Способ определения ванадия (ш, 1у, у) в твердых материалах

(71) Московский инмической технологи овыР 14 итут тонкои х им. М.В.Ломон а, Г.А.ИвановФедоров идетельство СССР 1 И 31/16, 1964. нализ смеси окислов 1957, т. 23,ДЕЛЕНИЯ ВАНМАТЕРИАЛАХотноситсядия (111, 1 способа 1тносится к аналит именно к способам Изобретение ескои химии йсо ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬП ИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС сова(57) Изобретениеопределения вана раздельного определения ванадия в степенях окисления (111, 1 Ч и Ч) в технологических продуктах, например в ванадийсодержащих конверторных шлаках, шихте, шламах,Целью изобретения является повышение точности определения при анал зе технологических продуктов ванади вого производства и осуществления определения из одной навески.П р и м е р 1. Анализ ванади держащего шлака.В стакан помещают 0,1 г анализир емого образца, предварительно расте того в ступке, приливают 50 мл 157- ного раствора гидроксида калия, до 801472822 вердых материалах и позволя сить точность определения при анализетехнологических продуктов ванадиевогопроизводства и осуществить определение из одной навески, Способ включает разложение анализируемого образца15-202-ным раствором гидроксида калияв присутствии хлорида меди, взятогов соотношении 1:3 с анализируемойнавеской, при кипячении в течение3-5 мин, фильтрование,обработкуфильтрата серной кислотой, введениеперманганата и нитрита натрия и последующую количественную регистрациюванадия (1 Ч, Ч) путем титрования раствором соли Мора, Ванадий (111) определяют в твердом остатке после фильтрования и сплавления его с пероксидом натрия. 5 табл. бавляют 0,3 хлорида меди, нагреваютдо кипения в течение 3 мин. За этовремя ванадий (1 Ч и Ч) переходит враствор, а ванадий (111) остается втвердой фазе. Проводят фильтрованиеи промывают остаток горячей водой.К фильтрату присоединяют промывныеводы и подкисляют, добавляя 15 млсерной кислоты (1:1), после чего раствор охлаждают. В охлажденныйфильтрат по каплям добавляют 2-.5%ный раствор перманганата калия доустойчивой розовой окраски, Избытокперманганата калия удаляют, добавляя2 капли 1 Е-ного раствора нитрита натрия, избыток которого разрушают мочевиной. Полученный раствор титруют0,1 И раствором соли Мора, используяз 147282 в качестве индикатора раствор фенилантраниловой кислоты. Далее проводят определение содержания ванадия (ХХХ)в твердом остатке, оставшемся после фильтрования на фильтре.Для этого твердый остаток сплавляют с пероксидом натрия, после чего анализируют аналогично ванадию (ХЧ и Ч), 10 Содержание различных форм ванадиярассчитывают по следующим формулам; 20 30 40 Формулаиз обретенияСпособ определения ванадия (ХХХ,ХЧ, Ч) в твердых материалах, включающий разложение анализируемого материала раствором щелочи при нагревании, фильтрование и определение в полученном растворе ванадия (ХЧ) и ванадия (Ч) путем титрования раствором 50 соли, Мора, отличающийсятем, что, с целью повышения точностиопределения при анализе технологических продуктов ванадиевого производства и осуществления определения из одной навески, в качестве щелочи используют 15-207-ный раствор гидроксида калия, разложение осуществляют вприсутствии хлорида меди, взятого в Э, Ч см Нем 100% Ч Ое -1Ч 100 где Э, - эквиваленты Ч (ХХХ),Ч (ХЧ), Ч (Ч), которыеравны соответственно74,95; 82,95; 90,95;Б с - нормальность растворасоли Мора;1 мо - нормальность раствораперманганата калия;Чсм - объем соли Мора, мл;Ч ц- объем.