Способ определения ингредиентов резиновых смесей и продуктов их распада

(51)5 6 01 й 30/72, 1/ О АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ итут реИ.Н., пект- ине 6.,з азвве 61 цп 6 аучуком. Изобретение отно ской химии полимеров, бу определения ингре смесей и продуктов их методом пиролитическ пии,сится к аналитичев частности к спосодиентов резиновых, распада в резинах й масс-спектроскомасс-спектрального ьозванием нэвесок а навески снижафрагментов ускоугого известного е навески образриводит к неравГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ.ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Хмельницкий Р.АЛукашенкоБродский Е,С, Пиролитическая масс-срометрия высокомолекулярных соедний, М,: Химия, 1980, с, 30.Оцеззе Н,Л, 6 гуЬойа 6 НоОедга 6 атоп ЬеЬачоог о 1 еазтовезто 6 е 6 Ьу иаг 1 еврегамге ргодгаргоузз - вазз зрестговетгч. Капзс) и6 огпв 1, Копзтзтойе, ч. 40, М 5, р, 439 -1987,Известен способанализа резин с исполобразца 30-50 мкг,Однако малая величинет точность определениярителей вулканизации.При использовании дспособа применяются такца резины 30-50 мкг, что1758549 А 1(54) СПОСОБ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНГРЕДИЕНТОВ РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ И ПРОДУКТОВ ИХ РАСПАДА(57) Использование: определение ингредиентов резиновых смесей и продуктов их распада масс. спектральным анализом. Сущность изобретения: образец резины массой 300 - 400 мкг покрывают пленкой каучука, Температура разложения каучука превышает температуру разложения анализируемой резины. Масса пленки каучука составляет 75 - 115; от массы образца. Пленка наносится на образец из раствора каучука в растворителе или из латекса. Нанесение покрытия позволяет анализировать образцы с большой массой, что расширяет диапазон анализируемых соединений, и определять фрагменты ускорителей вулканизации, химически связанные ил., 2 табл. номерности разложения образца, сопровождающемуся спонтанным выбросом продуктов деструкции и получением искаженных масс-спектров;Целью изобретения является расширение диапазона анализируемых соединений.Согласно предлагаемому способу при проведении масс-спектрального анализа используют навеску образца резины с массой 300-400 мкг, Образец резины покрывают пленкой каучука, температура разложения которого превышает температуру разложения анализируемой резины. Масса пленки составляет 75-1150 ь от массы образца. Пленка на основе натурального ка21 02 0,5 20 0,2 Таблица 2 име осн осн а осн ка из аств учука наносится ИЗ латехса; пленка иэ силиконового каучука готовится иэ раствора (2) каучука марки СКТВ с молекулярноймассой 600-900 тыс в этаноле. Масса пленки, определяемая взвешиванием, обеспечивается многократным покрытием образцараствором каучука или латексом и высушиванием в потоке подогретого до 45 фС воздуха.Состав анализируемых резин и температура разложения образцов и пленок приведены в табл,1 и 2,На чертеже приведены масс-термограммы продуктов пиролиэа резин,На масс-термограммах 1-6 представлено: резина на основе каучука смокед-шите,масса образца 35 мкг(по прототипу); образец резины массой 300 мкг, с покрытием излатекса натурального каучука массой 350мкг; резина на основе каучука СКС-АРКИН, 20масса образца 40 мкг (по прототипу); образец резины массой 350 мкг, с покрытием излатекса натурального каучука массой 370мкг; резина на основе бутилкаучука БККаучук. смокед-шите Каучук БКМ Каучук СКС-АРКПН Тетраметилтиурамдисульфид Ди(2-бензотиазол ил) дисул ьфид Сера Оксид цинка Стеариновая кислота 2,б-ди-трет-бутилметилфенол Литопон Технический гле од К 3542045 М, масса образца 40 мкг(по прототипу); образец резины массой 400 мкг, с покрытием из раствора силиконового каучука массой 300 мкг,С увеличением толщины покрытия образца улучшается разделение выделяющихся соединений. При значительном росте толщины покрытия растет интенсивность фона, которая определяется низкомолекулярными соединениями каучука и растворителем. Формула изобретения Способ определения ингредиентов резиновых смесей и продуктов их распада в резинах масс-спектральным анализом, о тл ича ю щи й с я тем, что, с целью расширения диапазона анализируемых соединений, образец резины массой 300-400 мкг покрывают пленкой каучука массой, составляющей 75-115 от массы образца, причем температура разложения каучука превышает температуру разложения анализируемой резины.1758549 ю/е м/г Ю 8 ч Н/Г 121 70 РЮГИГфЧР 50 Т 8 нтоюу О С.Лисина Ре аз 299 б Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Рауюская наб., 4/5 1,ДЕЛ. ВД