Способ определения альдегидов в воде

Номер патента: 1587426

Авторы: Новикова, Филиппова

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 51)501 М ОЙИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВТОРСКОМ ЕЛЬСТВ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) Сиггиа С , Ханна Дж.Т. Коли-. чественный органический анализ по функциональным группам, - М.; Химия, 1983, с. 122.Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. - М.; Химия, 1970, с.154. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЬДЕГИПОВ В ВОДЕ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определерия Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения альдегидов - уксусного, масляного, кротонового, глутарового и других в промывных, сточных и природных водах, и может быть использовано для определения предельно допус тимых концентраций в сточных водах и водоемах (ПДК ).Цель изобретения - повышение чувствительности способа.П р и м е р 1, К модельному раствору уксусного альдегида концентра цией 25 мг/л и объемом 2 мл прибавляют дистиллированную воду до объема 50 мп и 1 мл 0,27-ного раствора ДНФГ в 2 моль/л соляной кислоте. Полученный раствор нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 1 мин и охлаждают, Раствор переносят в делительную воронку, цобавляют 10 мл гексана и проводят эк.801587426 А 1 2альдегидов в воде, что может быть использовано для анализа сточных вод. Цель - повышение чувствительности способа. Анализ ведут растворением пробы в воде, обработкой водно-этанольным раствором 2,4-динитрофенилгидразина в 2 М соляной кислоте, нагреванием (на кипящей водяной бане в течение 1 мин), охлаждением и вкстрагированием гексаном или петролейным эфиром с последующей зкстракцией 0,5 М раствором гидроксида калия в этаноле и фотоколориметрированием. Эти условия позволяют повысить чувст.вительность определения альдегидов в, воде, 3 табл,стракцию в течение 1 мин при энергич-, Свном встряхивании, При этом гидразонуксусного альдегида переходит в органический слой вместе с частью ДНФГ,а основная часть ДНФГ остается в водной фазе. После расслаивания в тече-ние 1-2 мин нижний водный слой сливают и к экстракту добавляют 10 мл 30,5 моль/л раствора гидроксида калия фв этиловом спирте. Проводят реэкстрак- фцию встряхиванием в течение 30 с,при этом гидразон в виде хиноиднойформы, окрашенной в винно-красныйцвет, переходит в нижний щелочнойслой, Остаток реагента ДНФГ также переходит в хиноидную форму того жедвета, но полностью остается в орга- еазаническом слое. Нижний щеточный слойсливают прямо в кювету толщиной 1 ам.Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре с фиолетовымсветофильтром по отношению к растворусравнения, полученному аналогичной обработкой 1 мл 0,2 -ного раствора ДНФГ, разбавленного дистиллированной водой до 50 мл. Содержаниеальдегида Х рассчитывают по формуле Х=а/7, где а " количество альдегида, найденное по градуировочному графику в 10 мл реэкстракта, мкг; Ч - объем анализируемой пробы, взятой на определение, мл.Градуировочный график зависимости оптической плотности А от содержания хиноидной формы альдегида в 10 мл этанольного раствора гидроксида ка лия (0,5 моль/л) в пересчете на альдегид строили проведением через все указанные операции проб объемом от 1 до 10 мл с интервалом 1 мл модельного раствора уксусного альдегида с содержанием 10 мкг/мл. Прямолинейная зависимость сохраняется в пределах 0,5-60 мкг.П р и м е р 2, К модельному растВору уксусного альдегида концентрацией 5 мг/л и объемом 10 мл прибавляют дистиллированную воду до объема 50 мл, 1 мл 0,2 -ного раствора ДНФГ в 2 моль/л соляной кислоте и далее .поступают так же, как в примере 1. Экстракцию гидразона проводят петролейным эфиром. цП р и м е р 3. К модельному раствору уксусного альдегида концентрацией 0,05 мг/л и объемом 200 мл прибавляют 4 мл 0,2 -ного раствора ДНФГ в 2 моль/л соляной кислоте и далее поступают так же, как в примере 1В табл.1 приведены результаты анализа модельных растворов различных концентраций масляного (примеры 4-6), кротоновото (примеры 7-9) и глутарового (примеры 10-12) альдегидов, выполненного способом, описанным в примерах 1-3. При анализе глутарового альдегида после добавления к45 анализируемой пробе О, 2 Е-ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 моль/л НС 1 вместо нагревания пробу . выдерживают при комнатной температурев течение 30 мин при постоянном пере 50мешивании.