Способ модификации поликапроамидных волокон и пленок

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1703724 А 1 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТО МУ СВИДЕТЕЛЬСТ технологии окон и плеии поликапкии может стве товаров же шинного еских иэдеГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИ ТЕ ТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРМ 1427014, кл. О 06 М 11/00, 1988.(54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ПОЛИКАПРОАМИДНЫХ ВОЛОКОН И ПЛЕНОК(57) Изобретение относится к технологииполучения синтетических волокон и пленок,в частности к модификации поликапроамидИзобретение относится к получения синтетических вол нок, в частности к модификац роамидного волокна и плен использоваться при проиэвод народного потребления, а так корда и других резинотехни лий Цель изобретения - повышение водо- стойкости и хемостойкости пленки,П р и м е р 1. Образцы комплексной нити из поликапроамидных моноволокон 20 мкм и изотропной поликапроамидной пленки толщиной 80-90 мкм помещают в избыток 10),-ного (на чистый фенон) раствора реэольных олигомеров с мол. м. 154-600 в изопропиловом спирте (1 моль фенола в 1 л)(51)5 О 01 Р 11/08. С 08 3 7/12 ных волокон и пленок, и может быть использовано при производстве товаров широкого потребления, а также шинного корда и других резинотехнических изделий, Изобретение позволяет повысить водостойкость и хемостойкость за счет обработки 10 - 55- ным спиртовым раствором резольного олигомера мол. м, 154 - 600 или 0,5-5-ным водным раствором многоатомного фенола, выбранного иэ группы: пирокатехин, резорцин и пирогаллол, в течение 2-3 ч при 75-98 С. При обработке резальным олигомером дополнительно термообрабатывают при 140-150 С 0,5-1 ч. После обработки многоатомным фенолом осуществляют обработку газообразным формальдегидом при 140 - 150 С 0,5 - 1 ч, 2 э,п.ф-лы, 3 табл. в термостэтируемом сосуде, снабженном обратным холодильником, и выдерживают в этом растворе в течение 3 ч при 75 С. Обработанные раствором образцы помещают в термостатируемый шкаф и выдерживают в нем при 140 С в течение 1 ч, Модифицированные и исходные образцы выдерживают до равновесия при разных значениях относительной влажности, после чего определяют начальный модуль упругости на универсальном динамометре "Инстрон" в режиме одноосного растяжения с постоянной скоростью 200 в 1 мин при комнатной температуре, Значения начального модуля упругости для абсолютно сухих образцов и образцов, выдержанных при 100-ной влажности, приведены в табл,1.Эффект придания водг ойкости модифицированнь,л 1 образцам (ВС) количественно может быть оценен по процентномуотношению величины модуля влажных модифицированных образцов к величине модуля сухих исходных образцов:Е лод.ВС = " = 100(о ) .йДанные исследований ВС приведены втабл.З.П р и м е р 2, Образцы иэотропнойполикапроамидной пленки и нити выдерживают при 11 С в течение 2,5 ч в избытке32,5 оь-ного раствора реэольных олигомеров е изопропиловом спирте (3 моль фенолав 1 л). Обработанные раствором образцывыдерживают на воздухе при 145 С в течение 0,1 ч. 8 остальном обработку проводятпо примеру 1. Результаты приведены втабл.1 и 3.П р и м е р 3. Образцы по примеру 1обрабатывают при 80 С е течение 2 ч 55 ным раствором резольных олигомеров (5моль фенола в 1 л), затем выдерживаю навоздухе при 150 С в течение 0,5 ч, В остальм обрабатывают по примеру 1, Результа 1 риведены в табл,1 и 3.П р и м е р 4(контрольный), Образцы попримеру 1 обрабатывают при 10 С в течение 1,5 ч 57 ь-ным раствором резольнык олигомеров (0,5 моль фенола в 1 л) затемвыдерживают на воздухе при 135 С в течение 1,5 ч, В остальном обрабатывают попримеру 1. Результаты приведены в табл,1иЗ.П р и м е р 5(контрольный). Образцы попримеру 1 обрабатывают при 85 С в течение 3.5 ч 60-ным раствором резольныхолигомеров (5,5 моль фенола в 1 л), затем 40выдерживают на воздухе при 155 С в течение 0,2 ч. В остальном обрабатьвают попримеру 1, Результаты приведены в табл.1иЗ,П р им в р 6. Образцы изотропной 45поликапроамидной пленки толщиной 8090 мкм и ориентированного поликапроамидного волокна диаметром 100-130 мкмпомещают в избыток 0,5 о -ного водногора:твора пироквтехина (5 г/л) и еыдерживают в этом растворе в течение 3 ч при 95 С,работанные раствором образцы помещают в стеклянный сосуд продолговатойформы, с одной стороны соединенный с источником газообразного формальдегида, а сдругой - с гидравлическим затвором, Сосудс обрабатываемыми образцами помещают втермоствтируемую камеру. Через этот сосудпропускают поток газообразного формальдегида, образующегося при разложении параформа при 150 С.