410796

знаяьчеоку ряйт рСПИ 4 Ю 796 Союз Советских Соцкалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Уе Заявлено 15.Н.1972 ( 1748966/23-26) М. Кл. В 01 с 11/046 01 п 21/24 С 01 Ь 19/00 явки Ке присоединением Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий, Дата опубликовани описания 16 Х.19 Авторыизобретени,лекперов и М, М. Мамедов Институт неорганической и физической химии АН Азербайджанской ССРаявитель СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТЕЛЛУР ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВИзобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам экстракционного извлечения теллура из кислых растворов, преимущественно перед его фотометрическим определением. 5Известен способ экстракционного извлечения теллура из кислых растворов органическим растворителем в присутствии реагента из группы тиокарбоновых кислот (тионафтеновые кислоты). 10Недостатком известного способа является то, что тионафтеновыми кислотами можно извлекать теллур из кислых растворов, содержащих только селен и теллур. В случае присутствия в кислом растворе других сопутствую щих элементов тионафтеновые кислоты не селективны к теллуру. Цель изобретения - увеличение селективпости извлечения теллура из сложной смеси. 20 Это достигается тем, что в качестве органического реагента берут монотиобензойную кислоту (СБН,СОЬН).При взаимодействии иона геллура с монотиобензойной кислотой образуется устойчи вый окрашенный комплекс состава ТеК 4 (где Я - анион монотпобензойнои кислоты), селективно извлекающийся хлороформом, четыреххлористым углеродом и т. д. Молярный коэффициент погашения соединения теллура ч 0 с монотиобензойной кислотой при 370 нм в хлороформе равен 1800.Раствор комплекса в хлороформе устойчив длительное время (более 48 час), Оптимальные условия образования комплекса теллура с монотиобензойной кислотой и его количссгвепная экстракция достигаются в широком интервале кислотности - от рН 10 до 18 н. (Н 804) в течение 2 мин после перемешивания раствора. Из сернокислого раствора (6 - 18 н.) экстрагируется только теллур, и поэтому в указанных условиях определению теллура не мешают очень большие количества (более 2000-кратные) щелочных, щелочно-земельных и редкоземельных элементов, железа, кобальта, никеля, селена, цинка, олова, свинца, меди, урана, марганца, кадмия, ртути, платины, родия, а также 10-кратные количества серебра и золота. Присутствие хлоридов, йодп дов, различных восстановителей, оксалатов, тартратов не влияет на оптическую плотность.Зависимость оптической плотности хлороформенного экстракта ог содержания тсллура прямолинейна в интервале концентраций о до 50 мкг теллура в 1 мл экстракта.П р и м е р 1, Анализ коттрельной пыли.1 г коттрельной пыли растворяют при нагревании в 10 мл концентрированной азотной кислоты с 2 - 3 мл концентрированной соляной кислоты. После растворения раствор вьпгарн410796 Составитель В. Ключников Техред Л. Богданова Редактор Н. Корченко Корректор М, Лейзерман Заказ 1113 Л Изд. М 1177 Тираж 651 Подписное 1 ЛНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 вают до влажного остатка. Остаток растворяют в 50 мл воды, раствор фильтруют в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой до метки. В зависимости от содержания теллура 0,5 - 5 мл раствора переносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл Н 504 и экстрагируют 5 мл 0,05 н, раствора монотиобензойной кислоты в хлороформе встряхиванием в течение 2 мип.Органический слой переносят в кювету (1=1 см) и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 370 нм. Содержание теллура определяют по калибровочному графику,П р и м е р 2. Анализ сплавов (Сц - Ге) и полупроводниковых систем (Я - 1 п - Ре; Сц - у - 1.е) .0,05 - 0,1 г сплава разлагают в смеси концентрированной соляной (10 мл) и азотной (1 - 2 мл) кислот в стакане при нагревании. Раствор выпаривают до влажного остатка. После охлаждения остатка образовавшиеся соли растворяют в 50 мл воды, раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют 1 н. Н,504 до метки. 0,25 - 0,5 мл рас-.вора переносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл 10 н, Н 2504 и экстрагируют 5 мл 0,05 М раствора монотиобензойной кислоты в хлороформе встряхива нием в течение 2 мин.Измерение оптической плотности хлороформенного слоя и определение содержания теллура проводят так же, как и в примере 1.П р и м е р 3. Анализ селенистой кислоты.10 В зависимости от содержания теллура 0,5 -10 мл раствора селенистой кислоты переносят в делительную воронку, создают кислотность 10 н. при помощи Н,504 и далее поступают так, как указано в предыдущих примерах, 15 Точность определения теллура + 0,5 - 1. Предмет изобретенияСпособ экстракционного извлечения теллура из кислых растворов, преимущественно пе ред его фотометрическим определением, органическим растворителем в присутствии реагента из группы тиокарбоновых кислот, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения селективпости извлечения, в качестве 25 реагента берут монотиобензойную кислоту,