Способ определения кобальта

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК А 1 19) (111 НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ сс. - Апа 1.3, р. 462итическая хими 965, с.133 ЬТА анапити- спектротение относитсяи, в частности пробиркуй сточаствора ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов иособо чистых химических веществ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КО(57) Изобреческой хими Изобретение относится к аналитиче кой химии, в частности к спектрофото метрическим методам определения микрограимовых количеств кобальта.Цель изобретения - повышение чувствительности и обеспечение возможности определения кобальта в микро- удобрениях.В качестве органического лиганда исполъзуют иминодиметиленфосфоновую (ИДФ) оксиэтилидендифосфновую (ОЭДФ) оксибензилидендифосфоновую (ОБДФ) или фосфонуксусную кислоту (ФУК), относящиеся к классу фосфорсодержащих комплексонов (ФК)П р и м е р 1. В мернуюпомещают 3,0 мл анализируемоной воды добавляют 0,9 мл р ц 4 С 01 Н 31/22, 21/77 фотометрическим методам определениямикрограммовых количеств кобальта,Целью изобретения является повышениечувствительности и обеспечение возможности определения кобальта в микроудобрениях, Способ заключается в том,что кобальт переводят в разнолигандное комплексное соединение с фосфорсодержащим комплексоном и пероксидомводорода в среде с рН ъ 12 при концентрации фосфорсодержащих комплексонов и пероксида водорода, соответственно (1 - 10) 10 и (5-20) 10 моль/ли фотометрируютЧувствительностьопределения 5. 10 моль/л кобальта,анализу не мешают Са, М 8, Ре, фосфаты,хлориды, сульфаты и др. вещества.1 з.п. ф-лы, 4 ил. ИДФ с концентрацией 1 мг/мл; 1,0 млраствора пероксида водорода (Н 0)с концентрацией 110 моль/л; раствор едкого натра с концентрацией2 моль/л до значения рН, равного13,5 и доводят объем раствора дистиллированной водой до 5,0 млЧерез5 мин измеряют оптическую плотностьраствора при 370 нм на спектрофотометре с толщиной поглощающего слоя1 см по отношению к контрольномураствору. Содержание кобальта определяют по предварительно пострбенномуграфику, для чего в шесть мерныхпробирок приливают соответственно0,15; 0,30; 0,60; 0,90; 1,20;1,50 мл раствора кобальта с концентрацией 100 мкг/мл. Добавляют в каж 1529103дую пробирку по 1,0 мл раствора ИДФ с концентрацией 1 мг/мл; 1,0 мл раствора НОс концентрацией 1 х 10 моль/л и раствор едкого патра с концентрацией 2 моль/л до значения рН 13,5. Доводят объем растворов дистиллированной водой до 5 ьщ, Через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях. По градуировочному графику находят (30 + 3) мкг кобальта, а в анализируемой сточной воде (10+ 1) мг/л кобальта (Р = 0,95; и = 3).П р и м е р 2. Отбирают 1,5 мл анализируемого препарата, содержащего 20 мг/л Со и 70 мг/л ОЭДФ, и переносят в мерную пробирку. Добавляют 0,4 мл раствора ОЭДФ с концентрацией 1 мг/мл, 0,5 мл раствора Н О с концентрацией 5 10 моль/л и раствор едкого натра с концентрацией 2 моль/л до значения рН, равного 12. ,Доводят объем раствора дистиллированной водой до 5 мл. Йерез 5 мин изме ряют оптическую плотность раствора при 370 нм и по градуировочному графику находят содержание кобальта (20 + 2) мг/л (Р = 0,95, и 3).На фиг.1 приведены спектры поглощения комплексов кобальта с различными ФК (1-ФУК; 2-ОБДФ; 3-ОЭДФ; 4-ИДФ); на фиг,2 - зависимость оптической плотности от рН среды (1-ФУК; 2-ОБДФ;3-ОЭДФ; 4-ИДФ), при рН ( 12 величина оптической плотности снижается, что приводит к уменьшению чувствительности определения кобальта; на фиг.З - зависимости оптической плотности от концентрации различных ФК и Н 20 т40 (1-ФУК, 2-ОБДФ; З-ОЭДФ, 4-ИДФ) и 4 (1-ФУК, 2-ОДЭФ, 3-ИДФ)еНа фиг.З видно, что диапазон оптимальных концентраций ФК составляет1 10 - 1 1 О моль/л при определе нии 5 10 - 5 10 моль/л кобальта. При концентрациях ФК выше 1 хМ 10 моль/л чувствительность определения кобальта падает, что связано, вероятно., с вытеснением Н Оиэ разнолигандного пероксокомплекса и образованием комплекса состава СоЬ.При концентрациях ФК ниже10 моль/л-4 происходит выпадение бурого осадка Со(ОН) и определение невозможно,Диапазон оптимальных концентраций Н О составляет (5-20)О моль/л (фиг,4). Увеличение концентрации Н О-збольше 2 10 моль/л не приводит к увеличению оптической плотности, а следовательно, к повышению чувствительности, При концентрации НО меньше 51 О моль/л оптическая плотность анализируемых растворовпадает. что приводит к снижению чувствительности определения кобальта, Определению 15-150 мкг кобальта не мешают 15 мкг Ии (11); 20 мкг Ре (111) и Ч (Ч), 25 мкг Сц (11) и Бд (11); 100 мкг Т 1 (1 Ч)1 тартратов; ЭДТА; НТА, 0,5 мг Са (11) и Мд (11) 3 мг С 1 ; БО ; 4 мг Ю ; 6 мг РО.Использование предлагаемого способа обеспечивает повышение чувствительности определения кобальта до 5 л 10 - 5 10 моль/л (способ-прототип 3,5 10 - 2,0 10моль/л; воэможность определения кобальта в микро- удобрениях в результате высокой селективности (не мешают Са, Ид, Ге, фосфаты, хлориды, сульфаты и др.вещества).Формула изобретения1. Способ определения кобальта, включающий перевод его в разнолигандное комплексное соединение с органическим лигандом и пероксидом водорода в щелочной среде и фотометрирование полученного комплекса, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и обеспечения возможности определения в микро- удобрениях, в качестве органического лиганда используют фосфорсодержащие комплексоны, а комплексообразование проводят в среде с рН1,2 при концентрации фосфорсодержащих комплексонов и пероксида водорода соответственно (1-10)10 и (5-20)а 10 мол/л.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве фосфорсодержащих комплексонов используют иминодиметилфосфоновую, оксизтилидендифосфоновую, оксибенэилидендифосфоновую или фосфонуксусную кисло1529103 фРфни (ф /еи Р 1 В 1 Р Ю Грн, х 0 Р 4 едФ Флвф Аю Сидую,Ран 4( Составитель А.Раэяповедактор С.Лысина Техред Л.Сердюкова Корректор С.Че 3/ Подписное венно-издательский комбинат "Патент", г, Узгород, ул. Гагарина, 101 роиэв Заказ ВЖИПИ 8 Тирак 789рственного комитета по иэоб113035, Москва, Ж, Ра тениям и открытиям при ГКНТ СССская наб., д. 4/5