Способ регенерации экстрагента на основе трибутилфосфата в разбавителе

-д и СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССОПИСАНИЕК АВТОРСКОМУ СВИДЕТН ои обего тп идро(21) 4490380/25(54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЭКСТРАГЕНТАОСНОВЕ ТРИБУТИЛФОСФАТА В РАЗБАВИЛЕ(5 У) Изобретение относится к радиохимическтехнологии и, в частности, к аюсобам регенероблученного зкстрагента для удаления из негоразуютцихся в ходе экотпуатации продуктоврадиопиза гидролиза нитрования, осмоления ис целью восстановления его химических и гдинамических свойств Целью изобретения явля ся повышение степени очистки экстрагента и сокращение количества отходоа Регенерация облученного раствора экстрагента в разбавителе осуществляется ректификацией с иоюльзованием острого насыщенного водяного пара. Соотношение потоков острого пара и регенерируемого экстрагента выбирается такитл чтобы обеспечить отгонку экстрагента в дистиллят, В качестве фпегмы используется водная фаза дистиллята в которую для повышения степени очистки зкстрагента вводят щепочь с концентрацией 005 - 0,1 моль/л Дпя получения острого насыщенного водяного пара упаривают водную фазу дистиплята Упаривание позволяет проводить процесс в замкнутом цикле по испаряемой воде и исключить тем самым сброс водной фазы дистилпята 3 зл.ф-лы, 1 ил, 1 таба5 10 15 20 25 30 3540 50 Изобретение относится к радиохимической технологии и, в частности, к способам регенерации облученного экстрагента для удаления иэ него образующихся в ходе эксплуатации продуктов его радиолиза, гиДро- лиза, нитрования, осмоления и т,п. с целью восстановления его химических и гидродинамических свойств.Целью изобретения является сокращение количества отходов и повышение степени очистки отработавшего или загрязненного раствора экстрагента от примесей, образующихся в результате его разложения, и захваченных ими радионулидов: обеспечение полноты регенерации и максимального выхода зкстрагента.На чертеже представлена принципиальная схема осуществляемого по предлагаемому способу процесса.Регенерацию облученного раствора экстрагента в разбавителе осуществляют ректификацией с насыщенным водяным паром при отношении острого пара к регенерируемому экстрагенту, обеспечивающем отгонку в дистиллят 90-97 О от вводимого количества трибутилфосфата (ТБФ); Такое отношение при регенерации смеси 30 ТБФ в разбавителе (предельные углеводороды С 12 Н 26 - С 16 Нз 4) равно 120-160. Отклонение от указанного интервала в меньшую сторону ведет к снижению концентрации ТБФ в регенерировзкком продукте и.повышению его доли в отходах; отклонение в большую сторону приводит к ухудшению очистки от радионуклидов. Отличительной особенностью данного способа является использование насыщенной органическими компонентами водной фазы дистиллята для орошения тарелок.При проведении процесса регенерации экстрагента в качестве флегмы применяется водная фаза дистиллята, в том числе частичка упаренная, в которую для повышения степени очистки экстрагента от продуктов разложения и захваченных радионуклидов вводят щелочь с концентрацией ее в суммарном потоке флегмы. 0,05-0,1 моль/л. Снижение концентрации щелочи во флегме ниже 0,05 моль/л приводит к ухудшению очистки экстрагента от органических примесей, омыляемых щелочью, Повышение концентрации щелочи во флегме выше 0.1 моль/л ке оказывает заметкою влияния на качество органического продукта и потому экономически нецелесообразко, Указанное 55 упаривание водной фазы дистиллята осуществляют с, целью получения острого насыщенного водяного пара, необходимого для проведения процесса, Этот прием позволяет одновременно исключить сброс водной фазы дистиллята и осуществлять процесс в замкнутом цикле по испаряемой воде, Дополнительного сокращения объема отходов достигают упариванием отработавшей Флегмы, представляющей собой водно-органическую смесь.Результаты испытаний, иллюстрирующие пределы варьирования режима, сведены в таблицу, В качестве примера приведен оптимальный режим осуществления способа (строка 2 таблицы).