Способ получения вспененной углеродной массы

(56) Заявка Япони31/02, 1975,35ственноеобъедин мал или ,0 - 50,0 1,0 - .3,5 м 49,0 - у нагреют при ненную и коэфл.,4 пр,В,Г. Нарышкина М 50-39635, кл. С 01 В ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Изобретение относится к способам получения микропористой углеродной массы и может быть использовано в электронной промышленности для изготовления деталей или в теплотехнике для теплоизоляции.Известен способ получения микропористой вспененной углеродной массы, являющийся прототипом предложенного технического решения, заключающийся в том, что в углеродсодержащий материал добавляют фосфорную кислоту в качестве пенообразующего агента )для увеличения вязкости смеси), после чего формуют, отжигают.Недостатком известного технического решению является использование в качестве пенообразующего агента фосфорной кислоты, являющейся корродирующим агентом (экологически вредным продуктом) с низкими вспенивающими способностями,Целью изобретения является увеличение коэффициента вспенивания и повышение экологической чистоты процесса.Поставленная цель достигается тем, что в качестве вспенивающего и увеличивающего вязкость агента используют водный раствор препарата амилосубтилина.Сущность изобретения заключается в том, что в исходное углеродосодержащее(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВСПЕНУГЛЕРОДНОЙ МАССЫ(57) Сущность изобретения: крахцеллюлоза, взятые в количестве 3мас.% обрабатывают в течение 1 - 2 чмас.% имилосубтилина с добавление64,5 мас4 воды, Полученную массвают до 300 - 350 С и карбонизу850 С, Получают углеродную вспемассу с удельным весом 0,03 г/смфициентом вспенивания 20 - 22, 3 таб органическое сырье добавляют вод твор амилосубтилина, затем отвекарбонизируют,При обработке исходного углеродосодержащего материала водным раствором амилосубтилина происходит частичный или полный гидролиз с образованием вязкой массы, которая при дальнейшем нагревании вспенивается и отверждается, Гидролиз углеродсодержащего материала происходит при комнатной температуре, После отверждения можно оценить коэффициент вспенивания по увеличению объема массы, Чем выше коэффициент вспенивания, тем большее увеличение объема исходной массы и тем более тонкие перегородки между порами вспененной массы.П р и м е р 1. Навеску крахмала 26 г помещают в термостойкий тонкостенный стакан, в стакан добавляют 26,7 г воды и 0,5 г амилосубтилина,Смесь тщательно перемешивают и оставляют на воздухе 1 - 2 часа, затем помещают в сушильный шкаф и нагревают до температуры 300 - 350 С при медленном подъеме температуры со скоростью 5 С/мин, выдерживают при этой температуре 20 мин и охлаждают. Вспененную отвер5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 девшую массу извлекают из шкафа. Объеммассы увеличился в 20 раз (т.екоэффициент вспенивания 20).Полученная пенистая масса имеетудельный вес 0,03 г/см, Полученная массазнеэлектропроводна, Потеря веса при отверждении 34%. Этот промежуточный продуктможет быть самостоятельным, Из него мож но вырезать брикеты или изделия требуемой конфигурации и использовать вкачестве теплоизолятора.Для использования в качестве объемного поглотителя вырезаем из полученнойвспененной углероздной массы бруски размерами 0,5 х 1 х 2 см . Проводим карбонизацию (температура 850 - 900 С в среде азота).После карбонизации имеем следующиерезультаты, представленные в табл, 1,После карбонизации при температуре850-900 С получены бруски серо-черногоцвета, очень легкие с удельным весом 0,023г/см,После отверждения вспененной массытолщина перегородок между порами составляет 30 - 40 мкм, после карбонизациипри 850 - 900 С толщина стенок между порами 15 - 20 мкм,П р и м е р 2. В термостойкий стаканпомещают навеску целлюлозы 27,15 г, добавляют воды 26,7 г и 0,5 г амилосубтилина,Все тщательно перемешивают и оставляютна воздухе 1 - 2 часа, затем помещают в сушильный шкаф и нагреваютдо температуры300 - 350 С со скоростью 5 С/мин, выдерживают при этой температуре 20 мин и охлаждают.Происходит вспенивание продукта частичного или полного гидролиза целлюлозыи отверждение, Объем увеличился в 22 раза,т.е. коэффициент вспенивания 22, Потеря ввесе составляет 32,4%, Удельный вес полученной вспененной массы составляет0,035 г/см,Полученная масса коричневого цвета,неэлектропроводная, Этот промежуточныйпродукт может быть использован самостоятельно в теплотехнике, как теплоизолятор.Для карбонизации из вспененной массы были вырезаны бруски размером 0,5 х 1 х 2см, После карбонизации имеем результаты, представленные в табл. 2,После отверждения толщина перегородок между порами вспененной массы 25 - 35 мкм, после карбонизации при 850 С толщина перегородок между порами уменьшилась и составила 10-15 мкм.