Способ получения порошковой целлюлозы

30297 А СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 0 21 В 1/06, 0 21 С 9/О ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ(54) СПОСОБ ПО ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Испол ьзова промышлен нос исходный матер ного размера.вым деформир нием кусочки с в руют при Р = 2, до плотности гр чение осуществ меняющейся о частотой изме з,п. ф-лы, 1 табл ЧЕНИЯ ПОРОШКОВО Изобретение относитс бумажной промышленност способам производства и люлозы. к целлюлозно- , в частности к рошковой целПри этом в качестве исходного материала используют рулонную бумагу или картониз сульфитной целлюлозы, а измельчениеосуществляют при давлении 0,2-50 МПа,напряжении сдвига 0,03 - 3 Н/мм и температуре, не превышающей температуры деструкции исходного материала,Недостатком известного способа является низкая производительность, а такжевысокие энергоэатраты и интенсивно протекающая в процессе измельчения деструкция целлюлозы. Кроме того, процессизмельчения целлюлозы в шнековых аппаратах по известному способу сопровождается локальными ударами измельчающихэлементов о корпус аппарата и общей вибрацией установки, что приводит к нестационарности процесса измельчения и преждевременному износу оборудования.Указанные недостатки являются следствием заложенного в способе воздействия нацеллюлозу давления в процессе сдвигового Известен спосостой массы и тем о ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт синтетических полимерных материалов АН СССР и Научно-исследовательский институт химических продуктов (72) Н,С. Ениколопов, Г.Н. Марченко. В,Ю, Левин, В.А, Райнес, А.Н. Крючков, С.А. Першин и А.Ю. Кармилов(56) Авторское свидетельство СССР М 1353857, кл, О 21 В 1/34, 1986.Авторское свидетельство СССР М 1437449, кл. О 21 В 1/06, 1987. б обработки волокниу дновременного ее сжатия и сдвига, при котором волокнистую массу смешивают с химикатами и сыпучим материалом, а затем полученную смесь концентрацией 30 - 98; подвергают сжатию и сдвигу.Недостатком способа является сложностьтехнологического процесса, кроме того, способ не исключает загрязнения окружающей среды,Наиболее близким к предлагаемомуспособу является способ получения порошковой целлюлозы, включающий резку исходного материала на кусочки заданного размера и измельчение путем сдвигового деформирования. ние: целлюлозно-бумажная ть. Сущность изобретения: иал режут на кусочки задан- Измельчают кусочки сдвигоованием. Перед измельчелажностью 2 - 50 О гранули-50,0 МПа и Т = 25-125 С анул 0,2 - 0,8 г/см . ИзмельЭляют при скорости сдвига, т 20-30 до 300-400 с 1, с нения от 0,25 до 8,0 Гц. 1деформирования, Данное воздействие приводит к комкованию целлюлозы и резкомууменьшению ее пластических свойств. Приэтом процесс комкования сопровождаетсяуменьшением степени заполнения аппарата и приводит к тому, что сдвиговому деформированию подвергается не весь объемдеформируемого материала, а отдельныеего конгломераты.Кроме того, образование конгломератов увеличивает сопротивление течениюматериала, что приводит к увеличениюэнергозатрат и к большим локальным разогревам материала, вызывающим деструкцию измельчаемой целлюлозы, и биениямшнековых элементов машины. Биение шнековых элементов сопровождается износомустановки, нестационарностью процесса ивследствие этого уменьшением производительности.Цель изобретения - улучшение качествапорошковой целлюлозы за счет уменьшения деструкции при одновременном увеличении производительности процесса,Поставленная цель достигается тем, чтов способе получения порошковой целлюлозы, включающем резку исходного материала на кусочки заданного размера иизмельчение путем сдвигового деформирования, перед измельчением кусочки исходного материала с влажностью 2 - 50 о гранулируют при давлении 0,2 - 50,0 МПаи температуре 25-125 С до плотности гранул 0,2 - 0,8 г/см, а измельчение осуществзляют при скорости сдвига, меняющейся от20 - 30 сдо 300-400 сс частотой изменения 0,25-8,0 Гц.