Обработку образцов газообразным формальдегидом проводят в течение 1 ч при 140" Г Модифицирс,ваннье и исходные образцы в абсолютно сухом и увлажненном состоянии испытывают по примеру 1, Результаты приведены в табл 2 и 3,П р и м е р 7 Образцы по прил 1 еру б обрабатывают 2,75 " -ным водным раствором резорцина (27.5 г/л) при 96 С в течение 2,5 ч, а затем газообразным формальдегидом при 145 С в течение 0,7 ч. В остальном оработк, вед,т по примеру б. Результаты т Риведены в табл 2 и 3,П р и м е р 8 Образцы по примеру б обрабатывают 5%-ным водным раствором и,;., галлола (50 г/1, при 98 в течение 2 ч, а зэ 1 г л 1 - газообрэзным формальдегидом при 11 УС в течение 0,5 ч. В остальном обработку ведут по примеру б. Г. зультаты приведены в табл,2 и 3.П р и м е р 9 ( онтр, 1 ьный), Образцы по прил 1 еру б обрабатыв;ют 4,5 -ным водным раствором резорцинэ (4,5 г/л) при 90 С в течение 1,5 ч, а затем - газообразным формальдегидом при 135 С в течение 1,5 ч. В остальном обработку ведут по примеру б, Результаты приведены в табл,2 и 3,П р и м е р 10 (контрольный). Образцы по примеру б обрабатывают 5,5,о -ным водным раствором резорцина (55 г/л) при 100 С в течение 3,5 ч, а затем - газообразным формальдегидом при 155 С в течение 0,2 ч. В остальном обработку ведут по примеру б. Результаты приведены в табл.2.П р и м е р 11(сравнительный). Образцы изотропной поликапроамидной пленки толщиной 80-98 мкм и ориентированного поликапроамидного волокна диаметром 100-130 мкм помещают в избыток 1 -ного водного раствора синтетического дубителя НБ и выдерживают в этом растворе в течение 3 ч при 100 С. Полученная пленка имеет начальный модуль (Е) 3150 МПа, модуль по влажном состоянии 800 МПа; волокно имеет модуль 12000 МПа, а во влажном состоянии - 3300 МПа.Модифицированные волокна и пленка согласно предлагаел сл:у способу не растворяются в концентрированных кислотах: муравьиной, уксусной, серной, соляной, азотной и других, в то время как исходные и модифицированные по известному способу растворимы при комнатной температуре,Формула изобретения 1. Способ мОдификации поликапроамидных волокон и пленок обработкой раствором оксиароматического соединения в течение 2-3 ч при 75-98 С, о т л иО бра сот ка раствором Пример Волокно т,с Пленка Продол. житель- ность. ч Сухое Валжное Сухая Влажная т.с Продол. житель. ность ч концепт. рация,г/лВец 1 есгво 3.0 2,5 2,0 1,5 3,5 140 145 150 135 155 7210 9200 6900 72 ОО 10280 11000 10650 9900 9000 1600 1900 1710 1350 1700 1620 1950 1850 1570 1750 1,0 0,5 1,5 0,2 95 96 98 90 1 ОО 5,027,550.0 4,555.0 6 7 8 9 10 11 12000 3300 3150 800 3.0 10 С Исходный (немодифи. цироеанный)поликапроа- ми 7100 2500 220 1550 ч а ю щ и й с я 1 ем, что, с целью повыасния водостойкости и хемостойкости, обработку осуществляют 10 -55 оь-ным спиртовым раствором резольного олигомера с мол, м. 154- 600 с последующим термостатированием при 140-150 С в течение 0,5-1,0 ч или 0,5- 5 оуО,-НЫМ ВОДНЫМ РВСтвОРОМ МНОГОатОМНОГО фенола, выбранного из группы: резорцин, пирокатехин и,)и пирогаллол, с последуюПирокатехинРезорцинПирогаллолРеаорцинРеаорцинСинтетическийдубитель НБ щей обработкой 1 форк 1 альдегидом при 140150 С 0,5 - 1 ч.2. Способ по п,1, о т л,1 ч а ю щ и й с ятем, что обработку резольным олигомером5 осуществля)от при 75- 80" С,3. Способ по п,1, от л и ч а ю щ и й с ятем, что обработку многоатомным феноломосуществляют при 95-98 С,Начальный модуль упругости, Е Мпа1703724 Таблица 3 Составитель 8. СавиноваТехред М.Моргентал Корректор Э. Лончакова Редактор Л. Йолкова Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 42 Тираж Подписное 8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и откратиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раущская наб., 4/5