Способ получения пресс-порошка феррита на основе оксидов цинка и железа

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ оксид железа 19,72. - 37,60; оксид цинка 10,38 - 11,03; углекислый марганец 26,2627,84; порошок железа 25,52 - 41,14;двуокись кремния 0,24 - 0,27. В качестве порошка железа используют порошок карбонильного железа с начальной магнитной О проницаемостью 225 - 275 Гс/Э и добротностью 1,7 - 1,9. Смешивание компонентов проводят в два этапа: сначала смешивают в вибромельнице в течение 15 - 20 мин оксиды, углекислый марганец и двуокись ь кремния, а затем добавляют порошок железа и продолжают смешивание в течение 4 - 7 мин, Смесь термообрабатывают в режиме горения в потоке кислорода. Полученный продукт измельчают. Из полученного пресс - порошка приготавливают Мп-Еп-ферриты с начальной магнит-ф ной проницаемостью рн 607-615 Гс/Э, максимальной магнитной проницаемостью 4 макс 2000-2020 Гс/Э. Разброс значений рн не превышает 3%. Время получения 1 кг пресс - порошка составляет 26 - 31 мин, 1 табл. СССР И Авторское кл. В 22 Р Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам вторскому свидетельств(72) Авакян П.Б., Анисян С.СБоровинская И.П., Мкртчян С.ОНерсесян М.Д. (71) Институт структурной макрокинетикиАН СССР, Ереванский политехническийинститут им.Карла Маркса(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕСС-ПОРОШКА ФЕРРИТА НА ОСНОВЕ ОКСИДОВ ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА (57) Изобретение относится к способамполучения ферритовых порошков и можетбыть использовано в различных отрасляхприборостроения. Целью изобретения является получение пресс - порошка для марганец - цинкового феррита, повышениеоднородности магнитных свойств и ускорение процесса, Предложенный способ получения пресс - порошка включает приготовление смеси, содержащей мас,%: 8131628345 (3)б В 22 Р 1/00 Н О Г /3419,72 - 37,60 10,38 - 11,03 26,26 - 27,84 Получение ферритового пресс-порошка осуществляют в режиме горения исходной шихтц за счет зкзотермического окисления порошка карбонильного железа подаваемым кислородом. Горение инициируется с торца смеси кратковременным(1-5 с) тепловым импульсом, Фронт горения распространяется с места поджига в сторону противоположного торца реактора по всему Изобретение относится к получению ферритовых порошков и может найти применение в радиотехнике, радиоэлектронике и в других отраслях приборостроения.Целью изобретения является получение 5 пресс-порошка дпя марганец-цичкового феррита, повышение однородности магнитных свойств и ускорение процесса.В исходную смесь для получения пресс- порошка феррита на основе оксидов цинка "0 и железа термообработкой в режиме горения в потоке кислорода дополнительно вводят углекислый марганец и двуокись кремния, а в качестве порошка железа используют порошок карбонипьного железа с 15 начальной магнитной проницаемостью 225-75 Гс/Э и добротностью 1,7 - 1,9. Исходные компоненты берут в следующих соотношениях, мас.%:Оксид железа 20 Оксид цинкаУглекислый марганецПорошок карбонильного железа 25.52 - 41,14 Двуокись кремния 0,24-0,27Смешивание исходных оксидов, угле- . кислого марганца и двуокиси кремния проводят в вибромельнице в течение 15-20 мин, а затем вводят порошок карбонильно.го железа и продолжают смешивание в те чение 4-7 мин,Экспериментально установлено, что использование в качестве порошка железа карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью 225 - 275 Гс/Э и до бротностью 1,7 - 1,9 приводит к повышению однородности магнитных свойств целевого продукта. Использование вибромельницы для смешивания компонентов позволяет сократить продолжителЬность операции в 2-4 40 раза эа счет повышения интенсивности смешивания.Порошок карбонильного железа вводят после предварительного смешивания оксидов железа, цинка, углекислого марганца, 45 двуокиси кремния с целью уменьшения степени окисления порошка при перемешивании, что может привести к замедлению процесса горения и нарушению условий синтеза целевого продукта, т,е. к ухудше нию его качества. объему исходной смеси. Таким образом, по объему смеси проходит направленный тепловой фронт, вследствие которого исходная смесь превращается в марганец-цинковый феррит(пресс-порошок), обладающий высокими магнитными свойствами, беэ проведения дополнительной ферритиэации, Это обеспечивает получение высококачественньх изделий из полученного пресс-порошка. Процесс высокопроизводителен.Использование карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью меньше 225 Гс/Э и добротностью ниже 1,7 приводит к повышению разброса магнитных свойств целевого продукта, Использование карбонипьного железа с начальной магнитной проницаемостью больше 275 Гс/Э и добротностью выше 1,9 нецелесообразно, так как не влияет на повышение однородности магнитных свойств марганец-цинкового пресс-порошка.Количество оксида железа меньше 19,72 мас.% вызывает необходимость ввода в смесь порошка карбонильного железа, больше 41,14 мас.% приводит к бурному протеканию реакции, разбросу продуктов, расплавлению материала и затруднению последующего помола пресс-порошка. Количество оксида железа больше 37,60 мас.