Способ определения вольфрама в твердых материалах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 5 801 й 21/3 РЕТЕН ИЕИ ОПИ ЕЛЬСТВУ пользовдьфрама рудах и перемене количеышедарст- содерразца состав винца оксид и нд- бавля,5 мм,одятаналогично приг буферной смеси (со СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИ(71) Научно-исследовательский и проектныйинститут механической обработки полезныхископаемых "Механобр"(56) Тимохина Л.А., Шейнина Г,А, Количественное спектрографическое определениевольфрама в горных породах; Сб,: Лабораторные работы и количественные спектральные методики для практическихзанятий по спектральному анализу, - Изд, -во Ленинградского ун-та, 1986, с.20 - 22,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЪФРАМА В ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛАХ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определеИзобретение относится к литической химии и может быть ис но для определения вол атомно-эмиссионным методом в продуктах их обогащения сложного ного состава, содержащих большо ство кальция и железа.Целью изобретения является ув ние селективности определения и по ния точности анализа,П р и м е р 1. Определение в госу венном стандартном образце (ГСО), жащем 75% магнетита, 200 мг об смешивают с 1 г буферной смеси ( смеси, %:.сульфид сурьмы 30; оксид с 15; гранит 20; кварцевый песок 25; кальция 10) и 0,5 г оксида молибдена сыпают в плексиглазовый стакан, до ют три стальных шарика диаметром 1 ния вольфрама в твердых материалах, и позволяет увеличить селективность и точность определения. Способ включает смешивание анализируемого образца в соотношении 5:1 с буферной смесью, содержащей 20 - 30% сульфида сурьмы , 10-15% оксида свинца, 10-15% оксида кальция, 15-20% гранита, 24,5 - 39,3% кварцевого песка и 0,5 - 0,7% оксида молибдена (И), проведение испарения при силе тока 5,0 - 5,2 А с поверхности медного вращающегося диска и последующую количественную регистрацию спектральным методом. Способ позволяет повысить селективность и расширить круг анализируемых обьектов за счет материалов, содержащих большое количество кальция и железа, и повысить точчость определения вольфрама, 4 табл. мешивают 10 мин на механическом встряхивателе, С помощью шаблона подготовленный образец и образцы сравнения насыпают на медные диски, Верхний электрод - угольный, заточенный на усеченный конус, Возбуждают спектр в дуге переменного тока 5,0 А и регистрируют на фотопластинку на дифракционном спектрометре с трехлинзовой системой освещения,В образце найдено 0,041 % вольфрама (аттестованное содержание 0,042%). Известным способом обнаружено 0,034% (результат занижен из-за мешающего влияния железа),П р и м е р 2. Определение вольфрама в вольфрамовой руде, содержащей 50,56% оксида кальция.Определение провмеру 1. Смешивают 11 б 93 178 Таблица 1 Влияние на реэуль Оксид ани О Влияние основы, Ош ка 20-30%. Пределнаружения 0,005% Невозможность ана эировать материал 1 (О 30 содержанием кальц более 20%, Предел О 001 о/ Невозможно аналиэи вать магериалы с держанием кальцит20%, ошибка10% Предел обнаружен 0,001 о 6 Влияние основы не для разных продукт Ошибка 5-8%, Пред обнаоужения 0,001(2 13 держащей( %; сульфид сурьмы 20, оксид свинца 10; оксид кальция 15, гранит 15, кварцевыЙ песок 40) и 0,7 г оксида молибдена. Испарение проводят при силе тока 5,2 А,Б образце найдено 0,077% оксида вольфрама (аттестованное содержание 0,076 ф,), Известным способом обнарукено 0,11 о 6 (неправильный результат из-эа высокого содержания кальция).П р и м е р 3, Определение вольфрама в ГСО 1713-7 Ц, содеркащем 75% магнетита,Определение проводят аналоглчно примеру 1. Образец смешиваюг с 1 г буферной смеси, содержащейо/,: сульфид сурьмы 25; Оксид свинца 12, гранит 17, Оксид кальция 12, кварцевый песок 34, и О,б г оксида молибдена. Испарение проводят при силе тока 5,1 А.В образце найдено 0,041% оксида вольфрама (аттестованное содеркание 0,042%). Известным способом обнаружено 0,034 оо (результат занижен иэ-эа высокого содержания железа).В табл, 1 приведено обоснование состава буферной смеси,В табл, 2 приведены( результаты определен(ля в эависимост(и От соо 1 ношения пробы с буферной смесью.Испарение провОдят с пов 8 рхности медного вращающегося диска, чл) также позволяет повысить селективность определ 8 ния в поисутствии больших количеств кальция и жел 8 за,В табл, 3 приведены данные, покаэываощие влияние на результаты определения( н(внив ооновн(нх во(ооон( силы тока при испарении с медного вращающегося электрода.В табл, 4 приведены данные, показывающие влияние нй реэультагы определения 5 количества оксида молибдена.Способ позволяет повысить селективность определения в отношении кальция и железа, что позволяет расширить круг анализируемых объемов,:, повысить точность 10 определения. Формула изобретения Способ определения вольфрама в твердых материалах, включающий смешение 15 анализируемоо образца с оксидом молибдена и буферной смесью, содержащей сульфид сурьмы и оксид свинца, испарение пробы, и гаследующую количественную регистрацию спектральным методом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличенияселективности определения и повышения точности анализа, в буферную смесь дополнительно вводят оксид кальция, гранит и кварцевый песок при следующем соотноше нии компонентов, мгс,%;Сульфид сурьмы (1 1) 20 - 30 Оксид свинца 10-15 Ьксид кальция 10 - 15 Гранит 15-20 30 Квзр,18 ьь(й( песок 25-40смешение осугцествляют при массовом соотношении с. нализируемым образцом 1:5 и при массовом соотношении оксида молибдена и буферной смеси (0,5-0,7):100, а испарение 35 проводят при силе тока 5,0-5,2 А с поверхности медного вращающегося диска,1693478 Таблица 4 Количество ок да молибдена тво,1 ,2 ,5 ,6 ,7 ,О Составитель Т. ЖуковаТех е М.Мо гентал едактор Н. Бобкова р д р Корректор С. пипл Тираж Подписноеарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва,Ж, Раушская наб 4/5 аказ 4072 ИПИ Го оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101