Способ получения триполифосфата натрия

(51) 4 5/ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ретение относится ия триполифосфата уемого в производсотбеливающих пре тов для уменьшения изобретения - повь иполифосфата и уск а счет интенсифика пособ Из олучт ве мою поль едст аратов и жесткост репар одыаЦел гашение вырение проии фильтросса ва получ мовую одным олей; ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(71) Чимкентское производственноеобъединение "Фосфор" и Институт химических наук АН КазССР(56) Авторское свидетельство СССРР 874617, кл. С 01 В 25/41, 1981.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТАНАТРИЯ(57) Изобретение относится к способуполучения триполифосфата натрия, используемого в производстве моющихсредств, отбеливающих препаратов и асио предлагаемому способу ия триполифосфата (ТПФН) шлафосфорную кислоту нейтрализую р вором или же смесью сухих кальцинированной соды и триЯО 1495293 препаратов для уменьшения жесткостиводы. Целью изобретения являетсяповышение выхода триполифосфата и ус скорение процесса за счет интенсификации фильтрования. Шламовую фосфорную кислоту нейтрализуют водным раствором кальцинированной соды и триполифосфата натрия при соотношенииуказанных солей 1:(0,1-0,3) до рН3,9-4,1. Полученный раствор с соотношением Яа,О:Р,О = 1,198-1,210 нагревают до 100-130 С в течение 2535 мин, Шлам отфильтровывают, раствор повторно нейтрализуют содой досоотношения Иа, О;Р,О = 5:3. Затемраствор дегидратируют при 2500 С икальцинируют при 420 С. Способ позволяет использовать в качестве исходного сырья шламовую ортофосфорнуюкислоту, имеющую повышенное содержание примесей. 1 табл. полифосфата натрия в соотношении1;0,1-0,3 до рН 3,9-4,1, полученныйраствор фосфатов (Ма,О:Р, О= 1, 1981,210) подвергают термообработкепри 100-130 С в течение 25-35 мин,образовавшийся шлам отфкпьтровьвают,раствор фосфатов донейтрализовываюткальцинированной содой до соотноше -ния Яа О:Р О,равного 5:З.Далее раствордегидрируют и кальцинируют аналогичйо известному способу,П р и м е р. 150 мл шламовойфосфорной кислоты (752, ) = 1,57 г/см 3)состава, мас. 7: СаО О, 12; М 80 О, 002;Ге,О, 0,0131 ЯО, 0,06; А 1,0, 0,05 р3 149529Н, РО 0,42; твердые взвешенные частипь О, 035 у Р О, 003, нейтрализуют520 мл раствора кальцинированной соды и триполифосфата натрия Я =51,17 г/см. Соотношение сода;ТПФНв растворе равно 1:0,2), Нейтрализованный раствор имеет рН 4,0,д =1,37 г/см и Иа,о/Р,О = 1,21 еРаствор подвергают термообработке в 10течение 30 мин при 120 С, затемфильтруют. Скорость фильтрации70 мл/см 1 ч. Фильтрат донейтрализовывают до соотношения Иа, О/Р, 0 = 1,7 И =1,54 г/см) и обезвожнвают при 15250 С, а затем кальцинируют при420 С. Получают 180,7 г триполифосфата натрия, отвечающего категориивысшего качества, Содержание Иа Р, О == 96 . Производительность процессапри пересчете на промышленный объемсоставляет 420 т/сут.Аналогично получают триполифосфатнатрия при различных значениях температуры и продолжительности обработки Фосфатов, а также с добавлениемдо стадии нейтрализации различногоколичества триполифосфата натрия.Зависимость качества триполифосфатанатрия и скорости фильтрования раствора после нейтрализации от указанныхфакторов препставлена в таблице.Достигнутый эффект контролируютпо качеству триполифосфата натрия(Иа Р,О мас. ), скорости фильтрации (мл/см ч), степени осаждениясуммы примесных катионов ( кат(Са,Мд), отн, ),Кроме того, за изменением структуры коллоидных взвесей (нерастворимые 40фосфаты) следят измерением их потенциала методом макроэлектрофореза).