Способ вольт-амперометрического определения палладия

(5)7 ИЗОг);.еге.ие с )носи ггя к -.,ле.о,егким ретр)д)р 1 дчдлиэд )д; н(с к Изобр(тгс о Яссъ)с 5 к эг".кррг" ),ческим )1 етоддм дчэлизд, л рагснос; и " ьтору вольтдмцерс)метИи чд д.:(д;,ш( . Гдисковом электроде, и лго, ., Сь;. срель.зовано для дчдлиэд промышле)ых об),г.ктов, содержащих паллддийЦель изобретения - увели 1 еч ив Г,ел.;гтивности и экспрессности определения пд,ладия в присутствии платины,На чертеже прсдстдв ень вольт-дмперные кривые восс дчовг ния -с (5 до Рс( (1нд фоне 0,2 М Бааз 0,2 М ",дрНРГ), р 1- 7.на сУ-электроде с концечгре)еив 1 Рс (".)5010М (крир)дя 2) , 1, 1 01 О л" (квдя 3),В растворах, содерукдщих Ро ( l), О 105,0 10 (Л, при сканиговднии поте)рцидлл-области 0,70-0,25 В регистриру".ся дтосная волна восстд а)е1 Я Р(1 р., Ло Рс (1),четко выра,. ) Ойлощадкой р)гер 1;льног:тоха т)ри поген)1 юлдх, мечс цложите ьных, чем 0,40 1 гк). Я). 2р 1 эмереипроводят в дтмссг; лоду. " ., зд.с "чс 5 О 1616333 А 1.ОЛ; -;)М;)т ГЕ)РИД Р:.ДЕ(аОЕ),ЕМСЯ Д)с )ссл элок (д лОжгтт бть исрл ;О,;)5( л : л)рдл,)эд про мы ленныхб: Гк,г)Е), сс.),)же,; р)х ц.;ллдгН,1. ,(ель5)е р 1 лели : р,л слокти ности.россгэс и Лг)р:-:д-;,); , .)Лллддия в г,",псу с:.Е)5 Р (, Лг ь ,ис гр 1 гд "тся ;ел", ч)о в кд (ес 1,е дисколо)п электрода , с )ьэ)ог цгс:рс)ври сел):о обработан ч(,цг,до у лире, д .г1 )ч, р)Гс.д(ль,,р, Ф,5,ОК Д , .Г РЛ НВ ,, д (,ог,, л. , г) ;р,,,е. о ге л ьл;10 к.,рны) избыток 11, .р ср ,е( .: Зр, (.1 ин ил ни я)ейки, 1 ри э)Ом вкладом фоновых пока;, .;и (крива 11 лг)жнг) ц (гречь, так)к Гчи лежат в р)осдердх ош)0 к(1 измлрер.рв 1 Е) ньи к;р.дчый 1 с сузиОНрй тор( л иэ)1 еряс Г , Зслс)сти сэ,)Сидр)гь ".,2(О. :.) (5 в дидпаз:н;1 0 , ; 5 ОУ РС (/, р,я С 1:г)1 О ПрО)ОЭ Е( .Ограl.;Н КоЕЕЕЧТРЛ )1 ИИ 1 и), Г)ОЭТОМУ ДЛЯ опг(сдалния палл; дия пр)годен кдк граду-)О)о)ный график, тдк )1 метод добдаок.О,рьт-дмперные вериг рс орошо ооспроиэ")гДЯ: ся без кг)(Ой-"о Дополнительной цодготовки электры;а, с .ГСрвдственнО пЕ- Р.Д Г ЯтИЕМ КажДОй КРИС С 1, ВОЭМОКНО МНО- г .латное опредюечие пдллддия из одной ЛИВОтЫ. ВОСП,".ОИЗЕ)ОдИ)1 ОСТг)р И Е 1,2 Хдрант Я 1"уЕтЛ Я и г лЫШа рэл)ИМ 0 О 1 -25 г - ог .с пльчос ;дддртное , ф к(рсрр,1 Р) Е.дв ," эс; ч цг(чидлов, в "Отп")Й иэм(эя:темПг срдйнен)о с РЕ)ГгОМ СО Г яляЕт л 1 1, Г. В ПО)ОЖИгоог)чу дк; )Нтел Н,и лг(эбэлас (:3 3,(. ;3 циалон иозноляс проводитьЭз 1.е(эР 333 с 33 и (эригутствии больного избытка Р( (1 Ч т.е. повь(каются селекгивногть и, .",(ЕЛ.ИОИ 3 И 3:Еипат" 3(н .(3 эпекэ 3,це (илоь (331)3,. .3(э(3 поверх,(ог,ти 5,э см),Г)езул(та 1 ь определения пал Лдия попредло(ен 3 ой методике в стандартных рас.(и( рах г;ринедень в таГэл, 1, Издпннь)х табл,1 ниДнь хороша 5( точность (процентная мРра 3 рал(3 льности) и воспроизводимость.опр(3(сл(эвЯ иалладия в диапазоне 13 0 1 О- .бэ,0 10" У Р(1 (Ч), т.