Подлежащий регенерации экстрагент 1 30 ТБФ в раэбавителе (предельные углеводороды С 12 Ни-С 1 вНз 4), содержащий гамма-излучающие радионуклиды, создающие излучение с мощностью экспозиционной дозы (МЭД) 6 мкР/с л, поступает с расходом 6,6 л/ч на шестую сверхутарелку в ректификационную колонну 2, состоящую из десяти ситчатых непровальных тарелок и двух испарителей 3 и 4. В испарителе 3 испаряется вода, и острый насыщенный водяной пар 5 поступает на нижнюю тарелку колонны с расходом 250 кг/ч, а часть 6 водного раствора из этого испарителя подают с расходом 40 л/ч на верхнюю тарелку колонны в качестве Флегмы, к которой из бака 7 примешивают водный раствор 8 щелочи йаОН с концентрацией 1 моль/л и потоком 3-4 л/ч, Отработавшая Флегма 9 стекает с нижней тарелки колонны в испаритель 4, где ее упаривзют с целью сокращения объема сброса кубового продукта 10 до 3-.4 л/ч,Вторичный пар 11, представляющий собой острый насыщенный водяной пар, содержащий примеси экстрагентз, поступает под нижнюю тарелку колонны. Отходящая от верхней тарелки водно-органическая паровая смесь 12 поступает в конденсатор 13 и затем в отстойник 14, откуда выводят 6,5 л/ч регенерированкого органического продукта 15 с МЭД менее 0,01 мкР/с л и скоростью расслаивания более 2 мм/с. Водную фазу 16 из отстойника объемом 290 л/ч возвращают в испзритель 3. При снижении отношения потока водной фазы дистиллята к потоку ТБФ в питании (Ч 1 в/Ч 1 ЗОВ,) менее 120 недопустимо возрастает содержание органической фазы в выводимом кз сброс кубовом продукте 10, а при увеличении этого отношения более 160 ухудшается качество регенерироваккого продукта.Кзк следует из примеров 1-4 (см. таблицу), коэффициент очистки от всех гзмма-куклидов составляет во всех случаях - 600. Однако при этом в примере 1 скорость расслаивания оказывается недостаточной вследствие частичного укосз поверхностно- активных веществ из кубового остатка, тогда как в примерах 3, 4 неоправданно1630556 Показатели процесса регенерации экстрагента (расход Ч приведены в луч; индексы потоков соответствуют обозначениям на чертеже)Продолжение таблибретени ла п.1, отличающийся тем. му вводят щелочь из расль/л с;ммарного потока что в водную флчета 0,05 - О,1флегмы.4. Способ ичто водную фаз о п.1, отличающийся тем, дистиллята подают в цирГвозрастает объем органической составляющей кубового остатка и, соответственно, снижается полезный выход ТБФ,Данный способ является высокоэкономичным и более эффективным по сравнению с известными. Получаемый регенерированный экстрагент полностью восстанавливает свои экстракционные и гидродинамические свойства и может быть многократно использован. Использование 1, СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЭКСТРАГЕНТА НА ОСНОВЕ ТРИБУТИЛФОСФАТА В РАЗБАВИТЕЛЕ, включающий перегонку с водяным паром, отличающийся тем. что, с целью сокращения количества отходов и повышения степени очистки экстрагента, перегонку с водяным паром осуществляют ректификацией с использованием острого насыщенного водяного пара с отношением потоков насыщенного пара и регенерируемого экстрагента, обеспечивающим отгонку экстрагента в дистиллят, а в качестве флегмы ректификации используют воду или слабощелочной водный раствор, причем процесс осуществляют в замкнутом цикле по испаряемой воде. замкнутого цикла водных потоков позволяет значительно сократить количество отходов и попадание их в окружающуюсреду.5(56) Озоп А, Мс Сгау СЛЧ. БЕС ит, ЯоЬептЕИг. Соп 1., МопсЬеп, 11-16 Берт., 1986,ргерг. чо, 1, ГгапИ-М, 1986, 143,Патент Англии в 1081354, кл. В 1 В10 1964,по п,1, отличающийся тем, еспечения полноты регенемального выхода экстрагене 90 - 97 от введенного бутилфосфата их экстрагентрибутилфосфата в смеси с углеводородами С 12 Н 26 е отношение острого водяодимому на ректификацию у равно 120 - 160, причем ый органический продукт ванием. 2, Способ что, с целью об рации и макси та, при отгонк количества три та состава 30 предельными С 16 Н 34 массово ного пара к вв трибутилфосфат регенерированн отделяют отстаи 3. Способ и"Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 изводственно-издательский ком куляционный контур выпарного аппарата, вторичный пар из которого используют как острый пар для ректификации, а кубовый раствор подают в ректификационную кодонну в качестве флегмы, причем отработавшую флегму испаряют, а водно-органический кубовый остаток от испарения выводят из ректификационной колонны.