Таким образом установлены следующиеоптимальные условия ведения процесса: Т = 100-130 С; С = 25-35 мин;Иа,СО, /ТПФН = 1-(О,10-0,3 О); рн 3,94,1.П р и м е р ы 12-17 показываютопределяющую роль в повышении произ"водительности процесса температурного фактора в интервале 100-130 С 3 4(скорость фильтрации повышается с 15 до 60 мл/см ч, т.е. в 4 раза; при" меры 3 и 13), при этом содержание основного вещества (ИаР,О ) увеличивается с 93,5 до 95,5 мас.соответственно в опытах 3 и 13. Обработка раствора (Т = 120 С) в течение 25-35 мин также повьппает скорость Фильтрации раствора от 60, 4 до 75 мл/см,ч (примеры 13 и 19), одновременно наблюдается увеличение содержания основного вещества в продукте.В рассмотренных примерах 3, 13 и 19 наблюдается резкое снижение потенциала поверхности осадков (от +32;9,3 и +6,0 мВ), что способствует эфФективному образованию легкофильтруемых.шламов.. Установленный интервал рН 3,9-4, 1 обеспечивает полноту осаждения шпамов (К ос = 92-95 )По сравнению с известным способом предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс фильтрования, увеличить выход продукта, а также использовать для получения триполифосфата натрия термическую шламовую фосфорную кислоту, имеющую повышенное содержание примесей.Формула изобретенияСпособ получения триполифосфата атрия, включающий нейтрализацию орофосфорной кислоты содой до соотношения Иа 0;Р 0 = (1,08-1,21):1, формирование осадка и донейтрализацию отфильтрованного раствора до соотношения Иа,о:РО= 5:3 дегидратацию и кальцинацию фосфатов, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода триполифосфата и ускорения процесса за счет интенсификации Фильтрования, первую нейтрализацию содой ведут в присутствии триполифосфата натрия при их соотношении 1:(О, 1-0,3) до рН 3,9-4, 1, а Формирование осадка осуществляют при 100-130 С в течение 25-35 мин.1495293 Т, С ВыходНа,Р,О,мас.Х рн Скоростьфильтрации,мл/см ч Сода ТПФИ Пример 7, мин,+ мВ 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 90 Нет 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Только соТо же да н 11 11 И 1 11Нет 100 110 120 130 140 120 13 14 15 16 17 18 120 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 120 100 100 100 100 100 120 120 120 120 120 130 130 130 130 130 120 120 120 120 120 120 39 4041 Составитель И. Прокофьев Техред А.Кравчук Корректор И. Васильева Редактор Н, Яцола Заказ 4204/21ВНИИПИ Государственного113035,Тираж 435 Подписное СССР комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 15 15 15 15 15 15 25 35 45 15 25 30 35 45 15 25 30 35 45 15 25 30 35 45 30 30 30 30 30 30 1:0,05 1:0,10 10.2 1:0,3- 1 с 0,4 1:0,5 1:0,71:0,3 1:0.3 1:0,3 1:0,3 1:0,3 1:0,3 1:0,3 1;0,3 1:0,3 1:0,05 1:0,10 1:0,20 1:0,30 1:0,50 1 й 0,05 1:0,101:0,20 1:0,30 1:0,50 1:0,05 1:0,10 1:0,20 1:0,30 1:0,50 1:0,05 1:0,05 1:0,20 1:0,20 1 й 0,50 1;0,50 3,7 3,9 4 ф 1 4,5 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4.0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 3,73,9 4,0 4,14,3 3,7 3,9 4,04,1 4,3 3,7 3,9 4,0 4,1 4,3 3,7 4,0 3,7 4,3 3,7 4,0 19,0 17,0 15,0 19,0 15,3 18,2 18,9 26,1 30,8 25,2 18,7 30,0 60,4 60,3 60,1 61,4 37,2 74,1 75,0 62,2 55.0 7.2, 2 74,0 75,0 50,2 53,2 74,8 75,0 74,9 50,4 52,0 75,0 74,8 75,0 50,2 65,0 68,0 67,0 65,0 62,0 65,2 93,0 93,4 93,5 93,2 93,6 93.6 93,7 94,0 94,1 94,0 94,0 94,5 95,5 95,7 95,3 95,8 94,8 95,8 96,0 95,0 95,0 95,5 95,8 96,0 94,2 94,8.95,4 96,0 95,8 94,5 94,2 95,5 95,6 96,0 94,1 95,2 95,4 95,3 94,8 94,495,1 37,0 34,0 32,0 34,0 32,0 30,0 27,0 25,0 21,0 20,0 20,0 18,09,3 9,2 9,2 8,9 9,5 6,2 6,0 6,8 12,0 7,0 6,5 6,2 6,4 14,0 6,8 6,2 6,6 7,0 15,2 6,9 7,1 6,1 6,8 7,2 7,1 7,0 7,4 7,8 7,0