Способ определения цинка

Номер патента: 1758550

Авторы: Качанович, Рахманько, Тю

ZIP архив

Текст

)9) ( ) 5)5 6 01 й 31/22 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Белорусский государственный университет им, В,И,Ленина(72) И,В.Качанович, Е,М.Рахманько (ЯО) иВан Биен Тью (Чй)(56) Авторское свидетельство СССРМ 867879, кл. С 01 С 9/00, 1979.Авторское свидетельство СССРМ 960124, кл, С 01 С 9/00, 1981.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА(57) Использование: при определении цинкав различных обьектах, в том числе с низкимсодержанием цинка на фоне больших концентраций сопутствующих элементов (пить Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения цинка, и может быть использовано для количественного его определения в различных обьектах, в том числе с низким содержанием цинка на фоне больших концентраций сопутствующих элементов (питьевой воде. электролитических ваннах,почве и др.).Известен способ определения цинка, включающий перевод его в роданидный комплекс, экстракцию толуольным раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания в присутствии пикрата натрия в водной фазе и последующую количественную регистрацию фотометрическим методомОднако известный способ обладает недостаточно высокой селективностью по отношению к некоторым металлам (медь,евой воде, электролитических ваннах, почве и т.д,). Сущность изобретения: в анализируемую пробу вводят роданид-ионы, образовавшийся рода нидный комплекс, экстрагируют декановым раствором дидециламиноэтил-В-триде циламмон ия, экстракт затем обрабатывают водным раствором, содержащим роданид-ионы и пикрат натрия, и осуществляют количественную регистрацию фотометрическим методом. Предел обнаружения цинка 0.2 мкг/мл, 0,001 мкг/мл с учетом 200-кратного концентрировани я. Определению не мешает 10000-кратный избыток кобальта, марганца, свинца, хрома, кадмия, 100-крат- аЮ ный избыток кобальта. 3 табл,еГ никель, кадмии и др.) и поэтому неприемлем для анализа цветных сплавов с низким содержанием цинка (0,50 и меньше). Кроме того, данный способ обладает низкой чувствительностью (3 10 г-ион/л). Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ определения цинка, включающий перевод его в роданидный комплекс, экстракцию толуольным раствором высшей четвертичной аммониевой сопи, последующую обработку экстракта водным раствором, содержащим роданид-ионы и пикрат натрия и количественную регистрацию фотометрическим методом.Однако использование в качестве растворителей четвертичных аммониевых солей токсичных веществ ограничивает применение метода на практике,Целью изобретения является повышение селективности, чувствительности анализа с одновременным улучшением условийтрудаПоставленная цель достигается тем, чтосогласно способу, включающему экстракцию цинка раствором четвертичной аммониевой соли (ЧАС) в алифатическомуглеводороде из водной фазы, содержащейроданид-ионы, используют ЧАС сложногостроения - диалкиламиноэтилен-Р-триалкиламмония (ДААЭ- ф-ТАА), содержащую неменее 45 атомов углерода, э концентрациюроданид-иона 1 10 и проводят дополнительную обработку органической фазы водным раствором, содержащим роданид-ионыи пикрат-ионы в концентрациях 1 10 М и1 10 - 3 10 М соответственно. Органический слой отбирается и фотометрируетсяотносительно раствора сравнения, приготовленного аналогичным образом, но в отсутствие цинка, При этом на первой стадииэкстрагирования в случае необходимостиосуществляется концентрирование (вплоть. до 200-кратного) путем подбора соответствующего соотношения объемов фаз,Определению не мешает 10000-кратный избыток железа, никеля, марганца.свинца, хрома. кадмия, 100-кратный избыток кобальта.В случае высокого содержания меди ванализируемом растворе (свыше 0,5 г/л) ворганическую фазу частично извлекаетсяокрашенный трудно реэкстрагируемый роданидный комплекс меди, что искажает результата анализа. Мешающее влияниеустраняется путем добавления в водныйраствор двукратного по отношению к содержанию меди количества тиосульфата натрия,Предел обнаружения цинка 0,2 мкг/мл(0.,001 мкг/мл с учетом 200-кратного концентрирования).Продолжительность определения 10 -15 мин,П р и м е р 1, Определение содержанияцинка в почве. В мерную колбу емкостью100 мл вносят 10 мл 1 М раствора роданидааммония. 