Способ получения порошка двуокиси хрома для носителей магнитной записи

(72) Бюл. Р 22й Филиал Всес о научно-исслого института промышленносударственный юэного ватель и и Леиверси И, Г Коз А К Осмоловский, Л. Юмина, А. А. Соломкужелева76(088,8)т С 1 ЧА 11 4524008,37/027, опублик.Б 11 ОЛУЧЕ ЦИЯ ПОРО 1 ЧКА Иванова,53(56) 1 атен кл. С О 1 С (54) СПОСО 06,85. ВУОКИся к магнитной обретение и инФорма тно с ти ии, в ч ого пор овлепия нои высокочаст снижения объема киси хрома до 2 ению магии хрома для иэгот нитной записи,Одной иэ осиосител рактери а овных хшка гн ого пор является раз ак как часто ерные Цу те агнитных части овые стики носите и зана превышаписываемог должен леж Кроме того и и при з буется пов нице объем обеспечено среднего о ема ч ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ нитнои записи связаны с раз стиц. Как известно длина частиц н ть половину длины волны о сигнала, и объем част ать в однодоменной обла для получения высокой аписи высоких частот т апение числа частиц в единосителя, что может быть только за счет уменьшения(51)5 С 01 С 37/027 Н О Р 1/06 НОСИТЕЛЕЙ ИАГ 11 ИТНОЙ ЗА СИ ХРОМА ДЛЯПИ СИ(57) Изобретение относится к магнитной записи инФормации. 11 елью изобретения является обеспечение высокоплотной, высокочастотной записи путеполучения частиц двуокиси хрома сосредним. объемом (2-10) 10 "мкм . Исходную пасту, содержащую, мас,Х: хромовый ангидрид 63,35-70,5; окись хрома 25,95-34,97; модиЬицируюцие добавки 0,28-4,0; вода остальное, предварительно разогревают в автоклаве сосредней скоростьи 5-30 град/ч и ведут разложение при 330-350 С и давлени350-450 атм.табл. 1 ель и ения - синтез порошка для изгот ия но-ителей высокоплототной записи путемчастиц порошка двуо- О1 О 4 мк з. 411 р и м е р 1, Гидротермальныйсинтез двуокиси хрома производится Я из смеси хромового ангидрида (СгОз) 1 ф и окиси хрома (Сг О з), К 274, 4 г хромового ангидрида добавляется 1,3816 г окиси железа и 0,7256.г окиси сурьмы и вода (118 г). Далее к смеси постепенно добавляется окись хрома СгО з(137,2 г) при непрерывном перемешивании, причем температура смеси достигает 70 С.ваваПосле этого пасту переливают впробирку из кварцевого стекла, которую устанавливают в автоклаве, в ко - торый предварительно налито 17 г воды50 Синтез проводится путем разогрева пасты до 330 С, причем давление достигает 350 атм.Разогрев смеси ведется со средней скоростью 1 1 0 град/чДалее образец5 ибвлекают, перетирают, сушат при 110- 120 С 2 ч, Полученный порошок имеет .коэрцитивную силу 502 Э, состоит из кристаллов средней длины 0,60 мкм и толщиной 0,044 мкм (средний объем 11,6,10 мкмжд) .Ч р и,м е р 2. Синтез двуокиси хрома проводится также, как в примере 1, но скорость разогрева до 330 С составляет 15 ч, т.е. она равна 22 град/ч. В результате получается порошок, имеющий коэрцитивную силу 514 Э и состоящий из кристаллов со средней длиной 0,25 мкм и толниной 20 0,041:мкм (средний объем 4,2 10 фмкм), пригодный для высокочастотной высоко- плотной записи.Из сравнения примеров 1 и 2 ясно, что использование одного отличитель ного признака - присутствия в пласте окиси хрома, недостаточно для того, чтобы достичь желаемой величины кристаллов и он достигается .только за счет одновремейного использования 30 обоих отличительных признаков (как в примере 2).П р и м е р 3. В бочку. вводится хромовый ангидрид 114,4 кг, окись железа 4,В 1 кг, окись сурьмы 274 г, и к ним приливается вода 43,5 л. Смесь перемешивается и далее к ней добавляется окись хрома (43,5 кг), смесь .перемешивается мешалкой до достиженияотемпературы 70 С, далее смесь перели вается водну из четырех бочек для синтеза. Аналогичным образом подготавливаются остальные бочки. Бочки ставятся друг на друга в автоклав ем"костью 800 л, в который предварительно налито 28 л воды и начинается нагрев исходной смеси. Нагрев ведут до тех пор, покатемпература смеси достигнет 350 С, а давление 450 атм, скорость разогрева смеси составляет 20,6 град/ч, время разогрева 17 ч.