Способ хемилюминесцентного определения содержания азота в почвенных и растительных пробах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 1 ЕТЕН ке и одержан азота проба увели центн пь нь впяе милю инесазоследов ий и а ьобах епени та в почвенных и путем обеспечения превращения в окь растительнььх ишникова .Бродски одиакь.ьоп ст ь азота азотс одер уры. разной ст тем, что и после зоны итепьно пр аших соединении ализуется цель струкции пробы ктыричн ьод то 76, 1980. о нагрева допол пускаюткиспечерез зону каталь ия-восстановьень 750-850 С, приче гается непосредс ьч ского темпе ь тур ойасполазона р о посье пе нагревате.ь ь эт вен сожжения и вторичн1 ип., 2 табл. ь 1 и металла, с окисления, на амикиизатор мер ок меди.Темп сожени 900 С ( зируемог ют прогр ус- зави- матерлтуру ка ают от 50 с регуый али т ви симостириала) ммироли осуществля овьпление темпОптимальную т У ратурь темпер ванное до 900 ОСУДАРСТВЕКНЫИ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(56) Патент Великобритани9 1578281, кл, Г 01 .1 21/Патент С 1 ь 1 А Р 4351801,кл. С 01 .1 25/22, 1985. 54) СПОСОБ ХЕМИ 1 ПОМИНЕСЦЕНТНОГО ОПЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В ПОЧВЕНЫХ И РАСТИТЕЛЬНЫХ ПРОБАХ(57) Изобретение относится к анали Изобретение касается сельского и лесного хозяйства и может быть использовано при анализе почв и растен содержание азота.ью изобретения является увелич достоверности хемилюминесцентного результата определения азота путем обеспечения одинаковой степени превращеьья в окись азота азотсодержащих соединений разной структуры.На чертеже представлена схема устройства, поясняющего предлагаемыспособ хемилюминесцентного определения содержания азота.Устройство включает систему 1 ввода проб, камеру 2 сожжения пируемой температурой, вторичннагреватель 3, зону 4 каталитического окисления, которая соединена с хемилюмине.сцетным детектором 5. Каозволяет определить в почвенных и расти1 елью изобретения ение достоверности го определения соде мера сожжения представляет собойчасть кварцевой или керамическойтрубки с электронагревателем, вторичный нагреватель также представляетсобой кварцевую ипи керамическуютрубку, которая может быть продолжением камеры со;ьокения и размеры которой обеспечивают время контактане менее 0,5 с. Зона каталитического окисления представляет собой реактор, изготовленный из кварца, кер 1 одержащий к ьта 1539 б 15сожжения или вид температурной прог"раммы (наибольшая температура и скорость повышения температуры) подбирают исходя из вида анализируемогоматериала так, чтобы обеспечить наи 5лучшую воспроизводимость и правильность результатов. Температура вторичного нагревателя - от 1000 доо1100 С. Температуру зоны каталитического окисления выбирают в зависимости от вида катализатора, например,для окиси меди оптимальной температурой является 750-850 С,1Навеску пробы 1-10 мг в кварцевойлодочке помещают в камеру сожженияи нагревают при 500 - 900 С или припрограммированном повышении температуры в токе кислородсодержащего газа. 2 ОПродукты сожжения и деструкциипоступают во вторичный нагреватель идалее в зону каталитического окисления и в хемилюминесцентный детектор.Детектор включает генератор озона,. 25реакционную камеру, в которой происходит реакция озона и ИО, и Аотоумножитель, регистрирующий хемилюминесцентное излучение,В качестве кислородсодержащегогаза можно использовать чистый кислород, смесь кислорода с инертным газом или воздух, Расход газа 0,5 - 1,5 л/мин. Продолжительность сожжения определяется по длительности хек милюминесцентного излучения.и состав 35 ляет обычно 1-4 мин.Способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Использовали устройство, включающее систему ввода проб в виде зонда, на котором закрепляли держатель лодочки с пробой, и уплотняемого затвора, камеру сожжения (часть кварцевой трубки диаметром 0,5 см и длиной 8 см с электронагревателем, регулятором и программатором температуры), вторичный нагреватель (продолжение этой же кварцевой трубки диаметром 0,5 см и длиной 25 см) и зону каталитического окисления (кварцевую трубку длиной 20 см и внутренним диаметром 1 см, заполненную окисью ме- . ди). Зону каталитического окисления соединяли с хемилюминесцентным детектором ГХЛстеклянной трубкой длиной 40 и диаметром 0,4 см. В камеру сожжения помещали пробу анализируемого материала в количестве5-10 мг в кварцевой лодочке и нагре вали камеру до 00 С, продувая еепотоком воздуха 1,5 л/мин. Газы сожжения и не успевшие окислиться продукты деструкции поступали во вторичный нагреватель с температурой1050 С, далее - в зону каталитического окисления с температурой 800 С ихемилюминесцентный детектор.