перманганата каКмп 04мл;Ч - аликвота, мл,В образце шлака обнаружено 14,517ванадия (ХХХ),2,30% ванадия (ХЧ);0,19% ванадия (Ч). Общее содержаниеванадия составляет 16,997Известным способом обнаружено14,62% ванадия (ХХХ), 2,16% ванадия(ХЧ) и 0,05% ванадия (Ч), Общее содержание ванадия составляет 16,837.Истинное общее содержание ванадия16,98%.П р и м е р 2. Анализ ванадийсодержащего шлама.Определение проводят как описанов примере 1. Для разложения используют 157-ный раствор гидроксида калия в присутствии 0,3 г хлорида медии кипятят 5 мин. В образце обнаруже-.но 2,987. ванадия (ХХХ), 1,32% ванадия (ХЧ), 0,05% ванадия (Ч). Общеесодержание ванадия при этом составляет 4,35%.Известным способом в образце обнаружено 3,017 ванадия (ХХХ), ванадия (ХЧ) и ванадия (Ч) не обнаружено. Общее содержание ванадия составляет 3,01%Истинное общее содержание ванадия составляет 4,337П р и м е р 3. Анализ ванадийсодержащей шихты.Определение проводят как описанов примере 1. Для разложения используют 177-ный раствор гидроксида калияв присутствии 0,3 г хлорида меди икипятят 4 мин.В образце найдено 2,437 ванадия(ХХХ), 2,71% ванадия (ХЧ) и 12,307ванадия (Ч). Общее содержание ванадия 17,44%,Известным способом обнаружено2,217 ванадия (ХХХ), 2,387. ванадия(ЕЧ) и 11,55% ванадия (Ч). Общее со" .держание ванадия составляет 16, 147.Истинное общее содержание ванадия составляет 17,44%.В табл. 1 представлены результатыопределения ванадия в зависимостиот концентрации гидроксида калия.В табл. 2 представлены сравнительные результаты определения ванадияпри использовании для разложениягндроксида калия и гмдроксида натрия.В табл. 3 представлены результатыопределения ванадия в зависимостиот соотношения хлорида меди и анализируемого образца.В табл. 4 представлены результатыопределения ванадия в зависимостиот времени кипячения.Способ позволяет определять трех,четырех- и пятивалентный ванадий.вванадийсодержащих технологическихпродуктах (шихте, шлаке, шламе).Сравнительные результаты математической обработки описанного и предложенного способов приведены в табл.5.5 1472822 6соотношении с анализируемым образцом . сплавляют с пероксидом натрия, пере:3, при кипячении в течение 3-5 мин,водят в раствор и в растворе опредеа твердый остаток после фильтрования ляют ванадий(111),Таблица 1 Содержание, 7. Общее содержание ванадия, Е Концентрациягидроксидакалия, 7. Ванадий Ванадий Ванадий Сумма всех (111) (1 Ч) (Ч) форм ванадия 1,84 0,10 12,03 2,31 0,18 16,99 2, 32 О, 19 16, 99 2,30 О, 18 1700 3,31 0,50 18,31 Таблица 2 Концентрацияраствора щелочи, 7. Шелонь Ванадий Ванадий Сумма всех (1 Ч) (Ч) форм ванадия ВанадийГидроксидкалия 16,95 16,99 2;32 О, 19 14, 48 17 Гидрок сиднатрия 20202510 10,87 Таблица 3 Соотношениехлорида медии анализируемого образца Ванадий Ванадий Сумма всех (ЕУ) (Ч) форм ванадия Ванадий1472822Таблица 4 Содержание, % Содержание ванадия в пробе, % Время кипячения, мин Ванадий Ванадий Ванадий Сумма всех форм (111) (1 Ч) (Ч) ванадия Таблица 5 форма нахождения Дисперсия Доверительный ванадия 8 интервал, д Способ Технологическийпродукт Извест 0,10540,73140,01 Шлак Известнйй Шихта 0,1749 0,2309 0,5411 Описанный 010220,022160,02 Шлак Описанный Шихта Составитель Т.ЖуковаТехред М.Дидык Корректор М.Максимишинец Редактор М.Бандура Заказ 1703/44 Тираж 788 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 10,08 14,52 14,48 14,53 1,80 2,30 2,32 2,31 О, 10 0,18 О, 19 О, 19