После охлаждения прореагирававшуюсмесь сушат при 160 С, далее иэвлека-,оют из бочек, прокаливают в токе воздуха при 320 С, стабилизируют раствором Ма ВО э (267 кг Ма 80 з/мзраствора), дистиллируют, промывают дистиллированной водой, сушат в распылительной сушилке. Полученный. продукт имеет коэрцитивную силу 642 Э, обладает частицами со средйей длиной 0,390 мкм итолщиной О, 026 мкм (средний объем2,6:10 ф мкм) и пригоден для применения в носителях высокоплотной высокочастотной записи.П р и м е. р 4, Синтез двуокисихрома проводят также, как в примере 3,но смесь разогревают до 350 С со скоростью 15 град/ч, Обработку порошкапроводят также, как в примере 3. Полученный продукт имеет коэрцитивную силу 613 Э, обладает частицами со средней длиной 0,240 мкм и средней толщиной О, 025 мкм и средним объемом 2,02,10 4 мкм и пригоден для примененияв носителях высокоплотной высокочастотной записи,П,р и м е р 5. Синтез двуокисихрома проводят также, как в примере3, но смесь разогревают до 350 С,соскоростью 30 град/ч, Обработкупорошка проводят также как в примере 3,Полученный продукт имеет козрцитивнуюсилу 610 Э, обладает частицами сосредней длиной 0,580 мкм и среднейтолщиной 0,041 мкм (средний объем-49,8 1 О мкм) и пригоден в качественосителя высокочастотной высокоплотной записи.П р .и м е р 6. Исходную пасту длясинтеза готовят так же, как в примере 1, но с иными количествами исходных компонентов, г: хромовый ангидрид274,4; окись хрома 146,8; окись сурьмы 0,6718; окись железа 0,8958, вода118, что отвечает составу, мас,Х:Хромовый ангидрид 65,3Окись хрома 34,9Окись сурьмы 0,12Окись железа 0,16Пасту, помещенную в пробирку кварцевого стекла, устанавливают в автоклав, в который предварительно залито 17 мл воды. Содержимое автоклаванагревают со скоростью 22 град/ч до350 фС, При этом давление достигает310 атм.В .результате синтеза после сушкипри 1 10-120 С в течение 2 ч, полученпорошок со следующими характеристиками Н , Э, 520; длина, мкм 0,342; толщина мкм 0,038; объем, мкм 4,94.х 10П р и м е р 7, Исходную пасту длясинтеза готовят так же, как в примере 1, но с иным количеством исходныхкомпоНентов, г:5 570Хромовый ангицрид 274,4Окись хрома 1 О 1 0ЭОкись сурьмы 0,8063Окись железа, 13,011Вода 118 5 что отвечает составу, мас,йфХромовый ангидрид 70,5Окись хрома 25,95Окись сурьмы 0,207Окись железа 3,343Нагрев пасты ведется в пробирке кварцевого стекла, в автоклаве предварительно вливается 17 мл воды, Нагрев проводится до 320 С, причем давление увеличивается до 360 атм,В результате синтеза после сушки при 110-120 С в течение 2 ч, полученный материал имеет следующие характеристики: 20Н , Э 720; Длина, мкм 0,351; Толщина, мкм О, 027; Объем, мкм з 2,56 101996 6П р и м е р 9 (прототип ). Синтезпорошка проведен из пасты, приготовленной такэ же образом, как и в примере 8, т.е. с предварительной подготовкой добавки - окиси сурьмы, путем ее нагрева в водном растворе хромового ангидрида.Загрузка всех компонентов в автоклав была та же, что в примере 8, отличие от проведения синтеза по примеру 8 заключалось в увеличении скорости разогрева пасты. Конечная температура синтеза и давление, как и в примере 8,составили 330 С и 335 атм,разогрев проведен за 10 ч ЗО мин, т,е, скоро с ть ра э ог рева составила31,4 град/ч, В результате синтеза после извлечения продукта и сушки при 11 0-120 С за 2 ч был получен порошок с удельной поверхностью 36,3 м/г и со следующими коэрцитивной силой и размерами кристаллов: Нс, Э 560; длина, мкм 0,268; толщина, мкм 0,0227;25 объем, мкм з 1,38 10 . При соотношении длина - толщина 11,8.Таким образом, характеристики порошка чрезвычайно близки к свойствам, приведенным в примере 1 предлагаемого 30 зспертизой прототипа (уд.поверхность36 м 9 гюс 575 Э) . П р и м е р 8, Способ подготовки добавки окиси сурьмы и состав исходной пасты был осуществлен по патенту С 1 А В 4524008.Окись сурьмы 30 г, хромовый ангидрид 200 г и вода 120 г были нагретыодо температуры 120 С при интенсивном перемешивании механической мешалкой и выдержаны при этой температуре 30 мин. 8,22 г смеси были введены в пасту, содержащую 269,7 г хромового ангидрида, 137,0 г окиси хрома, 101,4 г воды, 1,562 г окиси железа.Таким образом, состав пасты по относительному содержанию всех компонентов отвечал составу пасты по примеру 1 патента СРА Ф 4524008. Синтез бып проведен в гидротермальных условиях примера 2: в автоклав емкостью 0,5 л воды влита дополнительно вода в количестве 17 мл, паста находилась в пробирке иэ кварцевого стекла, разогрев пасты до температуры 330 фС проведен за 15 ч, т.