Способ получения модифицированных терпеномалеиновых аддуктов для клея

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 45731 А 0 ТЕН Но" ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Авторское свидетельство СССРВ 95768, кл. С 09 3 3/26, 1953.Авторское свидетельство СССРВ 1481249, кл. С 09 3 193/01, 1989,Изобретение относится к способу модификации аддуктов, полученных на основе терпеноидов, и может найти применение в оптико-механической промышленности при изготовлении клеве-расплавов для временного закрепления заготовок из оптических материалов при их обработке.Известен способ получения клея для временного приклеивания астролона и винипроза к стеклу, включающий введение мочевины с целью поддержания клея в жидком состоянии. Клей, изготовленный по известному способу, содержит водорастворимые или способные набухать в .воде компоненты и образовывать вязкие растворы. Роль мочевины сводится к обеспечению удобной для осуществления монтажа консистенции клея. Исходя из растворимости клея в воде, применить его для временной фиксации заготовок оптических деталей на наклеечном приспособлении невозможно. 5 С 08 Е 232/04,8/30.// С 09 Л(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ,МОДИФИЦИРОВАННЫХ ТЕРПЕНОМАЛЕИНОВЫХ АДДУКТОВ ДЛЯ КЛЕЯ(57) Использование: в оптико-механической промышленности для изготовления клеев-расплавов. Сущность изобретения: получение модифицированных терпеномалеиновых аддуктов путем взаимодействия малеинового ангидрида и живичного или экстракционного скипидара в присутствии модифицирующей добавки - мочевины при массовом соотношении терпеномалеиновый аддукт: мочевина 1;(0,032-0,04). 1 табл. Известен способ получения клея на основе продукта диенового синтеза малеинового ангидрида и терпенов путем его совмещения с модифицирующими добавка- . Р ми.Недостатками известного способа получения клея являются большая длительность процесса совмещения продукта диенового синтеза малеинового ангидри"ф да и терпенов и модифицирующих добавок СЛ до получения однородной консистенции .(30 мин), необходимость применения спе-, (,д циальных перемешивающих устройств, а сложность очистки оборудования от остатков клея.вюьПолученный по известному способу клей-расплав не может быть использован в качестве наклеечной смолы для эластичного способа крепления. Пенетрация клея- расплава при 400 С эа 60 с.по ГОСТУ составляет в предлагаемых пределах соотношения компонентов не менее.4. В реальных условиях обработки под действиемразвиваемых усилий происходит деформация клея-расплава и наблюдается дефектцвета: астигматизм.Целью изобретения является упрощение технологии.и улучшение физико-механических характеристик клея: снижениелипкости и пенетрации клея, исключениевлияния толщины клеевого слоя на значение адгезионной прочности, сокращениепродолжительности промывки в водных щелочных растворах поверхностно-активныхвеществ и разблокирования в морозильнойкамере,Поставленная цель достигается исполь-,зованием в качестве терпенов живичного 15или зкстракционного скипидара и модифицирующей добавки - мочевины при массовом соотношении терпеномалеиновыйаддукт;мочевина 1:(0,032 - 0,04).Терпеномалеиновая смола (ТМС) представляет собой продукт диенового синтезамалеинового ангидрида и терпенов, входящих в состав живичного и зкстракционногоскипидаров; однородная прозрачная массас температурой размягчения не ниже 60 С, 25кислотным числом не менее 290 мг КОНlг,массовой долей неомыляемых веществ неболее 40. ТМС растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате,Карбамид (мочевина) - марки А, сорт 1, 30т.пл. 132,7 С, растворим в воде, спирте, аммиаке.П р и м е р 1. В емкость с злектрообогревом загружают 1 кг ТМС и плавят при150-160 С. Добавляют 32 г карбамида, не; 35перемешивая, Реакция происходит при170 - 180 С. Через 10 - 15 мин готовую композицию разливают в поддоны, проложенные антиадгезионной бумагой. Даюткомпозиции остыть до комнатной температуры и передают ее на технологические испытания.