-нафтохинон-сульфокислоты прост, экспрессен, однако он имеет низкую чувствительность.П р и и е р 2, В мерную колбу емкостью 25 "мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую. 0,25 мкг кадмия, добавляют 5 мл буферного раствора(триэтаноламин+ соляная кислота) рН 6,5 мл 10-ного водного раствора тартрата натрия-калия, 3 мл 0,01 моль/л водного раствора ОП, 3 мл 15-ного водного раствора тиомочевины, хорошо перемешивают, затем добавляют 3,0 мл 0,002 моль/л диметилформамидного раствора ФТСК, доводят до10 15 20 определения 7 Д и более 25 30 35 40 45 метки дистиллированной водой и перемешивают, Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на СФпри длине волны 570 нм относительно холостого раствора, содержащего все реагенты кроме кадмия. Толщина кюветы 5 см. Обнаружения 0,25 мкг кадмия. Погрешность определения Оо.Как видно из примера 2, чувствительность определения кадмия с помощью ФТСК и ОПравна 0,01 мкг/мл,Методика проведения остальных экспериментов аналогична описанной в примере 2. Результаты определения кадмия при различных значениях рН приведены в табл. 1.Как видно из результатов табл. 1, оптимальная область рН для определения кадмия равна 5 - 7. При рН меньше 5 и больше 7 получаются результаты с погрешностью Предложенным методом была проанализирована водопроводная вода с различными добавками кадмия. Результаты определения кадмия в водопроводной воде приведены в табл. 2.Таким образом, предлагаемый способ определения кадмия позволяет повысить чувствительность определения в 10 раз по сравнению с прототипом (предел обнаружения равен 0,01 мкг/мл),Формула изобретения Способ определения кадмия, включающий прибавление к анализируемой пробе буферного раствора с последующей добавкой диметилформамидного раствора производного тиосемикарбазона нафтохинонсульфокислоты и фотсметрирование,отл ича ю щи йся тем,что, с целью повышения чувствительности определения, к анализируемой пробе после прибавления буферного раствора добавляют маскирующие вещества и водный раствор моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля, в качестве производного тиосемикарбаэона нафтохиносульфокислоты используют натриевую соль фенилтиосемикарбазона 1,2- нафтохинон-сульфокислоты, а определение осуществляют при рН 5-7.1778688Таблица 1Таблица 2 Результаты определения камдия с помощью фенилитиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-сульфокислоты в водопроводной воде (и = 3, Р = 0,95)Составитель А. Пилипенко Редактор Т. Полионова Техред М.Моргентал Корректор Н. Бучок Заказ 4190 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101