е, скорость разогрева с;ставляла 22 град/ч причем давление достчгло 335 атм, т.е.4786 фунтов/дюйм. В результате син" теэа после сушки при 110-120 С 2 ч был получен порошок, имеющий удельную поверхность 41 м /г. Коэрцитивная сила и размер .кристаллов определены следующие: Нс, Ь 503: длина, мкм, 0,252; толщина, мкм 0,021; объем, мкм 1111 10 -1, Относительная длину/толщина составила 12,0. Существует предпочтительное содержание окиси хрома в исходной смеси: при соотношении массы хромового ангидрцца к массе окиси хрома менее ,9, часть окиси хрома остается не переработанной в двуокись хрома и, следовательно, происходит ухудшение эксплуатадионных качеств магнитного порошка - снижается концентрация магнитных частиц в рабочем слое носителя записи за счет присутствия второй твердой фазы и качество распределения частиц по рабочему слою, кроме того, появляется повышенная абразивность магнитной ленты, приводящая к повышенному истиранню магнитной головки. При массовом соотношении хромового ангидрида и окиси хрома равно 2,7 по сравЪнению с соотношением, равным 2, на 257 возрастает парциальное давление кислорода в автоклаве, что является нежелательным фактором при проведении синтеза и приводит к необходимости снижения суммарной загрузки, Поэтому оптимальным соотношением масс хромового ангидрида и.окиси хрома является область 1,9-2,7 (см. табл), УкаСоде рж.окиси жеСодерж.окисисурьмымас,7 При Содермамер, ние Стоз 11 мас,у Содер,Сгз О .мас Л Козрцитивнаясила, Э Средняяскоростьразогрева,град/ч Пригоден или нетдля высокоплотнойзаписи леза, мас.у 1 66,327 33,1636 0,1754 0334 М 1О Не пригоден поскольку большая скорость разогреваПригоденПример 11 9 проведен в условиях прототипа.1Составитель 1 фНаумова Редактор В, Ковтун Техред Л. Сердокова Корректор М,Пожо Заказ 1483 . Тираж 405 ПодписноеВНИИПИ Государстценного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент, г.ужгород, ул. Гагарина,101 эанная область соотношения масс хромового ангидрида.и окиси хрома, выраженная в 1 мас.й, отвечает составамХромовый ангидрид 65,35-70,50 Окись хрома 25 ь 95-34,37 при суммарном количестве.модиАицирующих добавок от 0,28 до 4;0 мас,Ж,Ограничение максимальной скорости равогрева смеси 30 град/ч связано с тем, что при более высокой скорости разогрева снижается число здкЪективно работающих микрокристаллов смешанных оксидов, на которых кристаллизуется двуокись хрома, так как кристаллиэа ция двуокиси хрома начинается и продолжает идти на ограниченном числе микрокристаллов-зародышей. В результате образуются более крупные крис-, таллы двуокиси хрома, ймеющие размеры, не обеспечивающие их применение в высокоплотной записи из-за большого объема.Ограничение минимальной скорости разогрева 15 град/ч связано с тем, 25 Что образуются слишком малые по объему кристаллы двуокиси хрома и по размеру кристаллов двуокись хрома переходит. в область, близкую к суперпарамагнитной, что препятствует осуществ лению магнитной записи.Указанная область. размеров кристаллов 2-1010 мкм з двуокиси хрома одновременно обеспечивает достижение максимума козрцитивной силы порошка, причем дальнейшее уменьшение размеров кристаллов приводит к уменьшению коэрцитивной силы эа счет начала перехода магнитного материала в суперпарамагнитное состояние.Таким образом, изобретение позволяет синтезировать носители магнитной записи со средним размером частиц 2-О 10 мкиз, обеспечивающие высокоплотную, высокочастотную запись,Формула изобретенияСпособ получения лоровка двуокиси хрома для носителей магнитной записи, включающий предварительный разогрев исходной пасты, содержащей хромовый ангидрид, окись хрома, модифицирующие добавки, и ее разложение при 330- 350 С и 350-450 ат, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью обеспечения высокоплотной, высокочастотной записи путем получения частиц со средним объемом (2-10) 10 мкмжд используют исходную пасту, содержащую, мас,Х:Хромовый ангццрид 65,35-70,5Окись хрома 25,95-34,37Модифицирующие добавки 0,28-4,0 и разогрев исходной пасты до температуры разложения ведут со средней скоростью 5-30 град/ч.