Способ концентрирования микроэлементов из морской воды для атомно-абсорбционного анализа

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 02 Г 1/62, С 01 И 33/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН твенный уикова триетал ван лови его фидо дис титуГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Вирцавс М.В. Концмикроколичеств тяжелыхс ,8,8-дихинолилдисуль производными. Автореф.1980(АН Латв. ССР. Инснической химии),(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ ИЗ МОРСКОЙ ВОДЫ ДЛЯ АТОМНОАБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА 7) Изобретение относится к област алитической химии, к способаи кон Изобретение относится к геохимии,в частности к способам концентрирования микроэлементов из морской водыдля последующего атомно-абсорбционного анализа,Целью изобретения является увеличение фактора концентрирования микроэлементов - Ре, Мп, Со, К 1 и 2 пиэ морской воды, ускорение способа иполучение крупнодисперсного осадка.Для осуществления способа 8,8-диоксидихинолилдисульфид вводят в виде 2 Х-ного раствора в количестве45-50 мг/л исходной воды, 23-ныйраствор аммиака до рН 10-12, 1-2 мп103-ного пероксида водорода с прогревом на водяной бане 10-15 мин,2центрирования микроэлементов иэ морской воды для последующего инструментального анализа. Для осуществления способа в исходную воду вводят 45- 50 мг/л 8,8-диоксидихинолилдисульфида в виде 27.-ного раствора, затем 107-ный раствор аммиака до рН 0-12 и 1-2 мл 107.-ного раствора пероксида водорода, нагревают на водяной бане 10-15 мин и отделяют осадок с последующим его растворением на фильтре в системе растворителей общим объемом 5-10 мл сначала соляной кис. - лотой 0,1 К и 0,01 И, затем абсолютным этднолом при их объемном соотношении 1:2:2, Способ позволяет повысить фактор концентрирования с 20-40 до 100-200 ускорить и упростить процесс осуществления способа. 4 табл,фильтруют осадок концентрата на воронках Шота, предварительно обрабо; танных соляной или азотной кислотами марки "осч", с последующим ополас киванием бидистиллятом и растворяют ,концентрат 1 М и 0,01 М соляной кислоты "осч", затеи обрабатывают очищенным абсолютным этанолом при их соотношении 1:2:2. Такой прием обеспечивает фактор концентрирования, равный 100, при концентрировании 0,5 л морской воды и равный 200 при концентрировании 1 л воды, а такке уменьшает помехи при анализе.П р и м е р. Пробу воды 0,5-1,0 л фильтруют для отделения взвешенных веществ, отбирают в тщательно подго"5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 товленные полиэтиленовые емкости(при их отсутствии - в химическиестаканы, обработанные кислотой и бидистиллятом), затем вводят 50 мг приготовленного и очищенного 8,8-диоксидихинолилдисульфид в виде 27.-ного раствора, доводят рН до 12 введением по каплям 107-ного аммиакаи вводят 2 мл 10 Е-ного пероксидаводорода, что обеспечивает в процессе соосаждения образование крупнодисперсного осадка, Для ускоренияобразования крупнодисперсного осадкаосуществляется прогрев на водянойбане реакционной смеси в течение10-15 мин, по охлаждении которойпроизводят фильтрование на воронкеШота, Фильтрование осушествляют подвакуумом, Затем проводят растворениеосадка.Пластмассовым шприцам берут 1 мл1 М НС 1 и осторожно по каплям смывают края воронки, весь объем собирают на дне, растворяя основную массуконцентрата. Затем обрабатывают осадок 2 мл 0,01 М НС 1 и 2 мл абсолютированного этанола. Последний способствует устранению помех в процессеатомизации в пламени горелки приатомно-абсорбционном анализе,Для построения градуировочногографика готовят стандартные растворына основе морской воды. Для этогопроводят соосаждение в большом объеме морской воды, осадок отфильтрсвывают, а фильтрат используют дляприготовления серии стандартных растворов введением известных концентраций элементов (рудных и тяжелык).