П р и м е р ы 2-10. Выполняютаналогично примеру 1, но с различным соотношением исходных компонентов. Результаты 45представлены в таблице, а также результаты технологических. испытаний полученныхпродуктов,Конечный продукт представляет собойтвердый стеклоподобный продукт с температурой размягчения по кольцу и шару 7480 С. Исследование продукта синтезапроводят методом ИК-спектроскопии, Спектроскопическое исследование продуктовсовмещения ТМС и карбамида проводят на 55приборе ОВ, Спектры сняты в диапазонах.700-4000 см . Образцы изготавливаютв виде таблеток из порошков, запрессованных в КВ.сн союн, Н1-Тдсе 1 ЯНН - сООКН сн - с0Т,С3). МН-С-МН+ ЯН-С-ИН211 2 2 П 2О, о 2ф 2 С 2 34) к-С-н, . ВНИСо,хН 1, Со,1К Н ТфСН л НГ0 0Сй - С51 1О+ Нг 1 Ч - С-ННгСН - С0 0Жнг0Н-Сг Сняты спектры терпеномалеиновой смолы, термообработанной при 180 С в течение 2 ч, карбамида, а также терпеномале-, иновой смолы, модифицированной карбамидом при соотношении 1:0,032, Как видно иэ спектров имеется три существенных отличия: наличие в спектре полосы 1360 см, соответствующей появлению групп -ЙН 2; отсут"твие в спектре полосы 1230 см, соответствующей исчезновению групп С-О; появление полосы, соответствующей колебанию СООН-групп (1450 см ),Таким образом, конечный продукт является сложным комплексом, содержащим как исходные, так и новые продукты, образованные при взаимодействии функциональных групп терпеномалеиновой смолы и карбамида.Предлагаются следующие схемы взаимодействия: СН-С0 ( 0" -но0Сп-СССН- С, ЛООС - НСКН 2 - ) -НгО Сн- СООН НООС - ЦС -о, о.СН-С - БН- С- СНСН- СООН НООС-СН и так далее.Адгезионную прочность клеевых сое.динений характеризуют по стандарту. Охлаждение склеенного образца для жесткого способа крепления проводят на воздухе, для эластичного способа крепления - в воде, имеющей температуру 20.5 С, т.е, в условиях, приближенных к производственному процессу.Нанесение клея проводят следующим образом,Оптическую заготовку, прогретую до 60 С, устанавливают на столе дозирую- щего. устройства, снабженного вспомогательными инструментами в виде антиадгеэионных колец, Через дозирующее устройство смола поступает на поверхность детали. После остывания детали с нанесенным слоем смолы кольцо удаляют. Температура смолы в резервуаре дозирующего устройства 95 й 5 С.Липкость смол исследуют на приборе, выполненном по принципу весов. На одном плече идет нагружение весов, нв другом плече имеются цилиндры из оптическогостекла. Цилиндр приводят в контакт с клеемв течение 10 с при удельном давлений- 22,5 10 МПа. Нагружают чашку весов гру зами до отрыва цилиндра от клея. Образцыклеев размещают в термостатируемой воздушной или водной. среде, Термостатируютобразцы 1 ч при 350 С.Промывку деталей от технологических 10 загрязнений (клеев) осуществляют в водныхрастворах поверхностно-активных веществ.(рН 8; температура 75 С) без наложения ультразвуковых колебаний.Деформирующую способность опреде ляют по стандарту на толщине клеевогослоя до 3 мм (жесткий способ креплениядеталей на блоке) и до 7 мм эластичный. способ крепления деталей на блоке). 20 Формула изобретенияСпособ получения модифицированных .терпеномалеиновых аддуктов для клея путем взаимодействия малеинового ангидрида и терпенов в присутствии моди фицирующей добавки, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения технологии и улучшения физико-механических характеристик клея, в качестве терпенов используют живичный или экстракционный 30 скипидар, в качестве модифицирующейдобавки - мочевину при массовом соотношении терпеномалеиновый аддукт;моче- вина 1:(0,032-0,04),-о С л4 О 4 ОО лл счсч 1 а алСЧ 4 с о 1 д 1сдэ уЭ 3Фх о х е 1цс ц1 1 11 ОО