Анализ промывных и сточных вод производства поливинилового спирта (ПВС), поливинилбутираля (ПВБ), сополимера винилпирролидона (В 11) осуществляетсятак же, как и анализ модельных растворов. Результаты анализа представлены в табл.2. Объем пробы соответствует 2-200 мл.Как следует из приведенных в табл.2данных, в промывных водах полученаудовлетворительная сходимость результатов, а в сточных водах, содержаниеальдегидов в которых менее 0,25 мг/л,определение возможно только по предлагаемому способу.Данные статистической обработкирезультатов определения (10 параллельных определений) альдегидов в промывных и сточных водах представлены втабл.З, Из табл,З видно, что вероятная относительная погрешность присодержании более 1 мг/л не превышает5 , а при содержании на уровне ПДКне превышает 10Таким образом, из приведенных данных следует, что предложенный способпозволяет надежно контролировать содержание альдегидов на уровне ПДКв промывных и сточных водах, принятомдля глутарового равным 0,07 мг/л,а для других альдегидов 0,2 мг/л.Нижний предел определения составляет0,015 мг/л для уксусного и глутарового альдегидов и 0,03 мг/л для масляного и кротонового альдегидов. Продолжительность определения для глутарового альдегида 40 мин, для других20 мин, Вероятная относительная погрешность при содержании более 1 мг/лне превышает 5а при содержании науровне ЛЛК не превышает 10 ,Формула изобретенияСпособ определения альдегидов в воде путем обработки анализируемой пробы раствором 2,4-динитрофенилгидразина в водно-этанольной среде с последующим нагреванием, экстракцией углеводородным растворителем и фотометрированием, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, перед фотометрированием проводят реэкстракцию спиртовым раствором гидроксида калия и фотометрированию подвергают водный щелочной слой.1 58 7426 6Таблица 1 По способуПо способу 2 Альдегид Введено,мг/л Пример НайдеОтноси- тельная Относи- тельная НайдеНайдено,мг/л но,мг/л тносино,мг/л огрешость, Х ельнаяогрешость, 7 погрешность,5,8 3,2 6,0 20,0 е определяет 0,8 2,04,опре 2 а бли Найдено, мг/л, по способу и- Альде гид известному предла- гаемому-Ф.да производ 2,4 5 Уксуснь Промывная воства ПВССточная водава ПВСПромывная воства ПВБСточная водава ПВБ 0,15 Не опреде- Не опредляется ляется11 13 оизводст 7 Масляный 0,5 да производ 19 Кротоновый 0,2 Не опреде- Не определяется ляется43,2 47 производс 45,6 оизвоП-КА Промывная водаства сополимера,18 Не зводст в Сточная вода про сополимера ВП-КА Промывная вода и ства сшитого ПВС Сточная вода про сшитого ПВС ляется 30, извод,8 Глутаровый зводст 0,05 Не опрляется- Не опреде ляетсяУксусный 21111Масляный11 28,0 7,0 0,0 34,0 По предлагаемому способу 24,8 5,1 0,0 28, 1лизируемая рабочая пр оба 28,8 7,8 Не о 37,0 25,97,0Не опр29,0 11,4 9,2деляется Не опред 5,8 35,5 3,6 40,0 еляется 3,6 31,4 еляется 4,41587426 Таблица 3 Наименование произ-,водства пластмассыи определяемый аль;дегид в сточной ипромывной водах Найдено,мг/лх100/х Поливиниловыйспирт -(уксусный) 32,4 О, 15 0,71 32,4+1,6 4,9 0,006 О, 15+0,01 10,0 Поливинилбутираль(масляный) 10,5 0,22 10,45+0, 32 3, 1 0,22+0,02 10,09 0,14 0,01 Сополимер кротонового альдегида свинилпирролидоном(кр от оновнй)Поливиниловыйспирт, сшитый глутаровым альдегидом(глутаровый) 0,71 45,611,6 3,5 О, 007 О, 1810, 016 8, 9 45,6 О, 18. 0,25 28,8+0,6 2, 1 0,002 0,05+0,005 10,0 28,8 0,05 П р и м е ч а н и е. Я - среднеквадратичное отклонение; Я 100/х - вероятная относительная погрешность (Е= =1 Б/Кй, где и - число параллельных определений;С - фактор вероятности Стьндентапри доверительной вероятности 0,95).Составитель С.ХованскаяРедактор О.Юрковецкая Техред А;Кравчук КорректоР О,Ципле Заказ 2416 Тираж 511 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по -изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Смотреть

Заявка

4454934, 05.07.1988

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-2913

НОВИКОВА ЕЛЕНА ИВАНОВНА, ФИЛИППОВА ВЕРА АЛЕКСЕЕВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 21/78

Метки: альдегидов, воде

Опубликовано: 23.08.1990

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1587426-sposob-opredeleniya-aldegidov-v-vode.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения альдегидов в воде</a>

Похожие патенты