Способ получения порошкообразных водорастворимых акриловых полимеров

.го водного раствора М,"аэобиспентаноата натрия. Через 20 мин температура полимеризации досотигает 80 С. Полученную суспензию полимера выдерживают 2 ч, водят 28 мл 283-ного раствора гидроксида натрия и проводят гидролиэ в течение 30 мин, далее аэеотропную сушку, Суспензию фильтруют, гранулы сушат при 50 С,оСвойства порошкооЬразного водорастворимого сополимера приведены в таблице.П р и м е р .2, В реактор с механической.мешалкой, гидрозатвором, барботером, насадкой Дина"Старка, помещенный в водяную баню, загружают 300 мп толуола, содержащего 1,03 г сорбиталя ;,Си О, 17 г препарата ОС:(0,10 мас.3 от толуола при отношении С:ОС= 6:1), нагревают до 50 С, одновременно продувая азотом при не-,. прерывном перемешивании вводят 100 мл503-ного водного раствора акриламида, полученную эмульсию при отношении водной фазы к органической фазе, равном 1:3, продувают азотом 30 мин и вводят в нее последовательно обескислороженные 1 мл 1-ного водного раствора пер" сульфата калия и 1 мл 0,33"ного .водного раствора метабисульфита натрия, Через 15 мин температура полимеризации.одостигает 85 С. Полученную суспензию полимера выдерживают 2 ч, вводят 20 мл 283-ного водного раствора гидроксида натрия и проводят гидролиз в течение 30 мин, Затем проводят азеотропную, дистилляцию, фильтруют и сушат полимер при 80 ССвойства порошкообразного водораст. роримого полимера акриламида приведены в таблице. П р и м е р 3. Аналогично примеру ,1 получают полимер при полимериэации 95 мл 50"ного водного раствора акрил. амида и 5 мл метилметакрилата в 200, мл циклогексана, содержащего 0,56 г сорбиталя Си 0,1 ч г препа" рата ОС(0,35 мас.Ж от циклогексдна и при отношении С = 20:ОС:=111), в присутствии 2 мл 1 В"ного водного раствора персульфата калия и 1 мл 1-ного водного раствора метабисульфита натрия. Полученную суспензию после подъема температуры выдерживают при еремешивании 2 ч, вводят 3 ч мл 214- ого врдного раствора карЬоната натия и проводят гидролиз в течение 30 мин, затем - азеотропную дистилля 13624 цию, фильтрацию суспензии и сушкугранул полимера.Свойства порошкообразного водорастворимого полимера приведены в таЬлице.П р и м е р ч. Аналогично примеру3 получают полимер при полимеризации32 мл 503-ного водного раствора акрил амида и 15 мл 5,1/-ного водного раствора этилакриламида в 200 мл гептана,содержащего 0,3 г сорбиталя Си0,3 г препарата ОС(0,33 отгексана и при отношении С:ОС=1:1) вприсутствии 1 мл 0,53-ного раствораперсульфата калия и 0,5 мл 0,53-ного раст.вора метабисульфата натрия, Полученную суспензию после подъема темпера"туры выдерживают при перемешивании 20 2 ч, вводят 20 мл 19-ного водногораствора бикарбоната натрия и проводят гидролиз в течение 30 мин, затемпроводят азеотропную дистилляцию,фильтрацию суспензии и сушку гранул 25 полимера.Свойства порошкообразного водорастворимого полимера приведены в таблице.П р и м е р 5 (контрольный). Аналогично примеру 3 получают порошкообраэ-.нь 1 й водорастворимый полимер при радикальной полимеризации 100 мл 504"ного водного раствора акриламида в300 мл толуола, содержащего О,ч 8 гсорбиталя Си 0,12 г ОС(0,24 З 5 от толуола), свойства которого приведены в таблице.Полимериэация мономеров акрилового ряда в гидрофобном органическомрастворителе, содержащем менее 4 О 0,3 мас.3 сорбиталя Си препаратаОС, нежелательна,так как получается неоднородный по гранулометрическому составу порошкообразный полимер инаблюдается потеря продукта за счет 45 адгеэии на стенках реактора и мешалки.П р и м е р 6 (контрольный). Ана-логично примеру 3 получают полимерпри радикальной полимеризации 100 мл 5 О 504-ного водного раствора акриламидав 300 мл толуола, содержащего 1,2 гсорбиталя Си 0,3 г ОС(0,5 Жот толуола), свойства которого при-.ведены в таблице.55Полимеризация мономеров акрилового.сорбиталя С"20 и препарата ОС, не 158436 (желательна,так как получается одно" родный порошкообраэмый полимер, но время растворения полимера увеличи,вается.5П р и м е р 7 (контрольный). В ре- актор с мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и барботером зота вводят 250 мл 0,5-ного раствораСв толуоле и поднимают температу" 10 ру до 50 С; одновременно продувают раствор азотом. Далее дозируют оО мл 50/-ного водного раствора акриламида. После продувки образовавшейся эмульсии в течение 30 мин вводят15 0,5 мл 1,5-ного раствора персульфата калия и 0,5 мл 1,04-ного раствора метабисульфита натрия. Полимеризацию проводят в течение 2 ч затем выполняют ззеотропную сушку суспензии поли мера в течение 4 ч, фильтруют, гранулы полимера сушат на воздухе.1Свойства порошкообразного водорастворимого полиакриламида приведены втаблице.