Полученные после карбонизации блоки с поверхностным сопротивлением около 1000 Ом/квадрат были использованы как объемные поглотители для изделий электронной техники,П р и м е р 3. Навеску 19,2 г помещают в термостойкий стакан, добавляют 38,7 г воды и 2,1 г амилосубтилина, что в мас,% составляет:Углевод 32 (19,2 г) Вода 64,5 (38,7 г) Амилосубтилин 3,5 (2,1 г) Общий вес 100 (60 г) Смесь тщательно перемешивают и оставляют на воздухе 1 - 2 часа, затем помещают в сушильный шкаф и нагревают до температуры 300 - 350 С при подъеме температуры со скоростью 5 С/мин, выдерживают при этой температуре 20 мин и охлаждают. Вспененную. отвержденную массу извлекают из шкафа. Объем массы увеличивается в 20 раз, т,е. коэффициент вспенивания 20. Полученная масса неэлектропровоЗдна и имеет удельный вес около 0,03 г/см,Для использования в качестве объемного поглотителя из вспененной незлектропроводной массы были вырезаны бруски размерами 0,5 х 1 х 2 см, Бруски были помещены в кварцевую печь для последующей термообработки (карбонизации) в среде азота при температуре 850 - 900 С,После карбонизации имеем следующие результаты: удельное сопротивление 0,75 Ом.см, плотность 0,025 г/см, потеря объема 3,2 раза, толщина перегородок между порами вспененной карбонизированной массы составляет 15 - 20 мкм.П р и м е р 4, Навеску целлюлозы 25,2 г помещают в термостойкий стакан, добавляют 33,6 г воды и 1,2 г амилосубтилина, что е мас,% составляет;Углевод 42 (25,2 г, Вода 56 (33,6 г Амилосубтилин 2(1,2 г,Общий вес 100 (60 г,Смесь тщательно перемешивают и оставляют на воздухе 1 - 2 часа, затем помещают е сушильный шкаф и нагревают до температу. ры 300-350 С со скоростью нагрева 5 С/мин выдерживают при этой температуре 20 минохлаждают, Происходит вспенивание углево дорода и отверждение. Объем увеливается е 23 раза, т.е. коэффициент вспенивания 23Потеря в весе составляет 32,6%. Полученнамасса неэлектропроводна, Удельный вес пол.ученной вспененной массы 0,031 г/см. Для карбонизации из вспененной мас сы были вырезаны бруски размерам 0,5 х 1 х 2 см . После карбонизации (условизте же, что и в примерах 1, 2, 3) полученна масса имеет удельное сопзоотивление 0,7 Ом.см, плотность 0,02 г/см, потеря объем1763364 Таблица 1 в 2,5 раза, потеря веса 3,9 раза, Толщинаперегородок между порами составляет 25 -35 мкм,При получении пеноуглерода в соответствии с прототипом была использована фосфорная кислота для гидролиза крахмала.Смесь также нагревалась в сушильном шкафу и также проводилась карбонизация притемпературе 850 - 900 С, как и в примере 1и 2, После отверждения полученная вспененная масса имела сравнительные характеристики, представленные в табл. 3.Из сравнительной таблицы видно, чтоиспользование в качестве вспенивающегоагента препарата амилосубтилина дает коэффициент вспенивания почти в 3 раза выше, чем при использовании фосфорнойкислоты, согласно прототипу.Удельный вес полученного после отверждения продукта также почти в 3 раза меньше, чем согласно прототипу,В приведенных примерах 1, 2 показанооптимальное соотношение компонентов:навеска исходного углеродосодержащегосырья составляет 49 - 50 мас, , навеска воды 50 - 49 мас а навеска амилосубтилинасоставляет 1 мас Увеличение навески воды, вплоть до 64,5 мас. , не сказывается накачестве полученной вспененной массы ихарактеристика вспененной массы при соотношениях: воды - 64,5 мас,, амилосубтилина 1 мас. , а остальное - навескаисходного углеродосодержащего сырья, соответствует табл, 3, приводя к незначительному увеличению времени сушки, 35Дальнейшее увеличение количества воды приводит к резкомуувеличению временисушки, Уменьшение количества воды до 47мас,приводит к уменьшению коэффициента вспенивания до 10 (см, табл. 3), 40 Увеличение соотношения амилосубтилина вплоть до 3,5 мас, не сказывается на качестве вспененной массы и оно соответствуеттабл.3, приводя лишь к незначительному увеличению расхода амилосубтилина. Дальнейшее увеличение содержания амилосубтилина приводит к уменьшению коэффициента вспенивания и к дополнительному расходу препарата.Уменьшение соотношения амилоглобулина до 0,8 мас. приводит к резкому снижению коэффициента вспенивания, т.е, к резкому ухудшению качества вспененной массы. Отсюда оптимальное соотношение компонентов, определенное исходя из качества вспененной массы и из экономичности технологии изготовления вспененной массы, мас, :Исходное углеродосодер-жащее сырье 32-50 Вода 49 - 64,5Амилосубтилин 1 - 3,5 Формула изобретения,Способ получения вспененной углеродной массы, включающий обработку углерод- содержащего материала пенообразующим реагентом с последующим нагреванием и карбонизацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения коэффициента вспенивания и повышения экологической чистоты процесса, в качестве углеродсодержащего материала используют крахмал или целлюлозу, а в качестве пенообразующего реагента - амилосубтилин и обработку ведут в водной среде в течение 1-2 ч при следующем соотношении компонентов, мас. : крахмал или целлюлоза 32,0 - 50,0; вода 49,0-64,5; амилосубтилин 1,0 - 3,5,1763364 Таблица. Таблица, Составитель А,Лебедев Редактор Л.Телимерова Техред М.Моргентал Корректор Н,Бучок Заказ 3424 ТиражПодписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101