% не обеспечивает выделения достаточного количества тепла, необходимого для ферритизации.Нарушение соотношения других исходных компонентов в смеси (оксид цинка, углекислый марганец, двуокись кремния) не обеспечивает получения пресс-порошка заданного состава и свойств,Смешивание исходных оксидов, углекислого марганца и двуокиси кремния меньше 15 мин не обеспечивает получения гомогенной смеси компонентов, Смешивание исходных оксидов, углекислого марганца и двуокиси кремния в течение больше 20 мин нецелесообразно, так как увеличение времени смешивания не приводит к повышению однородности смеси.Смешивание порошка карбонильного железа в течение меньше 4 мин не обеспечивает равномерного распределения порошка по всему объему смеси. Смешивание порошка карбонильного железа в течение больше 7 мин может привести к его окислению и нарушению режима горения смеси.П р и м е р 1. Берут 197,2 г (19,72 мас.%) оксида железа, 110,3 г (11,03 мас.%) оксида цинка, 278,4 г (27,84 мас.%) углекислого марганца, 2,7 г (0,27 мас,%) двуокиси кремния и смешивают их в вибромельнице в течение 15 мин, затем добавляют 411,4 г(41,14 мас.%) порошка карбонильного железа с на1628345 Магнитные хаПродолжительностьь смешивания, мин Пример рактеристики поашка железаГегОз с, ГсIЭ ЕпО МпСОз ЯЮ 2 Ре предва- окоичаритель- тельное ное 1,70 1,83 1,85 1,86 1,90 1,70 11,03 10,38 10,84 10,67 10,38 11,03 0,27 0,24 0,26 0,26 0,24 0,27 225 275 230 240 250 225 19,72 37,60 26,80 30,45 37,60 19,72 41,14 25,52 34,60 31,82 25,52 41,14 27,84 26,26 27,50 26,80 26,26 27,84 15 16 18 20 17 19 5 5 7 6 4 4 1 2 3 4 р 5 6 СиО 7 19 5,00 1,85 250 5,30 1,20 175 17 28 Продолжение таблицы чальной магнитной проницаемастью (с) 225Гс/Э и добротностью (0) 1,7 и продолжаютперемешивание в течение 5 мин.Смесь помещают в стальной проточныйреактор и подают кислород, например, со 5скоростью 2,0 лс, Горение инициируюткратковременным нагревом спирали электрическим током. Полученный продукт измельчают до дисперсности 100 мкм,Разброс параметров составляет 1 О, Пресспорошок феррита фармуют и спекают вэлектропечи при 1200 С в течение 12 ч.Характеристики спеченных образцов(ферритовых сердечников) приведены в таблице; начальная магнитная проницаемость 15(ин), однородность магнитных свойств (отклонение рн,%), максимальная магнитнаяпроницаемость смаке), индукция в поле 10 Э(В 1 о), тангенс угла магнитных потерь (т 9 д)на частоте 100 кГц. Кроме того, в таблице 20приведена длительность процесса (времяполучения 1 кг пресс-порошка - целевогопродукта),Аналогично примеру 1 осуществлялипредложенным способом примеры 2-6, изменяя соотношение компонентов смеси, ха-. Состав исходной смеси, мас.7 40,80 22,00 16,10 16,10 8 26,20 34,50 17,00 17,00 рактеристики порошка железа и технологические параметры п роцесса.В таблице для сопоставления приведены примеры получения пресс-парашка М 1- 2 п-феррита известным способом (примеры 7 - 8), по которому магнитные характеристики порошка железа не регламентированы и используется одиостадийное смешивание.Как следует из таблицы, предложенный способ позволяет получать пресс-порошок для марганец - цинкового феррита высокого качества. При этом однородность магнитных свойств порошка выше, чем при получении его известным способом, Об этом свидетельствует более высокая однородность (отклонение с не более 3;) ферритав из порошков, полученных предложенным способом (примеры 1-6), чем известным (примеры 7 и 8), для которых отклонение рн достигает 10, Кроме того, предложенный способ позволяет ускорить получение 1 кг пресс-порошка с 63 - 95 до 26-31 мин,Изобретение расширяет возможности применения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в технологии ферритавых материалов.1628345 Продолжение таблицы Составитель В. ТуровТехред М.Моргентал Корректор Л. Пилипенко Редактор Н. Корченко Подписное Тираж НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Заказ 1451 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина 101 Формула изобретения СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕСС-ПОРОШКА ФЕРРИТА НА ОСНОВЕ ОКСИДОВ ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА, включающий приготовление смеси оксидов с порошком железа и ее последующую термообработку в режиме горения в потоке кислорода, отлиающийся тем, что, с целью получения пресс-порошка для марганец-цинкового феррита, повышения однородности магнитных свойств и ускорения процесса, в смесь дополнительно вводят углекислый марганец и двуокись кремния, а в качестве порошка железа используют порошок карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью 225 - 275 Гс/Э и добротностью 1,7 - 1,9 при следующем соотношении компонентов, мас.Оксид железа 19,72 - 37,60 Оксид цинка 10,38 - 11,03 Углекислый марганец 26,26 - 27,84 Порошок карбонильного железа 25,52 - 41,14 Двуокись кремния 0,24 - 0,27причем приготовление смеси проводят в два этапа: сначала смешивают в течение 15 - 20 мин в вибромельнице исходные оксиды, углекислый марганец и двуокись кремния, а затем вводят порошок карбонильного железа и продолжают смешивание в течение 4 - 7 мин,