П р и м е р 8 (контрольный). В реактор с мешалкой, капельной воронкой,обратным холодильником и барботеромазота вводят 300 мл 1 ь-ного раствора 30сорбиталя Св толуоле и поднимаюттемпературу до 50 С, одновременно продувая азотом, Далее дозируют 100 мл504-ного водного раствора акриламида,После продувки образовавшейся эмульсии в течение 30 мин вводят 0,5 мл1-ного раствора персульфата калия и0,5 мл О, 753-ного раствора метабисульфита натрия. Полимеризацию проводят втечение 2 ч, вводят 1 О мл 463-ного щводного раствора гидроксида натрия,содержащего 0,6 г сульфанола. После30-минутного гидролиза полученногополимера проводят азеотропную сушку,фильтрацию и сушку полимера при 60 С,Свойства полученного полимера приведены в таблице,П р и м е р 9 (сравнительный), Вреактор с мешалкой, капельной воронкой, оЬратным холодильником и барбо" цтером для ввода азота подают 230 мл0,53-ного раствора смеси олеатов ангидросорбитов в авиационном масле иподнимают температуру до 50 С, одновреаменно продувая раствор азоГЬм, Затем,дозируют 50 мп 60-ного щелочногораствора акриламида (рН 10) при вра"щающейся мешалке, 6 мл 14-ного водно-,го раствора окислительногвосстанови" 6тельной системы, состоящей из персуль.-.фата аммония и метабисульфита натрияв соотношении 1:1, Полимериэацию проводят в течение 2 ч, по завершении еев образующуюся суспензию гидролизован"ного гомополимера в авиационном маслевводят 35 мл изопропилового спирта прикомнатной температуре и перемешивают30 мин.Полученную пульпу полимерафильтруют и отделяют готовый продукт,Свойства порошкообразного водорастворимого полимера акриламида приведены в таблице,В ри м е р 10 (сравнительный). Вреактор с мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и барЬо"тером азота вводят 250 мл 4 Ф-ного раствора сорбиталя Св керосине и под"нимают температуру до 60 С; одновременно продувают раствор азотом со ско"ростью 1 л/мин, Далее дозируют 60 мл60-ного водного раствора акриламида.После образования эмульсии вводят6 мл 5 ь-ного водного раствора окисли"тельно-восстановителвной инициирующейсистемы, состоящей из персульфата аммония и метабисульфита натрия (отношение реагентов 1:1), Полимеризациюпроводят в .течение 2 ч, по завершенииее в образующуюся суспензию полимеравводят 7,5 мп 503-ного водного раст"вора щелочного агента, состоящего иэедкого натра и карбоната натрия вмольном отношении 1;1, и перемешивают1 ч. Затем суспензию гидролизованногополимера охлаждают,до комнатной тем"пература, вводят 100 мл изопропилового спирта (отношение полимер:изопропиловый спирт равно 1:1 по массе) иперемешивают 50 мин. Полученную суспензию полимера фильтруют обычным способом.Осуществление процесса получения порошкообра зных водо ра ст воримых полимеров в условиях, отличных от предлагаемых, приводит, помимо ухудшения растворимости, к потерям полимера на стенках реактора (примеры 5,9).формула изобретенияСпособ получения порошкообразных водорастворимых акриловых полимеров путем эмульсионной полимеризации водных растворов акриловых мономеров в среде гидрофобного органическогорастворителя в присутствии эмульгато" ра и инициатора полимеризации при1584362поваенной температуре, а(елочного гид- битан-бис(полиоксиэтиленцмоностеарарол)нза пслученных полимеров и последу- та и моноалкиловых эфиров полиэтиле. ющенко их выделения, о т л и ч а ю - гликоля на основе первичных жирных я и и с я тем, что, с целы улучще-спиртов при массовом отношении 1-6:1 ния растворимости полимеров, в качест. соответственно в количестве 0,3-0,42 ве эмульгэтора используют смесь сор- от массы органического растворителя,Сводства пороекообраэных водорастворимых полимеров Пример Тип эмульгатора Гранулометригческий составпродукта мм Массовоеотновение Сагломерацияпри диспергированин Сорбитьпь С 20бркарат ОС 20То ье 60 49 96 60 239:(контроль. ныд) о,з 0,4 О,з 6:1 41 1; О,О,З О,О,З О,О,З О,а,З ОтсутствуетОтсутствуеОтсутствуетОтсутствует 4;1 0,2 0,1 О,.З(79 в от выхода. продук- та) Неэначит 120Отсутствует 18041 0,9 н 0,1 "О, з ге Неэначит,Отсутствует г П 0,91,0 О,О,З 0,1"О,З 240 180 Сорбиталь С 20 0,2 О,З Значительно то,ие 0,9 600 4,0 0,1-0,2 840 Значительно еееееететГ гт г е е в вг в в тв Составитель Г, РусскихТехрщ Л.Сердюкова Корректор А,Обручар ЮЮИФ в аПрОизводственно-издательский комбинат нПатент, г.Ужгород, ул. Гагарина.,(0 6 (контрольныд), 9 (сравнительный)10 (сравнивтельный) Рвдактор В. федотовв е 1 Ь е е в в е е е ва е еЗаказ 2309ВНМИПИ Государственного113035,Количествво эмульгатора ворганическоирастворителе,мас.Ф Тираж Подписноекомитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР Иосква, Ж, Раувская наб., д. 4/5