о. В ДИаиаЗОНЕ ОИОЛОтрех порядков при измерении 1)р в Областипоэенииапоь 0,30 - 0,10 В,П р и м е р 2, По предла(аемой методикеопределены в стандартных растворах Р(1(1 Ч) в присутствии различных избэытков Рт(1 Ч), Результа(ы приведены в табл, 2, из которой видна хорошая точность (относительная погрешность составляет 1 - 10 инос г рои з водим ость (5 г 0,01-0,09) о и редел ений палладия в присутствии до 40-кратныхмол я 1 эных избытков.П р и м е р 3, По предлагаемой методикепроанализирован промышленный образец:содержание платины по данным методаатомной абсорбции 4,2;(3. Нанеску образца растворяют в царскойводке. удаляют окислы азота переменнымвыпаринани(;м до влажных солей с НО иводой, отделяют фильтрованием осадок5 А(313 з, Полученный Р(1 (11) электролитическиокисляк)т в растворе фонового электролитаДл Я и О л у ч еи 53 Р с) (1 Ч), 3 а л и к в От н О Й ч а с т ипро )дя г вольт-амперометрическое определг 3 ниР палладия, Сравнение получен 10 ных результатов определения палладияпроводят методом атомной арсорбции играиметри (ески(и методом, Рольт-амг(ероме(ричегким методом найдено 6,0+. 0,3(,Ро, но( и роизводимост ь (э( редРления ха рак 15 те 1)33 зуется 53:-5 10 (п-.5). Гравиметриче ский метод дает результаэ 5,777), а методатомной а(3(орбции - Гэ 2,Пр(:3)муцрства предлагаемого способапо г 1)ан 3 еи(э с изнРгт(ь(м виД 33 ы из табл. 1.20 В ТРГЛ, 2 п 1 иведены результаты вольта (г 13(ЭГ 3(;т ри 3(ского г)п рРРп ения палладиня стада 1 этн 33 х растворах (и =3, Р(=0,95)з таГэл, 3 (33333(3(,(ыы гэезул(зтаты вольт"а,(3 иг,3 Омет(333 чс(;3;(Эго определения иалла 25 дия э (;р сутствии платины (и:3, Р( - 0,95),1)р(эдл(3(аемый способ о сравнению сиз 3(эгт 33,3 м позволяет использовать болееде.:еныи магориал электр(эда и при болеепростом исплнении проводить быстро30 3 э(эдг 3 пэклтеп(ность ОднОГО Оп 1 эеделениясо.о);3(,ьется 3:а "30 мин) и точно определени нладил От 1,0 10 до 5,0 10 М в(3 р(3, .;33(3 до 4 С-кратных малярных изб,3 Он Р( (ГЧ) к Р(1 (1 Ч,:, т.е. (3(эг)ышаотся35 И; вира( ЛЬНОГЗГЬ И С(ЗЛРКТ(3 ВНОСТЬ, УВЕЛИЧИнаетсл эхс россность при значительном уп 130(3 н 3 э( мтОда анап(за,(э (э 1) м у л а изобретения 40 Сигэсэб вольт-амперометрического оп 1. едел ения палпадия в водных растворах, .33 о 33(эщ(ЭЙ предварительное электрохимическ)е окисление РО (11) до Рг 1 (1 Ч) в присугствии азид-иона на платиновом :пекэ роде при потенциале 0,85 В (насыщен ный;(апомельный электрод) с последующимизм(:рени.м предельного тока восстановления (э( лучснного азидокомплекса Р(1 (1 Ч) до Р(1 (1) на нра(цающемся дисковом электроде о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цель)о 50 уваличегия селективносги и эксресснсстиопрРцел(эния папладия в присутствии Рт(1 Ч), в ка 3 естно дискового электрода использукэтпредпарительно обработанный стРклоуглерод, л величину предельного диффузионн го тока (измеряот в области потециэлов0,30-0,1( В (насыщенный каломельнь(й05 Е, нас. к чч 1 Тираж ПодписноеИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5