Затем серию приготовленных растворовконцентрацией 0,5-15 мкг/мл подвергают концентрированию, выделенный.осадок растворяют до определенногообъема, производят съемку на атомноабсорбционном спектрофотометре истроят градуировочный график стандартных растворов. При этом необходимо контролировать кислотность среды, так как для некоторых элементов,в особенности для цинка, кислотностьсильно влияет на определение.Оптимальным количеством реагентовявляется 50 мг в 25 мл водного раствора и 2 мл пероксида. В остальныхслучаях при меньших количествах соосадителя и слабом растворе перокси. да водорода происходит неполное соосаждение н образуется мелкодиспресный осадок, Прогрев на водяной банепри избытке добавляемого пероксидаводорода не дает побочных соединенийи образуется крупнодисперсный осадок.Предлагаемый способ позволяет осуществлять концентрирование экспрессно, ускоряя его в 5-6 раз по отношению к известному способу,Сравнительная характеристика растворов соосажденных металлов в зависимости от концентрации вводимыхреагентов на основе искусственныхсмесей фильтратов морской воды концентрацией 1-10 мкг/л представленав табл. 1, сравнительная характеристиха образующегося осадка концентрата в зависимости от количествавводимого соосадителя в объеме водного раствора - в табл2, целесообразность рН соосаждения Ре, Мп,Сц, 2 п, И 1 следует иэ данных таблицы Э; сравнительная характеристикаизвестного и предлагаемого способовконцентрирования некоторых микроэлементов - в табл. 4,В предлагаемом способе по отношению к известному соотношение реагентов и прогрев реакционной смеси обес" печивают получение крупнодисперсного осадка, упрощается и ускоряется процесс концентрирования, увеличивается фактор концентрирования в 5 раз, концентраты соосажденного вещества устойчивы при хранении и могут ис" пользоваться также при рентгенфлуоресцентном и нейтронно-активационном анализах. Формула изобретения Способ концентрирования микроэлементов из морской воды для атомноабсорбционного анализа, включающий введенйе 88-диоксидихинолилдисульфида, раствора аммиака, раствора пероксида водорода с последующим отделением осадка и растворением его на фильтре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения фактора концентрирования по Ре, Мп, Сц, й, 2 п, ускорения способа и получения крупнодисперсного осадка, 8,8-диоксидихинолилсульфид вводят в виде 27.-ного раствора в количестве 45-50 мг/л исходной воды, раствор аммиака - в виде 103-ного раствора до рН 10-12,1491815 615 мнн, а растворение осадка нафнльтре ведут последовательно 1 И, 0,01 И соляной кислотой н этанолом при соотношении нх объемов 1:2:2,5 Сые кРУи вен ще ный клоны" с видные хлонье- частнзидны- дв, бымн час-стро ти 3 внн освидввтса на дно сиерсный садок См 2 3 а ный с ., кота аде н- днсфРффй к дерс УкРУп ный дис- аерс 56Н не и к до 0 б осв- Преоб- ладает нфф ннруеткруиводис- дврсный 2 док, тедезщняк укруиненив ио аблн Соосаждаемыйэлемент Интервалы рН максимального соосаждения,8-10,4 ,8-11,8 , 3-12,0 ,0-10,4 МарганЖелеэоМедьЦинк раствор пероксида водорода - в виде107.-ного раствора в количестве 12 мп, перед отделением осадка раствор нагревают да водяной бане 10 Преоблвдаеткру 3 п 0диснерсный,клопьеИзюмный,быстроосююдвтса крУпноддсйерснмйосадок,быстроосвдфв тсвнв дио1491015 аб лица 4 Элементы, мкг/лСи Опыт Ип 2 п Известный способ Предлагаемый способ Составитель Л. АнаньеваТехред Л.Сердокова Корректор В. Гнрняк Редактор Н. Гунько Заказ 3821/24 Тираа 828 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5