10 мл 1 М раствора плавиковойкислоты, аликвоту солянокислой вытяжки изпочвы, доводят рН раствора до 3 растворомйаОН по универсальной лакмусовой бумажке, доводят раствор до метки и переносят вделительную воронку емкостью 200 мл. Вворонку вносят 10 мл 1 10 - 5 10деканового раствора ЧАС. Воронку встряхивают3 мин. После расслоения фаэ органическуюотделяют от водной и обрабатывают 10 млсмеси, имеющей концентрацию по рода 0 = -0,08 х"0,75,где О - оптическая плотность, х - содержание цинка х 10,моль/л.Использование изобретения позволит исключить из процесса анализа цинка токсичные растворители ЧАС и тем самым улучшить условия труда в лаборатории. 30 П р и м е р 3. Определение цинка вмодельном водном растворе в присутствии 35 часто сопутствующих ему металлов,В пробирку с пришлифованной пробкойемкостью 25 мл вносят 1 мл 1 М раствора роданида натрия или аммония, 1 мл гидроксиламинного буФера (рН 7) и аликвоту ис следуемого раствора (предварительноготовят серию растворов с содержанием цинка 1 10 6 М и 100 - 1000-кратным избытком изучаемых металлов), доводят до 10 мл водой, добавляют 10 мл 1,12 10 М декано вого раствора ЧАС (дидециламиноэтил-тридециламмония роданид) и пробирку интенсивно встряхивают 3 мин. После расслаивания отбирают органическую фазу, встряхивают с водным раствором, содержа щим 10М роданида натрия и 4,4 10 4 Мпикрата натрия, и фотометрируют относительно раствора сравнения, приготовленного аналогично, но в отсутствие анализируемой пробы, в односантиметро вой кювете на приборе СФ. Результатыопределения цинка в модельных растворах на фоне многократных избытков часто сопутствующих ему элементов приведены в табл,3. нид-иону 1 10 М, по пикрату натрия 3 10-1- 4 10 М и рН 7 (гидроксиламиннцй буфер). Воронку встряхивают в течение 3 мин и после расслоения фаз органическую фазу 5 фотометрируют относительно раствора,приготовленного аналогичным образом, но без цинка, Результаты анализа почв и их сравнение с результатами, полученными методом атомно-абсорбционной спектро метрии (ААС), приведены в табл.1.П р и м е р 2. Анализ воды. В мернуюколбу емкостью 100 мл вносят 10 мл смеси, имеющей концентрацию по роданид-иону 1 М, по гидроксилами,.1 ну солянокислому 1 М и 15 по гидроксиламину 0,1 М, доводят раствордо метки анализируемой водой. Полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 200 мл и дальнейший анализ проводят, как и в предыдущем примере, Ре зультаты анализа воды приведены в табл,2.Уравнение калибровочной прямой имеет вид:6 1758550 личественную регистрацию фотометрическим методом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности, чувствительности анализа с одновременным улучшением условий труда, в качестве четвертичной аммониевой соли используют дидециламиноэтил-р-тридециламмония, а в качестве органического растворителя - декан,Таблица 1 Результаты анализа почв, Р = 0,95, и = 5 Таблица 2 Результаты определения цинка в.воде,Р=095, и =6.Таб Результаты определения цинка в модельных раствора на фоне многократных избытков сопутствующих ему элементовайд мк Количество металла, мг х 10" личество Моличество эято 2 п мкг х 10 но 2 п10 талл 64,8 64,7 64,5 64,7 64,7 64,6 0,8 1,1 1,5 1,1 1,1 17 елезо 65 65 икель 10 ОО 65 65 55555 1,1 1,5 2.0 рганец 0,5 0,8 2,1 1,0 1,7 22 20207 ром 000 адмий 5 5 Формула изобретения Способ определения цинка, включаю- . щий перевод его в роданидный комплекс, экстракцию комплекса раствором высшей 5 четвертичной аммониевой соли ь органическом растворителе, обработку экстракта водным раствором. содержащим роданидионы и пикрат натрия, и последующую ко 65 65 65 65 65 65 65 64,7 64,5 64,4 65,0 64.8 64,3 65,2 65,3 65,5 65,0 64,9 64,7175 В 550 Продолжение табл,3. Составитель И,КачановичТехред М,Моргентал Корректор С,Юско Редактор З.Ходакова Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101Ъ Заказ 2996 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5

Смотреть

Заявка

4852445, 29.05.1990

БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. ЛЕНИНА

КАЧАНОВИЧ ИРИНА ВИКТОРОВНА, РАХМАНЬКО ЕВГЕНИЙ МИХАЙЛОВИЧ, ТЬЮ ВАН БИЕН

МПК / Метки

МПК: G01N 31/22

Метки: цинка

Опубликовано: 30.08.1992

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1758550-sposob-opredeleniya-cinka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения цинка</a>

Похожие патенты