В качестве исходного материала используют рулонную бумагу или картон.Установлено, что на качество порошковой целлюлозы влияют такие технологические параметры процесса измельчения, какскорость вращения шнеков, зазор междукорпусом и элементами, осуществляющимисдвиговое деформирование. Влияние этихпараметров учитывает скорость сдвига, ачастота изменения скорости сдвига учитывает форму многогранных симметричныхэлементов и их взаимное расположение.Перечисленные диапазоны вышеуказанныхвеличин обеспечивают достижение поставленной цели в предлагаемой совокупностипризнаков,Изменение скорости сдвига от 20 - 30 сдо 300 - 400 с с частотой изменения скорости сдвига от 0,25 до 8,0 Гц также приводитк улучшению реологических характеристикцеллюлозной массы и способствует интенсивному теплообмену в объеме деформирумого материала, что приводит к уменьшению10 степени деструкции целлюлозы при измельчении и увеличению производительности,Предлагаемый способ осуществляютследующим образом. Исходный материал режут на кусочкизаданного размера, увлажняют водой до необходимой степени влажности и гранулируют на валковом грануляторе. Давление, необходимое для гранулирования, определяется типом целлюлозы и ее влажностью и составляет 2,0 - 50,0 МПа, После гранулирования при температуре 25 - 125 С плотность полученных частиц составляет0,2 - 0,8 г/см . Полученные частицы подаютз15 через загрузочное устройство в двухшнековую установку экструзионного типа, гдепроводят измельчение при температуре от25 до 130 С и скорости сдвига, меняющейсяот 20-30 с до 300 - 400 с с частотой изме 20 нения скорости сдвига 0,25 - 8,0 Гц.Необходимая температура создается иподдерживается с помощью имеющихся вшнековой установке систем нагрева - охлаждения. Постепенным увеличением25 температуры обеспечивают сохранение реологических свойств материала постоянными в процессе измельчения за счетпостепенного удаления излишней влаги, чтосвязано с особенностями реологического30 поведения целлюлозы в зависимости от еедисперсности. Проведение процесса измельчения при последовательных нагревеи охлаждении целлюлозы до температурыот 40 до 60 С снижает вероятность термо 35 окислительной деструкции ее кислородомвоздуха после окончания сдвигового деформирования,Сдвиговое деформирование осуществляют многогранными симметричными эле 40 ментами, расположенными на шнекахустановки,П р и м е р 1, Исходный материал режут, затем кусочки материала со степеньюполимеризации 800 и влажностью 5 огра 45 нулируют на валковом грануляторе при давлении 5 МПа и температуре 100 С, получаягранулированный материал с плотностьючастиц 0,2 г/см . Полученный гранулированный материал подают через загрузочное ус 50 тройство в измельчающую установкуэкструзионного типа с двумя шнеками (диаметр шнеков 130 мм), вращающимися в одном направлении. В установке проводятизмельчение при температуре 110 С со ско 55 ростью сдвига, меняющейся от 30 до 350 сс частотой изменения 0,25 Гц. Необходимаятемпература создается и поддерживается спомощью имеющихся в экструзионной установке систем нагрева - охлаждения, Сдвиговое деформирование осуществляется1730297 Параметры проведения процесса Характеристика исходного При- мер Характе ристика продукта -стеПроиз- води- тель- ность, кг/ч сы ья Измельчение путем сдвигового деформиро- вания Содержание влаги,о/Т,ОС Т, С ВеличиПлотность частиц, г/см Р, МПа Частота из- менения скорости сдвига, Г пень поли- мери- зации на из- меняющейся скооости . сдвига,10050502575125 800 800 800 800 800 800 30-350 25-300 30-375 30-400 20-400 25-300 40,0 70,2 205,1 210,2 240,6 160,3 0,25 2,5 5,0 6,0 7,5 8,0 110, 25 130 120 110 125 0,20 0,32 0,74 0,72.0,80 0,26 5 50 50 40 40 2 640 680 700 740 780 720 2 10 10 20 50 многогранными симметричными элементами, расположенными на шнеках установки. После измельчения получают порошковую целлюлозу. Качество полученной целлюлозы приведено в таблице.