Способ получения карбоксиметилцеллюлозы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1700005 А 8 В 1 ИДЕТЕЛ ЬСТВУ ОМ АВ 47 ститут нефти и газ рох, В.Д,Городн ьцев, Н.В.Мищ Садыхов и Т.М.,Г,К Н,М ф М тво СССР 12, 1984.тво СССР 12, 1984, Я КАРБОКСИМЕтель В 11 тель В 11 ЧЕНИ юлоза им 807,3 64,5 те 558 2 (ср но пр Примеут аналогимассу обрта натрияКМЦ имее бать ристи ледующую хар 1005,1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получению карбоксиметилцеллюлозы, которая находит широкое применение в качестве стабилизатора буровых растворов, антиресорбентов в составе синтетических моющих средств, депрессоров при флотэционном обогащении медно-никелевых и сильвинитовых руд, клея при оклейке обоев и т.д.Целью изобретения является повышениеантиресорбционнойспособности,сыпучести и скорости растворения целевого продукта,П р и м е р 1 (сравнительный). 30 г целлюлозы загружают в измельчитель ВернераПфлейдерера одновременно с подачей 42 мл водного раствора едкого натра концентрации 264 г/л. Мерсеризацию проводят 2,0 ч при 45 С, затем реакционную массу охлаждают до 18 С и обрабатывают 20,5 г монохлорацетата натрия 1,0 ч при 20 С и 0,5 ч при 30 С, После дозревания, сушки(57) Изобретение относится к химической технологии, а именно к получению карбоксиметилцеллюлозы, широко применяемой в качестве стабилизатора буровых растворов, антиресорбентов в составе синтетических моющих средств, депрессоров при флотационном обогащении медно-никелевых и сильвинитовых руд, клея при оклейке обоев и т.д, Изобретение позволяет повысить антиресорбционную способность, сыпучесть и скорость растворения целевого продукта за счет того, что целлюлозу предварительно мерсеризуют, а затем проводят алкилирование в присутствии сульфата натрия в количестве 30-100;6 от массы целлюлозы, 1 табл,дробления карбоксиметил цел т следующую характеристику;Степень замещенияСтепень полимеризацииРастворимость в воде, ооАнтиресорбционная способность,;ьПродолжительность растворения, чСыпучесть, сЭффективность реакциикарбоксиметилирования, о авнительный), Проце имеру 1 но реакцио вают 17,3 г монохлор Степень замещенияСтепень полимеризацииРастворимость в воде, оАнтиресорбционнаяспособность, % 56,3Продолжительностьрастворения, ч 4,5Сыпучесть, с Не течетЭффективность реакции карбоксимегилирования, % 51,2П р и м е р 3 (сравнительный). Процесс едут аналогично примеру 1, но в измельчиель Вернера-Пфлейдерера одновременноедким натрам загружают 6,0 г сульфата атрия.КМ Ц имеет следующую характеристику:Степень замещения 54Степень полимериэации 270Растворимость вводе, % 98,6Антиресорбционнаяспособность, % 65,6Продолжительностьрастворения,ч 3,0Сыпучесть, с, Не течетЭффективность реакции карбоксиме- гилирования, %56,8П р и м е р 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но в измельчитель ВернераПфлейдерера одновременно с едким на 1 ром загружают 9,0 г сульфата натрия, а реакционную массу обрабатывают 17,3 г монохлорацетата натрия,КМ Ц имеет следующую характеристику;Степень замещения . 54Степень полимеризации 280Растворимость вводе, % 99,6Анти ресорбционнаяспособность, % 67,8Продолжительностьрастворения, ч, 2,0Сыпучесть, с 40Эффективность реакции карбоксиметилирования, % 67,5 П р и м е р 5. Процесс ведут аналогичнопримеру 1, но в измельчитель ВернераПфлейдерера одновременно с едким натром загружают 21,0 г сульфата натрия, ареакционную массу обрабатывают 16,2, гмонохлорацетата натрия,КМ Ц имеет следующую характеристику;Степень замещения 56 .Степень полимериэации 270Растворимость вводе % 99,3Антиресорбционнаяспособность, % 68,1, 290 310 63,4 97,1 З,О Гродолжительностьрастворения, ч 1,5Сыпучесть, с 33Эффективность реак 5 ции карбоксиметилирования, % 74,7П р и м е р 6. Процесс ведут аналогичнопримеру 1, но в измельчитель ВернераПфлейдерера одновременно с едким на тром загружают 30,0 г сульфата натрия, ареакционную массу обрабатывают 16,2 г монохлорацетата натрия.КМЦ имеет следующую характеристику;Степень замещения 58 15 Степень полимериэацииРастворимость вводе, % 99,8Антиресорбционная20 способность, . 