Способ определения фосфорсодержащих комплексонов

(21) (22) (46) (71) ский и ос аучно-исследовате ически ти ещест кова кихГ.В. миче ьд и 8. 8) собо 77.(53 вещест 975,чисты ИРЕА,ва.вып.М В,И, 3 т. 46,Рыия,ков 980 0 от ко лот 1): при оВ 9 ая кри по иг. 2): при ; СА=О -ния ая кривая 6.р (Лиг. 3):кривая 7; при при С,с,ТСе Он)): прТф -слотаци-ок а(м ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ 4289522/23-224.07.8723.04.89. БюлВсесоюзный нинститут химбо чистых хиС.У,Крейнгол543.422.4(08Реактивы и оруды ИРЕА.37, с, 174-1клакова В.П,ая лабораторс. 896-897,Изобретеьие относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения микрограммовых количеств ФосФорсодержащих комплексонов (фК) в природных и технических объектах.Цель изобретения - вышение селективности определе Фосфорсодержащих комплексонов.На Фиг. 1 представлена зависимость оптической плотности А определяемогокомплекса от рН раствора (С Се(,1) -Ф х ,10 М, С .210 М, где С - концентрация); а Лиг. 2 - зависимость оптической плотности А раствора от концентрации Ге (111) (рН 2-3, С - 2 10 М); на фиг.3 - зависимость оптиксческой плотности А от концентрации 1,1,1-оксиэтилендиАосфоновой кислоты (ОЭДФ) (Ч=25 мл; 1=5 см; рН 2-3; С 2 10 М) при различных концетра" циях Ее (111); на Лиг. 4 - зависи(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСфОРСОДЕРЖАЩИХ КОМ 121 ЕКСОНОВ(57) Изобретение относится к областианалитической химии, в частностик фотометрическим методам определения микрограммовых количеств Фосфорсодержащих комплексов (фК) в природных и технических объектах. Цельизобретения - повышение селективности определения ФК. В способе определения ФК измеряют светопоглощеие комплексов ФК с (3-5) 10 Ее (111) прир 1 от 1 до 4 в присутствии (1,5-2,5)"10 М Аторид-ионов а длине волы270 нм. 4 ил., 1 табл. мость оптической п ности Ацентрации фторид-иоов (рН 2,810-411)Зависимость А от рН (фиг,С,д,=110 М - кривая 1; притиленфосфоновой)кислоты (ДПФ) в прироцных водах.В мерную колбу емкостью 25 мл,содержащую 0,5 мл раствора Ре (111)с концентрацией 1 мг/мл и 1 мл раствора фторидов с концектрацией 1 мг//мл, добавляют 1 К раствор хлорнойкислоты до значения рН, контролируемого по рН-метру, равного 1, вводят20 мл природной анализируемой воды,доводят объем раствора дистиллировакной водой до метки. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора при 270 нм на спектрофотометре вкварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см по контрольному раствору, не содержащему ДПФ. СодержаниеДПФ определяют по предварительно по"строенному градуировочному графику.В четыре мерные колбы емкостью 25 мл,содержащие по 0,5 мл раствора Ре (111)с концентрацией 1 мг/мл раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл, вводят в каждую колбу 1 М раствор хлорной кислоты до значения рН, равного1, вводят соответственно 0,5; 1,0;2,0; 4,0 мл раствора с массовой концентрацией ДПФ 50 мкг/мл, доводятобъем растворов водой до метки, Измеряют оптическую плотность растворовв тех же условиях, В анализируемойприродной воде найдено (1,5+0,1) мг/лДПФ.П р и м е р 2. Определение ОЭДФв растворе комплекса Ре (111) - ОЭДФ(микроудобрекие).Отбирают 1,00 мл анализируемогопрепарата, содержащего 100 г/л ОЭДФи 28 г/л Ре (111), приливают в колбуна 1 л и доводят дистиллированной водой объем раствора до метки. Из колбы отбирают 1,00 мл получекного раствора, переносят в мерную колбу на25 мл, приливают 0,6 мл раствораРе (111) с концектрацией 1 мг/мл и1,25 раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл, доводят объем раствораводой до метки. Измеряют оптическуюплотность раствора при 270 нм наспектрофотометре в кварцевой кюветес толщиной поглощающего слоя 1 смпо контрольному раствору, не содержащему ОЭЦФ. Содержание ОЭДф определяют по предварительно построеьному графику, для чего в четыре мерные колбы емкостью 25 мл, содержащие по 0,63 мл раствора .Ре (111) с концентрацией 1,00 мг/мл, и 1,25 мл50 55 Способ позволяет определять (0,4- 4,0) мкг,/мл ОЭДФ; (1-10) мкг/мл НТФ;/ 2-окси,3-пропандиамин-И,М,И ,Б - тетра(метиленфосфоновой); гексаметилендиамин-Н,И,Н ,И -тетра(метиленфосфоновой); окса-бис(этилен-нитрило) - тетра(метиленфосфоновой); 1,1,1-оксибензилидендифосфоновой кислот.Селективность способа представлена в таблице. 10 15 20 25 30 35 40 45 раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл вводят соответственно 0,5;1,0; 1,5; 2,0 мл раствора с массовой концентрацией ОЭДФ 100 мкг/мл; доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях. В образце комплекса Ре (111) - ОЭДФ (микроудобрение) найдено 105-5 г/л ОЭДФ (Р=0,95, п=3) .П р и м е р 3. Определение НТФ в воздухе производственных помещекий.Аэрозольный фильтр, через который аспирировали 100 л воздуха, содержащего НТФ, помещают в стакан и обрабатывают 20 мл дистиллированной воды. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, .в которую предварительно ввели 0,4 мл раствора Ре (111) с концентрацией 1 мг/мл и 0,8 мл раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл, вводят 1 М раствор едкого натра до значения рН, коктролируемого по рН-метру, равного 4; доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность раство" ра при 270 нм на спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по контрольному раствору, не содержащего НТФ. Содержание НТФ определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для чего в четыре мерные колбы еькостью 25 мл, содержащие по 0,4 мл раствора Ре (П 1) с концентрацией 1 мг/мл и 0,8 мл раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл, вводят в каждую колбу 1 М раствор едкого натра до значения рН, равного 4, приливают соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 мл раствора с массовой концентрацией НТФ 50 мкг/мл, доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях. В воздухе производственных помещений, где работают с НТФ, найдено (0,50+0,05) мг/м.Мешающие ионы Не мешают опреде- лению 0,9 ф 4 870 О. 5 Фие, 2Способ определения фосфорсодержа 5щих комплексонов, заключающийся втом, что измеряют светопоглощениекомплексов с ионами металлов, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что; с целью повышения селективности способа,1 ц измеряют светопоглощение комплексовФосфорсодержащих комплексонов с (3-5)10 М Ре (111) при рН от 1 до 4 вприсутствии ( 1,5-2,5) х 10 М фторидионов на длине волны 270 нм,1474523 О Ф 0 Составитель А.Воробьевупица Техред Л.Сердюкова Корректор С.Черни при ГКНТ ССГР роивводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужг ул. Гагарина, 10 Заказ 1885/40 Тираж 788 ПодписноеНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыти 113035, Москва, Ж, Рауаская наб д. 4/