Анализировали чистые химическиесоединения, содержащие разные йормыазота: аммониевые соли, нитраты, аминокислоты, ароматические гетероциклические соединения, стандартные образцы почв, а также образец почвы,подвергнутой гидропиролизу, в результате которого в образце остаютсятолько полициклические ароматическиеуглеводороды и гетероатомные соединения,Результаты определения содержанияазота в этиз образцах приведены втабл. 1. Для сравнения приведены результаты, полученные на этой жесистеме без зоны каталитического окисленияСреднеквадратическое отклонение результатов пяти параллельныхизмерений составляет 0,01 Х.Результаты, приведенные в таблице, .показывают, что измеренные содержания общего азота хорошо совпадают с истинными содержаниями, рассчитанными по эмпирическим формулам длячистых соединений или измеренными независимыми методами для других образ -цов . При отсутствии зоны каталитического окисления получают более низкиерезультаты, что свидетельствует о менее полном переходе азота, содержащегося в анализируемых пробах, в окисьазота, причем степень этого переходаразлична для разных веществ (от 0,76до 0,93).П р и м е р 2. Используя устроиство, описанное в примере 1, анализировали стандартный образец почвы СП при разных условиях эксперимента.Результаты измерений, приведенныев табл. 2, показывают, что изменениепараметров в указанных пределах невлияет на результаты измерений,Таким образом, предложенное техническое решение обеспечивает увеличение достоверности результатов определения содержания азота в почвенныхи растительных пробах по сравнению спрототипом за счет исключения зависи15396 мости степени превращения азотсодержащих соединений анализируемого материала в окись азота. 5формула изобретения Способ хемилюминесцентного определения содержания азота в почвенных и растительных пробах, включающий сожжение образца при 700-900 С и пропускание продуктов сожжения через зону вторичного нагрева при 1000 - 1100 С, приводящих к деструкции пробы, и регистрацию хемилюминесцентТ а б л и ц а 1 Результаты определения содержания азота впочвенных и растительных пробах (мас. 7) Образец Относительная степень превращения азота в 0 Измеренное содержание азотаИстинное содержание азота С С и О Без С и О С С и О Без С и О 0,560,69 0,73 0,74 20,1 25.8 24,6 48,7 21,2 25,5 46,7 0,850,910,910,94 13,920,220., 140.5 0,74 0,24 0,29 0,29 0,90 0,09 0,10 0,82 0,91 0,10 0,82 2,18 2.18 0,90 2,00 1,32 1,12 1,29 0.87 0.,92 3,20 0,81 0,90 2,91 3,19 0,90 3,99 4,01 0,73 3,32 Таблица 2Результаты определения содержания азота в стандартномобразце почвы СПпри разных условиях (мас. Х) Температура, С Содержаниеазота,мас. Е печи сожжения вторичного нагре- зоны каталитического вателя окисления 0,28 0,29 0,29 800 7.50 850 1050 1050 1050 700 900 800(нн,),яо+1 е(С 1)ПролинСтандартный образец черноземной почвы СП Гидропиролизат лесной почвыСтандарт зерна пшеницы СПМПСтандарт клубней картофеля СБ ИКСтандарт травосмеси СБ МТ Стандарт капусты Боузна 15 6ного излучения при реакции окиси азота с озоном, по которому судят о количестве азотсодержащих соединенийв пробе, о т л и ч аю щ и й с ятем, что, с целью увеличения достоверности результатов определения путем обеспечения одинаковой степенипревращения в окись азота азотсодержащих соединений разной структуры,продукты деструкции пробы после зонывторичного нагрева дополнительно пропускают через зону каталитическогоокисления-восстановления с окисьюмеди при 750 - 850 С,1539615 Составитель Б,ШироковТехред М,Ходанич Корректор Н.Король Редактор А;Маковская Тираж 503 Подписное Заказ 212 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениями открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5