Примеры 2 - 17 осуществляют аналогично примеру 1, Условия проведения процесса и результаты приведены в таблице. Параметры проведения процесса, выходящие за заявленные границы значений, выделены звездочкой.Примеры 18 - 20 осуществляют по способу прототипа.Анализ таблицы показывает, что повышение температуры измельчения выше 130 С, увеличение частоты изменения скорости сдвига выше 8 Гц и увеличение скорости сдвига выше 400 с приводит к процессам деструкции целлюлозы, что проявляется в снижении степени полимеризации порошковой целлюлозы,Снижение величины скорости сдвига менее 20 с и частоты изменения скорости сдвига менее 0,25 Гц приводит к существенному понижению производительности процесса.Уменьшение содержания влажности менее 2% или уменьшение давления гранулирования менее 2,0 МПа приводит к снижению плотности получаемых частиц, что приводит к снижению производительности процесса.Увеличение содержания влажности выше 50 ОД приводит к некоторому уменьшению плотности частиц получаемого гранулированного материала и также снижает производительность процесса измельчения,Увеличение давления гранулированияне приводит к заметному увеличению плотности получаемых частиц, однако усложняетусловия проведения процесса.Увеличение температуры выше 125 Спри гранулировании приводит к деструкции целлюлозного материала, а уменьшение ее ниже 25 С усложняет процесс, таккак требуется дополнительное охлаждение10 материала,Анализ предлагаемого способа получения порошковой целлюлозы и способа-прототипа показывает, что предлагаемыйспособ позволяет повысить производитель 15 ность процесса измельчения целлюлозы истепень полимеризации целлюлозы,Формула изобретения 1, Способ получения порошковой цел люлозы, включающий резку исходного материала на кусочки заданного размера и измельчение путем сдвигового деформирования, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта за 25 счет уменьшения степени деструкции приодновременном увеличении производительности процесса, перед измельчением кусочки исходного материала с влажностью 2 - 50 гранулируют при Р = 2,0 - 50,0 МПа 30 и Т = 25 - 125 С до плотности гранул 0,2 -0,8 г/см, а измельчение осуществляют призскорости сдвига, меняющейся от 20 - 30 с до 300 - 400 с, с частотой изменения 0,25- 8,0 Гц.35 2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что измельчение осуществляют при температуре от 25 до 130 С.1730297 Продолжение таблицы Произ- води- тель- ность, кг/ч Параметры проведения процесса Характеристика исходного При- мер сы ья Содержание влаги,% Измельчение путем сдвигового деформированияТ, С Т,С Плотность час-. тиц, г/см Р, МПа 30-350 25-300 25-300 25-300 20-400 20-400 20-600 10 в 3 60 1 50 30 40 40 40 40 50 25 50 125 75 75 75 75 3,5 2,0 4,0 6,0 6,0 8,5 6,0 6,0 2 10 60 20 20 20 20 800 0,15 40 32,4 600 10 15 Составитель С. ПершинТехред М,Моргентал Корректор О, Кравцова Редактор Н. Шитев Заказ 1496 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Про- тотип 16. Про- то- тип 800 800 800 800 800 800 800 800 800 0,32 0,18 0,19 0,58 0,80 0,80 0,80 0,80 0,12 25 60 25 125 140 110 110 110 20 Величина изме- няющейся скорости сдвига,Частота из- менения скорости сдвига, Гц 80,0 35,2 36,2 110,4 244,2 250,1 248,2 160,4 30.2 Характе ристика продукта - степень поли- мери- зации 690 780 660 640 490 610 620 760 200