68,9Продолжительностьрастворения, ч 1,5Сыпучесть, с ЗОЭффективность реакции карбоксимети лирования, % , 77,3П р и м е р 7 (сравнительный), Процессведут аналогично примеру 1, но в измельчитель Вернера-Пфлейдерера одновременнос едким натром загружают 33,0 г сульфата 30 натрия, а реакционную массу обрабатывают16,2 г монохлорацетата натрия,КМЦ имеет следующую характеристику:Степень замещения 45Степень полимери 35 эацииРастворимость в% 99,0Антиресорбционнаяспособность, %40 Продолжительностьрастворения, ч 1,0Сыпучесть, с 31Эффективность реакции карбоксиметили 45 рования, % 60,0П р и м е р 8(известный способ), Процессведут аналогично примеру 1, но в измельчитель Вернера-Пфлейдерера одновременно седким натром загружают 21,0 г сульфита на трия.КМЦ имеет следующую характеристику;Степень замещения 54Степень полимеризации 330 55 Растворимость вводе, %Антиресорбционнаяспособность, % 61,4Продолжительностьрастворения, ч99,8 25 Сыпучесть, сЭффективность реакции карбоксиметилировэния, % 56.8П р и м е р 9 сравнительный). Процесс 5ведут аналогично примеру 1, но в иэмельчитель Вернера-Пфлейдерера одновременнос едким натром выгружают 21,0 г сульфатанатрия и 0,9 г 10%-ного водного растворасульфанола, содержащего 0,004, г гидрата 10аэотнокислого кобальта.Мерсеризацию проводят 2 ч при 30 С,затем реакционную массу охлаждают до18 С и обрэбатывают 16,2 г монохлорацетата натрия. 15КМЦ имеет следующую характеристикуСтепень замещения 55Степень полимеризэции 210 20Растворимость вводе %Антиресорбционнаяспособность, % 68,5Продолжительностьрастворения, ч 1,5Сыпучесть, с 32Эффективность реакции карбокслметилирования, % 733 ЗОП р и м е р 10 (сравнительный). 30 гцеллюлозы обрабатывают раствором едкого натра концентрации 220 г/л в мерсеризационной ванне(модуль 20) в течение 1 ч при20 С, отжимают от избытка раствора щелочи до 2,6-кратной массы по отношению кмассе целлюлозы, 78 г щелочной целлюлозы, состоящей из а -цел. 38,5%; йэОН14,2%: Н 20 47,3%, загружают в иэмельчитель Вернера-Пфлейдерера одновременно 40с 0,5 мл воды, содержащей 0,004 г гидратаазотнокислого кобальта, измельчают при30 С 1,0 ч. Затем реакционную массуохлаждаат до 18 ОС и обрабатывают 25,8 г монохлорацетатэ натрия 1,0 ч при 18-20 С и 450,5 ч при 20 - 40 С, 98,7 5,0Не течет После дозревания, сушки и дробления КМЦ имеет следующую характеристику:Степень замещения56Степень попимеризации 250Растворимость вводе, %Антиресорбционнэяспособность, % 62,9Продолжительностьрастворения, чСыпучесть, сЭффективность реакции карбоксиметилирования, % 46,7П р и м е р 11 (сравнительный). Процесс ведут аналогично примеру 10, но одновременно с щелочкой целлюлозой и 0,5 мл воды, содержащей гидрат азотнокислого кобальта, в измельчитель Вернера-Пфлейдерера загружают 21,0 г сульфата натрия, а реакционную массу обрабатывают 18,3 г монохлорацетэта натрия.КМЦ имеет следующую характеристику; Степень замещения 53Степень полимеризации 270Растворимость вводе, % 99,6Антиресорбционнаяспособность, % 67,9 .Сравнительные данные условий синтеза и свойств получаемой КМЦ представлены в таблице.Формула изобретения Способ получения карбоксиметилцеллюлозы мерсеризацией целлюлозы с последующим алкилировэнием в присутствии модифицирующей добавки с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения антиресорбционной способности, сыпучести и скорости растворения целевого продукта, в качестве модифицирующей добавки используют сульфат натрия в количестве 30 - 100% от массы целлюлозы,Ъ1700005 Количество модифика" тора к массе целтп-лозы, ь Пример Нолярное соотноеение реаХарактеристика КНЦ Вффективностьреакции карбоксииетилисования,сентов Ф днтире- сорбционная способность,Ф Степень Степеньполимеризацни растворимость, Ф Продолвительностт ьрастворения, ч Сыпучесть,Целлюлозаа НаОЫ Ня-НХУК замещения НаефЪ НвзббЭ 1+ 2 Ф ЭФ 4 5 6 53 41 54 54 56 58 7 Ф Взв 9 10,11 55 Не т32Не т38 1,5 1,5 1.5 210 250 270 1,5 5,0 О0 0 Сравнительные примеры,Пример ло известному способ Составитель Т,МартинскаяТехред М,Моргентал Корректор Л.Бескид И.Дерба Заказ 4441 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5